Способ получения соединения вольфрама

Способ получения соединения вольфрама

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЯ ВОЛЬФРАМА Обработкой шеелита бифтори-. дом аммония при нагревании, о т л ичающ .ийся тем, что, с цепью повЕлиени5 извлечения вольфрама в целевой продукт, обработку ведут при 200-300°С с выводом паров до прекращения образования воды, з.тем полученный твердый продукт обрабатывают при 300 400с бифтортом аммония или фтористым ВОДОРОДСМ4 или их смесью до прекрсшхения возгонки летучего соединения вольфрама, конденсируют полученное летучее соединение охлаждением и обрабатывают конденсат парами воды при температуре 400ISO C до образования триоксида воль- s фрама.

СОКИ СОВЕТСНИХ

СВ

РЕСПУБЛИК

09) (И) ЗСЮ С 016 4i ОО

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ASTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ъ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ГЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTMA (21) 3408766/23-28 (22) 18.03.82 (46) 23.08.83. Бюл.931 (72) М.A. Михайлов, Г.A. Ягодин, Д.Г. Эпов, Э.Г. Раков, Е.И.Мельниченко, Н.А. Велешко и Е.Г. Ипполитов (71 ) Институт химии Дальневосточного научного центра АН СССР и Московский ордена Ленина и ордена Трудового

Красного Знамени химико-технологичес. кий институт им. Д.И. Менделеева (53) 546.78(088.8) (56) 1 ° Авторское свидетельство СССР

9 292460, кл. С 016 41/00, 1966.

2. Зеликман A.Н. и др. Вскрытие шеелита бифторидом аммония.- "Е(Ьетные металлы". 1975, М 9, с.47-49. (54)(57 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЯ

ВОЛЬФРАМА обработкой шеелита бифторидом аммония при нагревании, о т л ич а ю щ,и и с я тем, что, с целью повышения извлечения вольфрама в целевой продукт, обработку ведут при 200-300 С с выводом паров до прекращения образования воды, з, тем полученный твердый продукт обрабатывают при 300 400 С бифторидом аммония или фтористым водородом или их смесью до прекращения возгонки летучего соединения вольфрама, конденсируют полученное летучее соединение охлаждением и обрабатывают конденсат парами воды при температуре 400750 С до образования триоксида воль- g фрама.

1 1036683

Составитель В. Дубровская

Редактор О. Юрковецкая Техред N.Тепер Корректор A. Ильин

Заказ 5925/22 Тираж 471 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Е-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к технологии вольфрама и может быть использовано при получении трисксида вольфрама из природного сырья.

Известен способ получения соединений вольфрама иэ шеелита обработкой раствором фторида натрия в автоклаве Г13.

Достигается высокая степень извлечения вольфрама, однако сложность аппаратурного оформления существенно l0 удорожает процесс °

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения соединения вольфрама двустадий-15 ной противоточной обработкой шеелита бифторидом аммония при 80-90 С в течение 3-4 ч. После разложения осадок искусственного флюорита отделяют от раствора, иэ которого выпариванием по 0 лучают паровольфрамат аммония, который далее может быть переработан в триоксид. Суммарное извлечение воль. фрама в триоксид при осуществлении способа не превышает 954 $2) .

Целью изобретения является повышение выхода вольфрама.

Указанная цель достигается тем, что обработку шеелита бифторидом аммония ведут при 200-300 С с выводом пароВ до прекращения образования воды, затем полученный твердый продукт обрабатывают при 300-400 С бифторидом аммония или фтористым водоа родом или их смесью до прекращения нвозгонки летучего соединения вольфра- 3 ма, конденсируют полученное летучее соединение охлаждением и обрабатывают конденсат парами воды при 40075ООC до образования триоксида вольфрама. 40

Интервал температуры шеелита бифторидом определяется тем, что ниже

200. С скорость незначительна, выше

300 С возгоняется летучее соединение, Температурный интервал обработки 45 парами бифторида обусловлен тем, что ниже 300 С низка лутучесть соединения вольфрама, выше 400О С происходит восстановление вольфрама до низких степе ней окисления. При обработке парами 50 воды с температурой ниже 400 С низка о скорость процесса, что приводит к ,Потере продукта. Выше 750 С происходит спекание материала, что также приводит к потерям вольфрама.

Пары воды, аммиак и фтористый водород выводят. Полученный иэ смеси бифторид аммония возвращают в процесс.

Пример 1. 250 r шеелитового концентрата, содержащего,Ъ:ФО 70,2;

510дб, О;Ге О 3, 7 и APg0g0, 45, обрабатывают парами бифторида аммония при расходе последнего 90 г/ч при 280оОО С в течение 2 ч. Пары воды,, аммиака и избытка бифторида выводят. Затем полученный твердый продукт обрабатывают бифторидом аммония при том же расходе в течение б ч при

350 С. Из реакционных газов .при 250о

270 С конденсируют оксофторвольфрамат аммония, а пары бифторкда аммония выводят. Конденсат контактирует с парами воды при нагревании от 400 до

750 С. Отводят образующиеся газы.

В твердой фазе получают 17,50 r триоксида вольфрама (выход 99,7Ъ).

Пример 2. 20,5 r концентрата того же состава обрабатывают парами бифторида аммония при 230-250 С в течение 2 ч и расходе около 100 r/÷.

Пары воды, аммиака и избытка бифторида аммония выводят. Затем полученный твердый продукт обрабатывают безводным газообразным фтористым водородом при его расходе около

20 r/÷ при 300 C в течение 1 5 ч. Из реакционных газов при 250-270 С конденсируют оксофторвольфрамат аммония, который обрабатывают водой при 400 С. Получают 14,3 г (выход

99,2%).

Пример 3. 25,0 r концентрата того же состава обрабатывают пара ми бифторида аммония при 200-230 С в течение 3 ч и расходе около

100 г/ч. Пары воды, аммиака и избытка бифторида аммония выводят. Затем полученный твердый продукт обрабатывают смесью паров бифторида аммония (расход 50 г/ч ) и фтористого водорода (расход 10 г/ч1 в течение 2 ч при 400 С. Иэ реакционных газов при

250-270 C конденсируют оксофторвольфрамат аммония, который обрабатывают водой при 700 С, Получают 17,51 r триоксида вольфрама (выход 99,8В ).

Технико-зкономический эффект состоит в повышении извлечения вольфрама до 99,2-99,8Ъ, что позволит значительно полнее испольэовать природные ресурсы этого металла.