Способ выделения (-хлорвинилкетонов из растворов в органических растворителях

Способ выделения (-хлорвинилкетонов из растворов в органических растворителях

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 1О

Ие >О3767

CCCI. i °; т ! >>н»ф

i >

ОПИСАНИЕ ИЗО

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. Т. К>)имко, Н. К. Кочетков, В. A. Михалев, A. П. Сколдинвв и A. Я. Хорпии

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ -ХЛОРВИНИЛКЕТОНОВ ИЗ РАСТВОРОВ В ОРГАНИЧЕСКИХ

РАСТВОРИТЕЛЯХ

Заявлено 12 ноября 1955 r. аа ЗЯь 2331/452797 в К>и»и(етеретво здравоохранения CCCI

Извес > нь! сиосооы Выделения >>-Х,IOpBIIнилкстонов из растворов В органических растворителях для синтеза ряда органических соединений, однако Онп не получили п()именения Вс;!СдстВ>ге сложности| затруднительности îHlcTK>l п токспчностlf.

Описываемый способ Выделения -хлорвинилкетонов из растворш) В Органических 1)ясгВОрителях позво:>я(т упростить процесс и Обеспсчпть уел»впя для безопасного использования и >н>едрения и производство.

Ог >ичп> е:>ьняя Особ! н!>Ость споссоя зякл>очяется и том, что к растворам В органических растворителях j -êëîðâ>!íèëêåòîнов общей формулы RCOCH=CHC1 прибавляют третичный амин If выдел>нот З-хлорвинилкетоны в виде солей четвертичных

»з!»>Ониевых оснований!.

Н р и м с р 1. К раствору 10,45 г (0,1 миля) ме>пл- ."— х,п>рвпнилкетон>> в 50 мл

»>1>пра прибавляют раствор 10,1 г трпэт>!лям>>н» в 50 )I1 эфира, смесь оставляют ня 3 часа, зятем отфильтровывают

Вкfll!!BI>l>l!» ;PIICT(>.I 1Û И ВЬ>СУП>ИВ>>>01 ИХ В

Вакууме. Но)>уча>от 18,5 г (90 >p) триэтил-(3> ацетилэтенпл) ат>т>ония хлористогlli предст>)вля>о>цего сооой белый к>р>гсталлпч! ский > п»роек!)»я>чески)1! порошок с т»и>ерятуг>О>й! и;>явлен(ия 160 .

Найдено %; С1 17.32: 17,52

Г>ОН :ОХС1 Вычи лоно %: CI 17,27. .>Н; THrl!(IHO IIH.>>(f(»OТ:

;!) 11з 12,0 r (0,092 молл) пропил-Рхлорвинплкетона и 9,3 г триэтплампня

>) 30 мл э>1>пра 19,1 r (90 tp) >риэти >(о-uyT, >РИЛЭтЕНИЛ) ЯММОНИЯ ХЛОРПСтОГО, предстявля>оп"clо собою белый кристаллический гпгре>конический >торов>ок с т .:— нературей пл»»ленин !>6 — 98 (В з>>пяя(>НОМ КЯПИЛЛЯРЕ).

Найдено о/О: CI 15,90 С>ВН >ONC1.

Вычислено %: CI 15,16. б) Нз 20,0 г (0,12 моля) фенпл+ хло) Впнпг>кст она п 14,6 г трпэтпламинк

В 50 мл эфира 27 г (87%) трпэтил(о-)СНЯО>>>>ЭТЕНИЛ) ЯММОНИЯ ХЛОРИСТОГО(>II>L!1cT(> В >Я>ешего со (ио О );Ibf>f III» fcTal llfчес;!!!! порошок с, температурой плавлеи я 1„;) — 135,5 с рязло>кением (H зяИЯЯННОМ К»ППЛЛЯРЕ).

Найдено >О. 61 13,38: 13.43

C>„-Hq ONCI Вычис ясно %: CI 13,24. в) Нз 0,5 г ортО-оромфенил-3-хлорвин лкет.и>а >f 0,25 г триэтплампна в

10 мл эфира 0,5 г триэтил-(,l-(ортоОрто-бромоензоил) этенп:!) аммон>>я хлористого. Нр: дстявл>иоп!е ) собой желтый к1>пст>>л;>пческий порошок с температурой плавления 180 (с разло;кением).

Н»йден» о(> . С1 10,4?: 10е46

C;„H.;ONCI, Вычислено %: CI 10,29.

П р и II е р 2. Смешивают охла;кденные

1! теи>ературы 0 растворы 4 г метил-х;f0p». . fни;>кетова В 10 м:! Оензола Il

2 г трпметиламина В 20 мл Оензоля

Смесь оставляют на 5 часов при комнатной температуре, отфильтровывают Вы»ввшпй Осадок If высу>пив»н>т е>о в вакууме няд >ирафпном.

¹ 103<61

Ст. р< ä»»òîð А. A. Сергкпннская

Стэидартгиэ, Пслп. и гп)ч. 19, Х 195<Э г Оиы)! 0,125 п. Гк Тираж 400. Цена 25 коп.

Типогра<рил иал-ва «Мсско»скан::паапа», 1<этапсвский пер., 8. Зак. 4845

Получают 5,3 1 тримстпл-ф -ацстилзтенпл) аммое11<я хло<ристОГО, п1)Одета»ляlощего сооой бесцветные гпгроскоппчные кристаллы с I »1

". 50 (; разлоfr<»ffff» f).

;!Н(1,!0<ПЧ<<0 IIPII !1))) »СДСНП Р:",) frll!I lf В

< роде эфира по.!уча)от тримет

;),2 г.

Найд< н ) 0,/,, (:1 21,06; 21,3,5

С-,HI <ОКС!. Вы»ислсно, ) . CI 21,67.

П Jl и )! f p 3. геpp» с!и сь. СОдсржа1П; I0 «) й),<л х <Оч<ч))01)ма 1g 5 г ((),2,3 ", a

Хлороформе!!н<,!й раствор отделяют, добавля)от »месь 100 мл воды и 25 г бикарооната натрия, кипятят в течение

4 часов с обратпым холодильником при механическом lrpp»McIHHBBHHH л отделяют от »îzного <лоя.

Полученный р l< твои метил-1 -.хлорвинилкетона в хг!01)офо)))!< разбавляют равным колг<чество;! хлороформа п сушат над хлористым калы!нем. 1! высушенному раствору добавля)от 33 мл триэтиламина f оставляют на 12 часов. Выпагп<пй осадок х.<01)гндрата т1гнэтилал!пна (3 r) отфильтро»ы»<по Г, il фильтрат разбавля<от равным объемои эфира и оставляют на

12 часов. Выпавший осадок отфпльтровы»ают и высушивают в в

Получают 47 г (выход 91 0)0, считая на. хлористый ацетил тplfэтпл-()-ацетилатенил} lflfffnffff;I хлористого.

Пр; д,f< т изоорст< нпя (пособ выделения I õ»îðâèíèëêåòîíîâ из раст»оров» органи<сск)!х растворите.;ах, о т л и ч а 10 щ и и г я тем, что, с пель!о упрощения процесса, к растворам в

UplàIIH÷<ñ!fïõ раст»орптелях у-хлоркетонов 06!цг1! <1)ормуль! ЯСОСН = CHCI пр!!ба»;!Яют третичный амин и выдел)пот

Р-хлоркстоны в впдс солей чгтвэртлчных ,:,<,!О.fffc);f,fx о< 1!0»аний.