Способ получения 2,4-диамино-5-изонитрозо-6-оксипиримидина

Способ получения 2,4-диамино-5-изонитрозо-6-оксипиримидина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12р, 17„

СССР

Мо 1 03777

ОПИСАНИЕ ИЗО

К АВТОРСКОМУ СВИДЕ

8. М. Березовский, М. Я. Каган и Л. И. Стрельчуиас

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ДИАМИН0-5-ИЗОНИТРОЗ0-6ОКСИПИРИМИДИНА

Заявлено 28 января 1056 г, за № 5302 452807 в ЛЬшистерство промышленности продовольственных товаров ССС1

В качестве промежуточного продукта в синтезе фолевой кислоты, являющейся витамином, катализирующим реакции кроветворения, применяется 2,4-диамино-5-изонитрозо-6-оксипирим идин.

Известен способ получения 2,4диамино -5-изонитрозо — б-оксипиримидина конденсацией гуанидина с циануксусным эфиром в присутствии этилата натрия в 2,4-диамино6-оксипиримидин с последующим его нитрэзированием. Известньш двухстадийный способ сложен и характеризуется низким выходом продукта.

Описываемый способ позволяет упростить производственный процесс получения продукта и увеличить его выход. Это достигается тем, что конденсацию и нитрозирование продукта конденсации проводят в одну стадию (без выделения из реакционной массы

2,4-диамино-б-оксипиримидина) непосредственным нитрозированием продукта конденсации.

П р и м е о. 3,6 кг 100-процентного измельченного гуанидина нитрата переводят в гуанидин-основание в среде этилата натрия путем. нагревания прн температуре 68 — 72 в течение 2,5 часов, затем добавляют 3,33 кг циануксусного эфира и продол>кают перемешивание еще

1,5 часа. По окончании конденсации отгоняют растворитель; почти сухой остаток растворяют в 25 л воды и нагревают при перемешивании в течение 1,5 часов при 80—

85=, после чего фильтруют.

Горячий раствор, имеющий сильно щелочную реакцию, нейтрализуют концентрирова нои соляной кислотой по фенолфталепну (около

2 л), затем добавляют 1,5 кг нитрита натрия и при энергичном перемешиванни приливают тонкой струей концентрированную соляную кислоту (2 — ",3 л) до полноты осаждения.

После окончания нитрозирования реакционная масса не должна иметь кислу1о реакцию на конго.

11олученный 2,4-диaìèío-5-изонитрозо-6" окснпиримидин отфилыровывают, промывают горячен водой и сушат. 11олучают 3,5 — 3,6 кг № 1 03777 ным эфиром в присутствии этилата натрия в 2,4-диамино-б-оксипиримидин с последующим его нитрозированием, отличающийся тем, что, с целью упрощения производственного проце-са, конденсацию и нитрозирование проводят в одну стадию непосредственным нитрозированием продукта конденсации. п родукта, что составляет выход

76,5 — 79,0 проц. от теоретического, считая на 100-процентный гуанидин нитрат.

Предмет изобретения

Способ получения 2,4-диамино-"изонитрозо-6-оксипиримидина конденсацией iуанидина с циануксусСт. редактор А. А. Серккпиискап,159793 от 8/1X 1956 г. Станлиртгиа. Объем O,i > и. д. Ти1иж ;00. Цена 25 коп;

ТнпогРафнк имени М. И. К llllll1I13, гоРол Ростосн ЯРослпнск )й обл. 31К. 2i",14,