Способ осветления фосфорной кислоты

Способ осветления фосфорной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ОСВЕТЛЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ, включающий обработку кислоты сульфатсодержащим реагентом , перемешивание, отстаивание и последующее отделение сгущенного осадка от продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения скорости осаждения и сниженияостаточного содержания твердого в продуктеуВ качестве сульфатсодержащего реагента берут 1-8%.-ный раствор серной кислоты. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что серную кислоту в пересчете на 100%г«ную подают в количестве 0,1-1 кг/г раствора фосфорной кислоты и процесс обработки ведут при бО-ЭО С.

(192 (и) СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕО(ИХ

РЕСПУБЛИН з(Я) С 01 В 25 235.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВ ГОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ЮЬ

° Ю

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3401443/23-26 (22) 01.03.82 (46) 30.08.83. Бюл. 9 32 (72) Н.И. Романенко, Г.И. Бахтинов, В.A. Песня, В.A. Тихонов, Б.A. Соловьев и В.В; Штоллер (53). 661.634. 2(088.8) (56) 1. Патент ФРГ М 1567677, кл. С 01 В 25/22, опублик. 1972.

2. Патент Японии Р 15457, кл. 15 В 53, опублик. 2972. (54)(57) 1. СПОСОБ .ОСВЕТЛЕНИЯ ФОСФОРНОИ КИСЛОТЫ, включающий обработ ку кислоты сульфатсодержащим реагентом, перемешивание, отстаивание и последующее отделение сгущенного осадка от продукта, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения скорости осаждения и снижения-остаточного содержания твердого в продукте в качестве сульфатсодержащего реагента берут 1-8%.-ный раствор серной кислоты.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что серную кислоту в пересчете на 100% ную подают в количестве 0,1-2 кг/r раствора фосфорной кислоты и процесс обработки ведут при 60-90 С.

1038281

Изобретение относится к способу ооветления экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), полученной сернокислотным разложением фосфорного сырья, .и может найти применение при подгоФ товке кислоты к последующей очистке ее .например, органическими растворителями.

Известно, что фосфорная кислота после отделения от сульфата кальция фильтрацией содержит еще значитель- 10 ное количество твердых частиц, кото" рые затрудняют дальнейшую переработ"

ky кислоты и ухудшают качество получаемых из нее продуктов.

Известен способ осветления Фос- 15 форной кислоты, содержащей 3% кристаллов сульфата кальция и 15 г/л растворенного сульфата, обработкой ее фосфоритом при 60-100 С отделением образовавшегося сульфата кальция фильтрацией с последующим охлаждением кислоты и повторной фильтрацией 1).

Недостатком данного способа является длительность процесса, обусловленная наличием двух операций фильтрации кислоты.

Наиболее близким к предлагаемому является способ осветления фосфорной кислоты, заключающийся в обработке охлажденной до 20-50 С кислоты из- . мельченным гипсом и полиакриламидом, перемешивании, отстаивании с после- . дующим отделением сгущенного осадка твердых части от продукта фильтрацией. Сгущенный осадок направляют в процесс получения. кислоты (23.

При Обработке кислоты при 40 С, .содержащей, г/л: Р 0 141, б и твердое 30,3, гипсом класса 125-50 мкм 40 при расходе 5-30 г/л кислоты скорость осаждения частиц составляет 0,0180,036 м/ч, а содержание твердого снижается до 3-2,1 г/л после две" надцатичасового отстаивания. 45

Однако известный способ характеризуется недостаточно высокой скоростью осаждения и относительно повышенным остаточным содержанием твердых частиц в продукте.

Цель изобретения — повышение скорости осаждения и снижение остаточного содержания твердых частиц в фосфорной кислоте.

Прставленная цель достигается тем, что согласно способу осветления фос" 55 форной кислоты, включающему обработку кислоты судьфатсодержащим реагентом, перемешивание, отстаивание с последующим отделением сгущенного осадка от продукта, в качестве суль 60 фатсодержащего реагента берут 1-8%ный раствор серной кислоты.

Причем серную кислотуja пересчете на 100%-ную подают в количестве 0,1

1 ak"/г раствора) Фосфорной кислоты и процесс обработки ведут при,6090 Ci

В предлагаемом способе повышается скорость осаждения твердых частиц до

0,079-0 098 м/ч и снижается остаточное содержание их в кислоте до 0,60,9 г/л после двенадцати часового отстаивания.

Влияние концентрации раствора серной кислоты на скорость осаждения и остаточную концентрацию твердых частиц в фосфорной кислоте дано s табл. 1.

Т а б л и ц а 1

Скорость осаждения, м/ч

Концентрация серной кислоты, мас.Ъ

Остаточное содержание твердого в кислоте,г/л

0,6,0,028

0,029

0,089

Ор098

0,089

0,036

1,5

0,9

2,1

1,0

0,7

4,5

0 7

8,0

0,7

8,6

1,3

П р и м е ч а н и е. Исходное со. держание твердого в Фосфорной кислоте 30,3 г/л; расход серной кислоты .в пересчете на 100%-ную

0,5 кг/т;время отстоя 12 чу темпе,ратура 75 С.

Иэ данйых табл. 1 следует, что при значениях концентрации серной кислоты скорость осаждения уменьшается, а остаточная концентрация твер дого в кислоте возрастает.

Влияние расхода серной кислоты на показатели процесса представлены s табл. 2.

Таблица 2

0„05

0,044

0,094

0,098

1,4

0,10

0,8

0,50

0,7

3 1038281 4

0,80

0,096

0,093

0,093

0,6

l,0

0,7

0,7

Таблица 3

Температу"

pa, oC

Скорость осаждения, м/ч

Остаточное содержание твердого в кислоте,г/л

40

0,043

0,066

1,0

0,087

0,096

0,095

0,9

0,7

0,8

П р и м е ч а и и е. Исходное содержание в фосфорной кислоте ,30,3 г/лу концентрация серной кислоты 4,5%1 расход серной кислоты в ,пересчете на 1003-ную 0,5 кг/т1 50 время отстоя .12 ч.

Иэ данных табл. 3 следует, что при температуре менее 60 С уменьша« ется скорость осаждения и увеличивается остаточная концентрация твердого в кислоте. При температуре выше 90 процесс вести нецелесообразно, так как именно эту температуру имеет. кислота после фильтрации.

Й качестве раствора серной кислоты Используют сбросные растворы, содержащие, г/лг сульфат аммония 0,3-10

Сульфат натрия, 70-120; свободная серная кислота 15-70..Продолжение табл . 2 .

Примеч а н не. Исходнойсодержание твердого в фосфорной кислоте 30,3 г/л; концентрация серной кислоты 4,5 В; время отстоя 12 ч, температура 75 С.

Из.данных табл. 2, следует, что при расходе кислоты менее 0,1 кг/т скорость осаждения падает, а остаточная концентрация твердого повышается, расход более 1 кг/т нецелесообразен, так как показатели процесса не улучшаются, а сами кислота разбавляется реагентом.

Влияние температуры на показатели процесса представлены в табл. 3. (0

Сгущенный осадок, имеющий Ж: T (1,451,52) г1, направляют на стадию получения фосфорной кислоты.

Пример 1. Берут 1 кг фосмуки состава, Ъ: Р<0 20,4; СаО 42; NgO .0,5;

R<0@ 5,8; СО 14,2; Si0 13,1 и раэ лагают серной кислотой (0,9 кг) s дигидратном режиме при 90 С-в течение 5 ч Обращающуюся пульпу супьфата кальция (удельный вес 1430 г/л)

T-.Ж=1:2,6) фильтруют на вакуум-фильтре и осадок промывают водой.

Получают i;35 л (удельный вес

1210 r/ë) ЭФК, содержащей, г/л:

PgOg142; SO4 52; R + 25 F 9.B твердое 30,3.

Температура ЭФК после фильтрации равна 90 С.. 1 л кислоты обрабатывают водным раствором серной кислоты (13,4 г).с содержанием, ЪгйПф $040,8

Na

По окончании 12 ч отстоя осветлен« ную часть (1150 г, 60 С) декантируют и охлаждают до 40 С.

Сгущенный продукт Э72,9 r,(Т :Ж=

=1:1,46) подают на стадию разложения новых порций исходного сырья.

Скорость осаждения составляет

0,098 м/ч.

Содержание твердого в осветленном растворе ЭФК равно 0,7 г/л.

Пример 2. Один литр ЭФК (удельный вес 1210 r/л), содержащий, If г/л . Р О, 142) ЯО4 52; Rg0g 25; F 9 и твердое 30,3, полученной аналогично примеру 1, обрабатывают водиьм раствором (15,1 г) содержащим, Ъ: свободная Н<ЯОА, (НН»)„ЯО4. 0,76;, Na

Сгущенный йродукт (74 г, Т:Ж=

=1:1,5) подают на стадию получения

ЭФК. Скорость осаждения равна

0,086 м/ч. Содержание твердого в осветленной ЭФК равно 0,8 г/л..

Пример 3. Один литр ЭФК (удельный вес 1210 г/л), содержащей, г/Л: Pg0 142ff ЯО4 52 и Оз 25; F 9

;. и твердое 30,3, полученйой аналогично примеру 1, обрабатывают(12,1 г)

;рднопроцентньм раствором серной кис лоты при 90 С при перемешивании .

: 0,5 мнн, а затем отстаивают с определением скорости осаждения.

По истечении 12 ч, отстоя осветленную часть (1149 г, 60 С) декантируют и охлаждают до 40 C Сгущенный, продукт (73,1 г, Т:Ж=l:1,48) подают на стадию получения ЭФК. Содержание

1038281

Составитель Г. Целищев

Редактор Н. Ковалева Техред T.Ìàòî÷êà Корректор A. Ильин

Заказ 6131/22

Тираж 471 Подписное

ВКИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.. 4/5

Филиал ППП Патент, r. ужгород, ул. Проектная, 4 твердого в осветленной ЭФХ составит

0)8 г/л.

Реализация предлагаемого способа позволяет в 2,5-5 раз повысить скорость осаждения и в 2-5 раэ снизить остаточное содержание твердого в фос. форной кислоте, что позволит при дальнейшей экстракционной очистки фосфорной кислоты снизить содержание экстрагента в рафинате с 15-20 до

3-5 r/м .