Способ получения тиоцианата одновалентной меди

Способ получения тиоцианата одновалентной меди

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОЦИАНАТА ОДНОВАЛЕНТНОЙ МЕДИ, включающий взаимодействие металлической меди с тиоцианатом аммония с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, взаимодействие проводят в среде димётилформамида или диметилсульфоксила.

СООЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТЗЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

00 ДЕЛАМ ИЗОБРЕ1 ЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3423132/23-26 (22) 14.04 ° 82 (46) 30. 08.83. Бюл. Р 32 (72) В.В. Скопенко, В.Н. Кокозей и Н.Д. Невесенко (7l) Киевский ордена Ленина государственный университет нм. Т.Г. Шевченко (53) 661. 856. 38 (088. 8) (56) 1. Борнеман Г. Неорганические препараты, Л., Госхимиздат, 1933.

2. Авторское свидетельство СССР

9 423755, кл. С 01 G 3/00, 1975.

„.SU„„1О А (Я) С0163 00; С01С 3 20 (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОЦИАНАТА

ОДНОВАЛЕНТНОЙ МЕДИ, включающий взаимодействие металлической меди с тиоцианатом аммония с последующим выделением целевого продукта, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, взаимодействие проводят в среде диметилформамида или днметилсульфоксида.

1038283

Составитель Е. Наумова

Редактор Н. Ковалева Техред А,Бабинец Корректор А. Ильин

Заказ 613 /22 Тираж 471 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, .Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к области получения тиоцианата меди, который может найти применение н химической .промышленноб1и, гальваностегии, в

*лакокрасочной промышленности в ка честве основного компонента противообрастающих составов.

Известен способ получения тиоцианата меди при взаимодействии водных растворов соли меди и тиоцианата калин н присутствии диоксида серы

s качестве восстановителя (lj .

Недостатком способа является то, что он требует больших количеств диоксида серы, и полученный продукт трудно отмывается от сульфат-ионов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к описываемому изобретению является способ получения тиоцианата одновалентной меди, включающий взаимодействие металлической меди с тиоцианатом щелочного металла или аммония в условиях анодного окисления медного электрода. По известному способу проводят злектролиз водного раствора, содержащего хлорид щелочного металла или аммония, тиоцианат щелочного металла или аммония, соляную или уксусную кислоту при 20-90 С, о плотности тока до 40 А/дм и напря жении до 4В $2J .

Недостатком известного способа является невысокий выход целевого продукта 20%.

Цель изобретения — повышение выхода продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу пОлучення тиоцианата одновалентной меди, включа ющему нзаимодейстВие металлической меди с тиоцианатом аммония с последующим выделением целевого продукта, взаимодействие проводят в среде диметилформамида или диметнлсульфоксида.

Синтез по предлагаемому способу проводят в стеклянном реакторе, снабженном обратным холодильником, мешалкой и нагревателем. В реактор вносят порошок металлической меди, тиоцианат

5 аммония, приливают диметилформамид или диметилсульфоксид и нагревают реакционную смесь до полного раство-. рения меди. Из полученного растнора целевой продукт выделяют известными

1р приемами, например обрабатывают водой. Образовавшийся осадок фильтруют, промывают и сушат известными приемами..

Иольное соотношение исходных ком15 понентов (медь: тиоцианат аммония) должно быть по предлагаемому способу не ниже 1:2. Взаимодействие исходных неществ протекает в широком интервале температур, однако следует избегать кипячения реакционной смеси, но избежание разложения растворителей.

Hp и м е р 1. В реактор вносят

0,2 r порошка меди; 0,5 г тиоцианата аммония и приливают 30 мл диметилформамида. Реакционную смесь нагревают при 50 С и постоянно перемешивают 30 мин. Полученный раствор обрабатывают водой. Выпавший осадок фильтруют и сушат. Выход целевого продукта 84%, Пример 2. В реактор, аналогично предыдущему примеру, вносят

0,2 r порошка меди; 0,6 г тиоцианата аммония и приливают 30 мл диметилсульфоксида. Реакционную смесь нагре35 вают при 60 С в течение 30 мин до полного растворения меди. Полученный раствор обрабатывают водой, выпавший осадок фильтруют и сушат. Выход целевого продукта 87%.

4р Преимущество предлагаемого способа перед известным состоит в том, что применение в качестве реакционной среды диметилформамида или диметилсульфоксида позволяет увеличить

45 Выход целевого продукта В 4 раза,