Способ получения синтетического модифицированного воска

Способ получения синтетического модифицированного воска

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОГО МОДИФИЦИРОВАННОГО ВОСКА Пу;тем этерификации высокомолекулярных жирных кислот алифатическими гидрок си л содержащими соединениями в присутствии окиси цинка при 150-170 С и остаточном давлении 150-500 мм рт.ст. отличаЬщнйся тем, что, с целью повышения температуры плавления целевого продукта, к реакционной массе после этерификации при 100-105 С добавляют окись щелочноземельного или гидроокись щелочного, металла в количестве 1,5-6,0 вес.% .и перемешивают 20-30 мин,полученную смесь охлаждают и выдерживают при 75-85 С в течение 1,5-2 ч с последукидим нагреванием до 130-140 с в течение 15-20 мин.

СОЮЗ GOBETCHHX

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК.

«Е «1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОбРЕТЕНИЙ .

И ABTOPCHOIVlY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3302413/23-04 (22) 13.,05.81 (46) 30. 08. 83, Бюл. Р 32 (72) Б.П.Котельников, О.Я.Крентковская, Д.Н.Тменов, П.M.Ñòîëÿðoâ, Т.Л.Давидкова и Л.Д.Бромберг (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт химической промышленности (53) 665.135.07(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

9 170141, кл. С 07 С 69/26, С 07 С 67/00, 1965.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке Р 2949626, кл. С 07 С 69/26, 1980 (прототип) . (54) (57 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧКСКОГО МОДИФИЦИРОВАННОГО ВОСКА путем этерификации высокомолекуляр ных жирных кислот алифатическими гидроксилсодержащими соединениями в присутствии окиси цинка при 150-170 С и остаточном давлении 150-500 мм рт.ст. о т л и ч а Ь шийся тем, что, с целью повышения температуры плавления целевого продукта, к реакционной массе после этерификации при

100-105 С добавляют окись щелочноэемельного или гидроокись щелочного металла в количестве 1,5-6,0 вес.% .и перемешивают 20-30 мин,полученную смесь охлаждают и выдерживают при 75-85 С в течение 1,5-2 ч с в а О последующим нагреванием до 130-140 С в течение 15-20 мин.

1038336

Изобретение относится к способу получения синтетических сложноэфнрных восков с повышенной температурой плавления и может быть использовано в химической промышленности, в производстве полирующих и защитных композиций для бумаги, кожи, дерева и т.п.

Известен способ получения синтетического воска, заключающийся в этерификации эквимолекулярных количеств высокомолекулярных синтетических жирных кислот или кубовых кислот спиртами в присутствии. серной кислоты при использовании некоторого избытка одного из компонентов (5-10%) при .15 постепенном нагревании до 250с С в вакууме в течение 2-6 v (1) .

Недостатком этого способа является слабая твердость конечного продукта и низкая температура плавления (не выше 50-60 С) . Кроме того, использование серной кислоты в качестве катализатора является нежелательным из-за ее разрушающего дейст вия.

Наиболее близким по технической

;сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому является способ получения синтетического воска. путем этерификации высокомолекулярных жирных кислот моноэтаноламидами синтетических жирных кислот фракции С О-С 6 в присутствии катализатора окиси цинка при 150-170 С и остаточном давлении 150-500 мм рт.ст. 121 .

Недостатком этого .способа явля- 35 ется относительно низкая температура плавления воска - в пределах 6875 С.

Цель изобретения — повышение синтетического воска с повышенной температурой плавления.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения синтетического воска путем этерификацйи высокомолекулярных. жирных кислот

45 алифатическими гидроксилсодержащими соединениями в присутствии окиси цинка при 150-170 C и остаточном давлении 150-500 мм рт.ст, к реакционной массе после этерификации при 100105 С добавляют окись щелочноземельного или гидроокись щелочного металла в количестве 1,5-6,0 вес.Ъ и перемешивают 20-30 минут, полученную смесь.охлаждают и выдерживают при

75-85 С в течение 1 5-2 ч с после- 55 дующим нагреванием до 130-140 С в те чение 150-20 мин, Спосбб осуществляют следующим образом.

После завершения стадии этерификации полученную смесь охлаждают до 105-100 С,при постоянном переме- . шивании постепенно вводят щелочной компонент (50%-ный водный раствор гидроокиси щелочных металлов (ИаОН„ 65

КОН), или.суспензию окисЛов металлов (СаО, И О) в количестве 1,56,0% и выдерживают 20-30 мин, Выбранный режим обеспечивает отсутствие местных перегревов и выбросов из реактора продуктов при вводе добавок. Для более полного прохождения реакции понижают температуру смеси до 75-85 С и выдер0 живают 1, 5-2 ч. Для удаления воды, содержащейся в смеси, температуру повышают до 130-140 С- (более высокая температура приводит к осмолению продукта), и выдерживает 1520 мин, после чего модифицированный воск медленно охл--ждают до комнатной температуры.

Пример 1. 49,75 г стеариновой кислоты помещают. в трехгорлуюкруглодонную колбу, снабженную термометром, мешалкой и холодильником. Туда же добавляют 49,75 г моноэтаноламидов синтетических жирных кислот фракции С >-С,включают обогрев и мешалку. После полного расплавления содержимого колбы при 90 С вводят 0,,5 г катализатора — окиси цинка. Реакцию этерификации проводят при 170ОС и остаточном давлении

150 мм рт,ст.

Процесс заканчивают по прекра-щении выделения воды в течение 3 ч.

Полученный продукт медленно охлаждают до комнатной температуры.

95, 5 г синтетического воска, полученного вышеописанным спосОбом, нагревают до 100 С и медленно, при постоянном перемешивании приливают

50Ъ-ный водный раствор гидроокиси натрия (содержащего 4.,5 г N аОН) и выдерживают 30.мин. Понижают температуру qo 75 С, при этой температуре и постоянном перемешивании смесь выдерживают 2 ч. Затем повышают температуру до 130 С, выдерживают 20 мин и отключают обогрев. Выход 99,6%.

Пример 2. Реакцию этерефинации проводят согласно примеру 1 при

160@С и остаточном давлении

350 мм рт.ст.

95,5 г продукта после стадии этерификации охлаждают до 105 С вводят при перемешивании 4,5 вес.% щелочного компонента ЧаОН) и перемешивают

20 мин. Понижают температ-.ру до 85 С, о перемешиьают смесь при этой, температуре 1„5 ч, затем повышают температуру до 140. С и выдерживают при пе, в ремешивании 15 мин.. Полученный модифицированный воск медленно охлаждают до комнатной температуры. Выход

99,2%., Пример 3. Реакцию этерификациь проводят согласно примеру 1 с той разницей, что в качестве кислоты используют синтетические жирные кислоты

Фракции С,,-С7 и осуществляют ее при.

103Р336 Синтетические воски полученные по:

Пенетрация

10 мм/100 г, 5.с

25оС 0 С

Ю»»»»

Кислот- Число ное омылечисло, ния мг КОН/r мг КОН/

Температура планления, С

Температура каплепа- дения,аС

Эфирчисло мг;

КОН/г способу-прототипу

18 112

20 11

13 7

12 6

16 10

6 4

91,0 90,2

0,8

163

152 примерам 1 б

0,7 90,4 89,7

2,8 94 5 91,7

0,4 87,3 86,9

153

145

134

207

99 1 92,8

95,2 92,4

6,2

12 6

2,8

10 5

14 7

91,2

, 150

92,6

1у4

141

ВНИИПИ Заказ 6138 25 T аж 418 По писйое

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1 50 С и остаточном давлении

500 мм. рт. ст.

98,5 r продукта стадии этерифика цин охлаждают до 105 С вводят при перемешивании 1,5В гндроокиси натрия (503-ный водный раствор) и перемешивают 20 мин. Понижают температуру до 80 С, нри этой температуре и поо стоянном перемешивании смесь выдерживают 1 ч. 45 мин. Затем повышают температуру до 135 С и выдерживают

j15 мин и отключают обогрев. Выход 99,4%.

Пример 4. Реакцию этерифика.ции проводят согласно примеру 1 с той разницей, что в качестве кислоты 1з используют очищенные синтетические жирные кислоты Фракции С -С и осуществляют ее при 150 С и остаточном давлении 350 мл. рт. ст.

94 r полученного продукта охлаж- 2О дают до 103 С, вводят при перемешивании 6Ъ гидроокиси натрия (50%-ный

|водный раствор) н перемешивают 15 мин. онижают температуру до 78 С, при

;этой температуре и постоянном переме-р5 шнвании выдерживают смесь 2 r. Затем повышают температуру до 135 С, выдер. живают 18 мин и отключают обогрев. °

Выход 99,2Ъ.

Пример 5. Реакцию этерифи- нации проводят согласно примеру 1, но в качестве гидрокснлсодержащего .соединения используют высокомолекулярные синтетические жирные спирты

Фракции С10 С 1

95.5 r полученного синтетическо- 35 го воск- охлаждают до 100 С, вводят при перемешивании волн 4,5% окиси магния и выдерживают 25 мин. Понижают температуру до 85 С и перемео шивают 2 ч.- Затем повыаают темпе- 4g ратуру до 140 С, выдерживают при пе0 ремешнвании 20 мин. Выход 99 3%.

Пример 6. Повторяют согласно примеру 1, но в качестве модиФикатора используют окись кальция со следующим содержанием компонентов вес,Ъ: синтетический воск 95,5, окись кальция 4,5.

Пример 7. Повторяют согласно примеру 1, но в качестве модификатора используют гидроокись калия co следующим содержанием компонентов, вес.Ъ: синтетический воск 95,5, гидроокись калия 4,5.

Результаты изучения: синтетических модифицированных восков полученных известным и предлагаемым способом приведены в таблице.

Данные, приведенные в таблице, показывают, что предлагаемый способ позволяет получать модифицированный синтетический воск, превосхо- дящий по температуре плавления, каплепадения и твердости воск, получен- ,ный известным спОсобом. Так, например, температура каплепадения у воска, полученного по известному способу-прототипу равна 75 С, а у иссле0 дованных восков она колеблется в пределах 82-20 С, т.е. варьируя как самим модификатором, так и его процентным содержанием можно получить целевой продукт с различной темпера турой каплепадения.

Данный способ получения синтетического модифицированного воска рас ширяет температурный интервал использования сложноэфирных восков в химической промышленности. Полученные модифицированные синтетические воски могут использоваться в бытовой химии взамей натуральных восков — пчелиного, торфяного,и других.