1038340 - Способ выделения капролактама из кубовых продуктов его дистилляции

Способ выделения капролактама из кубовых продуктов его дистилляции

Иллюстрации

Показать все

Реферат

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КАПРОЛАКТАМА ИЗ КУБОВЫХ ПРОДУКТОВ ЕГб ДИСТИЛЛЯЦИИ путем ихобработки сернокислым раствором сернокислой соли капролактама с последукхцей нейтрализацией и выделением капролактама , отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта и упрощения технологии процесса, обработку кувойых продуктов дистилляции капролактсша проводят,непосредственно сернокислым раствором сернокислой соли капролактама, используя для этого продукты Бекмановской перегруппировки при llO-iaO C в течение 1-5 мин.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5П С 07 D 201 16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3283132/23-04 (22) 05.05.81 (46) 30:08.83. Бюл. 9 32 (72) Г.A. Пагава, Г.A. Николишвили,.

Ч.К. Рухадзе„ Г.Д. Микадзе и И.Я.Го родецкий (71) Руставский химический завод (53) 547.318.07(088.8) (56) 1. Патент США 9 4153600, кл. С 07 D 201/16, опублик. 28 ° 12.77.

2. Авторское свидетельство СССР

9 247312, кл. С 07 D 201/16, !

Ьпублик . 04. 07 .69 (прототип) .. (54)(57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КАПРОЛАКТАМА И3 КУБОВЫХ ПРОДУКТОВ.ЕГО ДИС,SU„„ А

ТИЛЛЯЦИИ путем их-обработки сернокислым раствором сернокислой соли капролактама с последующей нейтрализацией и выделением капролактама, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта и упрощения технологии процесса, обработку кубовых продуктов дистилляции капролактама проводят, непосредственно сернокислым раствором сернокислой соли капролактама, используя для этого продукты Бекмановской перегруппировки прн 110-130 С в течение 1-5 мин. 1038340

Изобретение относится к способу выделения капролактама (КЛ) из кубовых продуктов его дистилляции.

Известен способ выделения кап, ролактама иэ кубового остатка его дистилляции, заключающийся в обработке продукта серной кислотой или олеумом при 80-140 С, нейтрали- зации полученной смеси полностью или частично экстракции лактама органическим растворителем и выделении капролактама известными приемами f1), Недостатком известного способа является применение дополнительного количества серной кислоты, что приводит к .увеличению количества . сульфата аммония..

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ выделения капролактама из кубовых продуктов его дистилляции, заключающийся в обработке последних сернокислым раствором сернокислой соли капролактама при 40-80 С, времени обработки 15 мин с последующей нейтрализацией и выделением капролактама известными приемами. Полученный капролактам имеет следующие показатели качества: пермангаиатное число 7200 с, окраска 1,0, летучие основания 0,7 млэкв/кг. Выход капролактама не ука, зан (2j.

Известный способ обладает рядом недостатков, одним иэ которых является низкое качество целевого продукта. Кроме того., обработку кубовых продуктов ведут при 40-80 C

О что требует дополнительного охлаждения, так как продукты после стадии перегруппировки поступают из реактора с температурой 110-130 С. о

Цель изобретения вЂ” улучшение качества целевого продукта и упрощение технологического процесса.

Поставленная цель достигается согласно способу выделения капролактама иэ кубовых продуктов его дистилляции путем их обработки сернокислым раствором сернокислой соли капролактама с последующей нейтрализацией и выделением капролактама, обработку кубовых продуктов дистилляции капролактама проводят сернокислым раствором сернокислой соли капролактама, используя для этого продукты Бекмановской перегрупйировки при 110-130 С в течение о

1-5 мин.

При обработке кубового продукта стаФп дйстйлляцйонной очистки кап- ролактама продуктом Бекмановской перегруппировки, содержщ им сернокислую соль капролактама 7075 мас. В и серную кислоту 2025 мас. %, проводимой при 110-130 С

О происходит нейтрализация гидроокиси щелочного металла, разложение

60 щелочных солей, а также сульфинирование отдельных примесей, содержащихся в кубовом продукте. Неожиданным является то, что в результате такой обработки примеси претерпевают химические превращения и сравнительно..легко отделяются от капролактама на последующих стади- ях зкстракции капролактама органическим. растворителем и реэкстракции водой.

На чертеже приведена принципиальная схема выделения капролактама из продуктов изомеризации циклогексаноноксима.

Схема включает реактор 1 перегруппировки, реактор 2, нейтрализации, смеситель 3 кубового остатка стадии дистилляционной очистки капролактама с продуктом Бекмановской перегруппировки разделительный сосуд 4, экстрактор 5 капролактама иэ сульфатных щелоков, экстрактор 6 капролактама из лактамноГо масла, водный экстрактор 7 капролактама, выпарной аппарат 8, дистилляционный аппарат 9.

Работа по данной схеме осуществляется следующим образом.

В реактор 1 перегруппировки поступает циклогексаноноксим и олеум, в результате реакции, протекающей при 110-130 С, происходит иэомеризация циклогексаноноксима в капролактам. Продукт иэомериэации, содержащий 60 мас. % серной кислоты и 40 мас. Ъ капролактама, выходя из реактора 1, делится на два потока: один поступает непосредственно в реактор 2 нейтрализации, другой вЂ” в смеситель 3, где при 110130 С осуществЛяют обработку кубового остатка стадии дистилляции капролактама поступающего иэ ко7 лонны.9. Из аппарата 3 укаэанная смесь также поступает в реактор 2 нейтрализации. В качестве нвйтралиэующего агента в аппарат 2 подается водный раствор аммиака. Нейтрализованный продукт поступает в разделительный сосуд 4, из верхней части которого отбирают органический слой (лактамное масло), а иэ ниж.ней - водный слой (раствор сульфата аммония). Экстракцию капролактама водным растворителем иэ раствора сульфата аммония CA) осуществляют в экстракторе 5, из которого в качестве экстракта выводится раствор капролактама в органическом растворителе, а в качестве рафяната вЂ” водный раствор сульфата аммония, содержащий 0,15 мас. % капролактама, направляют на дальнейшую переработку известными при- . емами.

Экстракцию капролактама иэ лактамного масла органическим раство1038340

50 рителем проводят в экстракторе Ь и получают рафинат, водный остаток (ВО), содержащий водорастворимые примеси и 1,0 - 1,5 мас. Ъ капролактама, уничтожаемый сжиганием.

Экстракт-раствор капролактама в органическом растворителе вЂ” направляют в экстрактор 7, где происходит водная реэкстракция капролактама.

Водный раствор капролактама далее упаривают в выпарном аппарате 8, после чего капролактам подвергают очистке дистилляцией в аппарате 9 в присутствии гидроокиси щелочного металла. Дистиллят представляет са- бой очищенный товарный капролактам, а кубовый остаток содержит 40,50 мас.В капролактама. олигомеры, щелочную соль Я -аминокапроновой кислоты, различные примеси и нзбыточ ную гидроокись щелочного металла.

Кубовый остаток направляют в смеситель 5, где обрабатывают продуктом изомеризации.

Примеси, образующиеся при изомери зации циклогексаноноксима и при обработке кубового остатка стадии дистилляции капролактама продуктом изомеризации, выводятся Н3 технологической схемы с рафинатом (водным остатком 1 стадии экстракции капролактама иэ лактамного масла и с кубовым остатком стадии регенерации органического экстрагента (не показан), что обеспечивает высокое качество товарного капролактама. В то же.время осуществляемая обработка кубового остатка продуктом изомеризацни способствует уменьшению в цикле водных, потоков и ведет к повышению выхода капролактама за счет сокращения его потерь с водным остатком стадии экс тракции капролактама из лактамного . масла и водным раствором сульфата .аммония. Уменьшение водных потоков ведет также к уменьшению габаритов аппаратуры стадии нейтрализации, экстракции и выпарки и сокращению энергозатрат на их переработку, а также отпадает необходимость в охлаждении продукта перед обработкой кубовых остатков.

Преимущество данной схемы извлечения капролактама из кубовых продуктов его дистилляции заключается в упрощении технологии, а капролактам получается с большим выходом.и лучшего качества, перманганатное число до 42000 с, окраска 0,65 и летучие основания 0,5 мгэкв/кг.

Пример 1. В реакторе емкостью 1500 мл с мешалкой и рубашкой, служащей для термостатироваиия реактора, смешивают производственный кубовый остаток стадии дистилляции капролактама, содержащий 35 мас. Ъ капролактама и

0,5 мас. Ъ гидроокиси натрия с про изводственным перегруппированнным продуктом, содержащим 60 мас. Ф серной кислоты, Процесс осуществляют . при 100ОС, атмосферном давлении в течение 1 мин. Полученную реакционную массу охлаждают и нейтрализуют аммиачной водой до рН 5,3, после чего разделяют образовавшиеся слои лактамного масла и водного раствора сульфата аммония и проводят экстракцию капролактама трихлорэтиленом (ТХЭ) на лабораторном экстракторе раздельно из каждого слоя. Экстракт, полученный при экстракции капролактама из раствора сульфата аммония, содержащий 3,5 мас.% капролактама, также подают в экстрактор капролактама из лактамного масла. Раствор капролактама в три" хлорэтилене, полученный в последнем экстракторе и содержащий

12 мас. % капролактама подвергают реэкстракции дистиллированной водой на лабораторном экстракторе и получают водный раствор капролактама, содержащий 25 мас.В капролактама. Указанный раствор,выпаривают и подвергают вакуумной дистилляционной очистке при остаточном давлении 2 мм рт .ст. при добавлении гидроокиси натрия в количестве

0,5 мас. %, Материальный баланс, выход и ка" чество:лактама-дистиллята, а также расшифровка основных потерь приведены в таблице.

Пример 2. Процесс проводят аналогично .примеру 1 при температуре смешения кубов дистилляции .перегруппированного продукта

110 С.