Устройство для атомноабсорбционного спектрального анализа

Устройство для атомноабсорбционного спектрального анализа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЛТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА с использованием жидкого горючего, включающее распылительную, камеру, распылитель и горелку, отличающееся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, распылительная камера расположена непосредственно в корпусе горелки, а ее дно снабжено отверстиями диаметром 0,05-0,5 мм и с шагом 0,53 мм.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11}.

3(5}) Б 01 } 3 42

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А8ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbITMA

",21) 3385985/18-25 (22) 20.01.82 (46) 30.08.83. Бюл. М 32 (72) С.К. Кюрегян и З.Т. Юнусов (53) 543.42(088.8) (56) 1. Прайс В.П. Аналитическая атомно-абсорбционная спектроскопия.

N., "Мир", 1976, с. 39.

2, 3ailey В.W., Rankin J.М.

Analytical application of the

air/hexane flame to atomic absorption

spectroscopy, 6pectroscopy Letters. ч ° 2, 1969, У 6, р. 159-164 (прототип). (54 ) (57 ) УСТРОЙСТВО ДЛЯ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА с использованием жидкого горючего, включающее распылительную камеру, распылитель и горелку, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, распылительная камера расположена непосредственно в корпусе горелки, а ее дно снабжено отверстиями диаметром 0,05-0,5 мм и с шагом 0,53 мм.

1038815

Изобретение относится к аналитический химии„ в частности к устройст. вам для атомно-абсорбционного спектрального анализа, и:,.:; ...: найти применение для определения малых: примесей в различных веществах.

Известно устройство, предназначенное для cìåøåíèÿ исследуемого образца с горючим газом и получения атомного пара в пламени, состоящее из двух основных частей: распылителя и горелки. Пневматический распылитель расположен на торце цилиндрической распылительной камеры, которая своим противоположйым концом при помощи короткого патрубка связана с горелкой. Распылительная камера снабжена трубками для ввода горючего газа и воздуха, а в нижней ее части имеется дренажная трубка. Горелка имеет удлиненный корпус, который нижней частью при помощи короткого патрубка соединен с распылительной каг .ерой. В верхней части горелка имеет щель для выхода горючей смеси P1).

Недостатком данного устройства является необходимость использования в качестве горючего газа ацетилена, снабжение которым в ряде районов страны весьма затруднитель но. Кроме того, ацетилен вэрывоопасен.

Известны устройства для использования в качестве горючего паров жидкостей, например бензина или ацетона. Устройство также состоит иэ распылительной камеры с распыли телями и горелки, но дсполнительно включает сосуд, частично заполненный горючей жидкостью, установленный между компрессором и распылительной камерой и снабженный трубкой для подвода воздуха, опущенной почти до дна, и выводнсй трубкой.

Воздух, проходя через слой горючей жидкости, испаряет ее и вместе с парами поступает в распылительную камеру.

Температура пламени смеси воздуха с парами бензина и ацетона близка к температуре воздушно-проланового пламени, поэтому при применении такого пламени также достигается низкая чувствительность.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является устройство для использования в качестве горючего непосредственно жидких горячих веществ (углеводородов ), представляющее собой систему иэ распылителя и горелки. На торце распылительной камеры помещены два распылителя, расположенные параллель. но в горизонтальной плоскости и направленные в одну сторону. В нижней части распылительной камеры меется дренажная трубка. Противоположным концом распылительная камера связана при помощи короткого патрубка с горелкой. Горелка имеет удлиненный корпус, в нижней части расположен короткий патрубок для соединения с распылительной камерой„ В верхней части горелка имеет щель для выхода горючей смеси L2J

Указанное устройство ввиду невысокой эффективности испарения капель

"О горючего обладает невысокой чувствительностью анализа.

Цель изобретения — повышение чувствительности анализа.

Поставленная цель достигается 5 тем, что в устройстве для атомноабсорбционного спектрального анализа с использованием жидкого горючего, включающем распылительную каме,ру, распылитель и горелку, распылительная камера размещена непосредственно в корпусе горелки, ее дно снабжено отверстиями диаметром

0,05-0,5 мм и с шагом 0,5-3 мм.

Наличие отверстий на дне распылительной камеры позволяет повысить чувствительность анализа, так как дает возможность испольэовать в качестве горючего непосредственно горючую жидкость, которая одновременно обеспечивает поступление в пламя всего количества анализируемого раствора.

В известных способах пламя образуется от горючего газа или жидкости, которые вводятся отдельно от образца. При этом количество ато— мов горючего и окислителя в пламени значительно больше, чем количество атомов образца. Так, атомно-абсорбционные спектрофотометры потреб4О ляют 2-5 л/мин ацетилена и 1025 л/мин воздуха; расход образца составляет 3-6 мл/мин. Причем обеспечивается попадание B пламя не больше 10% всасываемого образца, свыше 90% вещества стекает в дренажную емкость. Таким образом, в пламя попадает лишь 0,3-0,б мл/мин образца, т.е. образец дополнительнО разбавляется горючим и окислителем в десятки раэ. Разумеется, это существенно ограничивает чувствительность анализа.

Предлагаемое устройство в отличие от известных позволяет использовать растворитель образца в качестве горючего и обеспечивает поступление в пламя всего количества анализируемого вещества. Благодаря этому существенно повышается чувствительность анализа, хотя температура гламени также сравнительно невысокая.

На фиг. 1 изображено предлагаемое устройство, фронтальная проекция; на фиг. 2 — то же, гориэонталт-.

1038815 ная проекция; на фиг. 3 — то же, профильная проекция.

Устройство представляет собой комбинированную распылительную горелку.Корпус щелевой горелки 1 имеет по всей длине полость. В эту полость з вставлена О-образная металлическая перегородка 2, которая образует дно и стенки распылительной камеры 3.

На дне перегородки имеются многочисленные мелкие отверстия (20-200 !О отверстий диаметром 0,05-0,5 мм) с шагом 0,5-3 мм. Распылительная камера сверху закрыта щелевой. насадкой 4. На торцах корпуса горелки,. которые образуют торцы распылительной камеры, противоположно расположены два концентрических или угловых распылителя 5 и б. Всасывающие трубки от распылителей погружены в сосуды 7 и 8 с горючей жидкостью, представляющей собой смесь анализируемого вещества с растворителем.

К распылителям и к нижнему патрубку горелки подается сжатый воздух (показано стрелками). Два распылителя направляют навстречу друг другу две струи аэрозоля. Многочисленные струйки воздуха через отверстия на дне распылительной камеры существенно увеличивают эффективность испарения капелек аэро- Ж золя. Вся распыленная жидкость образует горючую смесь и полностью попадает в пламя. Сток совершенно не образуется.

В качестве горючей жидкости ис- 35 пользуются легкие фракции бензина или индивидуальные углеводороды, кипящие при температуре 90-110 С (например, технический изооктан), спирты, эфиры, кетоны и другие 4Q

Филиал ППП "Патент", г.ужгород,ул.Проектная,4

Если нет необходимости в получении высокой чувствительности, в качестве растворителя для приготовления эталОнов и растворов образца можно использовать любую легколетучую жидкость, в том числе воду.

В этом случае один распылитель подает горючую жидкость, а другой распылитель — раствор образца.

Для достижения высокой чувствительности в качестве растворителя используют горючую жидкость. В этогл случае оба распылителя подают раствор образца. При этом концентрация анализируемого вещества в пламени и температура пламени возрастают и, как следствие этого, повышается чувствительность анализа.

Но однолучевоМ приборе фирмы

"Техтрон" (модель AA-5) при использовании самодельной комбинированной распылительной горелки предлагаемой конструкции и иэооктана в качестве растворителя и горючей жидкости достигается чувствительность определения меди 0,02 мкг/мл. В устройстве— прототипе при использовании изооктана в качестве растворителя и горючей жидкости чувствительность определения меди составляет 0,08 мкг/мл.

По материалам фирмы "Техтрон" при использовании ацетилена в качестве горючего чувствительность определения меди составляет 0,04 мкг/мл.

Таким образом, предлагаемое уст- ройство позволяет заменить дефицитный ацетилен недефицитной горючей жидкостью и получить в сопоставимых условиях в 4 раза большую чувствительность, чем при использовании известного устройства, и в 2 раза большую чувствительность, чем при использо