Хроматографическая колонна

Хроматографическая колонна

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ КОЛОННА, заполненная сорбентом и включающая конусные части, заполненные зерненым инертным материалом и снабженные патрубками для подвода и отвода растворов , о т л и ч а. Ю1 щ а я с я тем, что, с целью поддержания постоянства эффективности работы колонны путем устранения влияния усадки сорбента, конусная часть колонны с патру кот4 для подвода растворов снабжена замкнутой камерой, установленной наД колонной соосно с ней, соединенной с конусной частью дополнительной трубкой, причем камера, соединительная трубка патрубок : для подвода растворов и вход в колонну заполнены зерненым § инертным материалом и образуют трои сл ник. 4 О 4

„„SUÄÄ 04 410 A

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК В Ci 01 31/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССОР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3446446/23-25 (54)(57) ХРОМАТОГРЪФИЧЕСКАЯ КОЛОННА« (22) 31.05 ° 82 заполненная сорбентом и включающая (46) 07.09.83. Вюл.933 . . конусные части, заполненные зерненым (72) A.ß. Пронин, О.Г. Ларионов, :::,: инертным материалом и снабженные

В.Т. Авгуль, В.Я. Филимонов, Н.A.Ãî- патрубками для подвода и отвода растрячева, Л.A. Нахапетян, И.Д.Сталь- : воров, с т л и ч а ю,щ а я с я тем, ная, Ю..Е. Купцевич и О.Н. Соседов : что, с целью поддержания постоянства (71 ) Ордена Трудового Красного Энаме : «эффективности работы колонны путем ни институт физической химии AH СССР . устранения влияния усадки сорбента, и Всесоюзный научно-исследовательс- :: конусная часть колонны с патрубком кнй биотехнический институт Главного для подвода растворов сйабжена замкну. управления микробиологической про-,: " той камерой, установленной над колонмышленности при Совете Министров СССР " ной соосно с ней, соединенной с конус(53) 543.544(088.8) .: ной частью дополнительной трубкой, (56) 1.Cog.Â., Cretier G; Rocca J.L. причем камера, соединительная трУбка

Advancers in Chromatography 1979, патрубок . для подвода растворов и

Edited by А.TEatkis.1979, p.p.487-502) вход в колонну заполнены зврненым g

2. H Loibner, G, Seidf A) Euv - :-, инертным материалом и образуют трой

cost medium-pressure 8ignid chroma- . ник. .tography sistern for preparative separations, Chromatographia, 12 1979 С.

9,9, р.600-604(прототип) .

ФЪ

1040410

Размеры колонны

Элюент ПРИВЭТТ

Сор бе нт с1, Элюируемое вещество

9,2

911

230 30

Вода

Иолселект NsN03

Г-10

0,075

Ку 2х8 (СР) Глюкоза

0,25

Ку-2х8 (СР) Глюкоза

0,37

13,2

9,2 230 30.

50р5 . 320 60

Вода

11 5

Вода

Изобретение относится к технике разделения веществ хроматографическим способом, а именно к устройству хроматографической колонны, и может быть использовано в промышленности для разделения или очистки растворов органи- 5 ческих и неорганических соединений.

Известны хроматографические колонны, в которых верхнюю и нижнюю части выполняют в виде конусов,. при этом. конусные части колонны заполнены тем 1О же сорбентом, как и весь рабочий объем колонны Г1 ).

В такой колонне возникает сильное размывание зоны хроматографируембй пробы в узкой части конуса, заполнен- 5 ной сорбентом, так как в этой части конуса скорость подвижной фазы больше, чем в основной рабочей цилиндрической части колонны, и, кроме того, возникает местная перегрузка фазы сорбента разделяемой пробой. Это приводит к снижению эффективности колонны.

Наиболее близкой к предлагаемой является хроматографическая колонна, в которой конусные части заполнены зернами инертного материала, помещен- 25 ного на пористый фильтр. Эта колонна содержит усеченный конус с диаметром основания, равным диаметру основной цилиндрической части хроматографической колонны, патрубок, соединенный!ЗО с верхней частью усеченного конуса, диаметры которых одинаковы, и пористую пластину, перегораживающую усе-.. .ченный конус в его средней части.

При этом рабочая часть колонны под 35 пористой пластиной заполнена сорбентом, а сверху на пористую пластину ,помещен слой из lIIBpHKGB инертного материала 12 J.

Известная колонна позволяет вво- 40 дить в сорбент пробы исходной жидкой смеси в виде узкой эоны, равномерно

Диаметр, Длина, Угол мм мм конуса, град

Замкнутая камера 4 служит для размещения в ней запаса зерненого инертного материала 5, необходимого ® для заполнения сплошным слоем соединительной трубки 3, патрубка б и конуса 2. Камера 4 должна быть замкнутой со всех сторон, кроме соединитель ной трубки 3, чтобы растворы, пода- 65 распределенной по всему сечению колонны (2 1, Недостатком указанной колонны является то, что в процессе ее эксплуатации возникает усадка сорбента и между верхним слоем сорбента и пориСтой пластиной конуса появляется зазор,вследствие чего нарушается равномерность распределения потока жидкости по всему сечению колонны иухудшается эффективность разделения компонентов жидкой пробы.

Цель изобретения — обеспечение поддержания постоянства эффективности работы колонны путем устранения влияния усадки сорбента.

Поставленная цель достигается тем, что в хроматографической колонне, заполненной сорбентом и включающей конусные части, заполненные зерненым инертным материалом, и патрубки для подвода растворов, соединенные с конусными частями, конусная часть колонны с патрубком для подвода растворов снабжена замкнутой камерой, установленной над колонной соосно с .ней,соединейной с конусной частью соедийительной трубкой, причем камера, соединительная трубка,, патрубок для подвода растворов и вход в колонну заполнены эерненым инертным материалом и образуют тройник.

На,чертеже изображена хроматографическая колонна, общий вид, Устройство содержит часть 1 колонны, верхнюю конусную часть, 2 колонны, соединительную трубку 3, замкнуТую камеру 4, эерненый инертный материал

5, патрубок б для подвода раствора, трубку 7 подачи раствора, сорбент 8, нижнюю конусную 9 часть колонны.

В таблице приведена эффективность работы колонны для колонн разного диаметра. ваемые по трубке 7 через патрубок 6 могли двигаться только в йаправлении к рабочей части 1 колонны. Чтобы эер-" неный инертный материал выходил из камеры 4 под действием гравитации, эту камеру и соединительную трубку располагают вертикально по отношению к входной конусной части колонны. 1040410

Составитель A. Тевлии

Редактор Л. Пчелкнская Техред И.Метелева КоРРектоР! О. Тигор

МВЮ

Заказ 6921) 48 Тирам 873 -:Подписное

ВНиипи Государственкого комитета сссР по делам изобретений к открытий

113035 Иосква Ж-35 Раушская наб., д. 4/5

Юе Ю

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Внутренние диаметры соединительной трубки 3 и патрубка б должны быть небольшими и близкими к диаметру трубки подачи раствора 7, чтобы свести к минимуму размывание объема вводимой хроматографируемой жидкой пробы. Но вместе с тем, для обеспечения беспрепятственного перемеще-, ния зерненого инертного материала по соединительной трубке, отношение величины диаметра трубки к диаметру 10 частиц зернеиого материала, как установлено экспериментально, должно быть.не менее 10:1.

Состояние постоянного заполнения сплошным слоем зернеиого инертного материала соединительной трубки 3 и патрубка б создает неизменные условия ввода жидкой хроматографируемой пробы в конусную и рабочую части колонны, независимые от усадки сор- О беита. При этом пористую перегородку в конусиой части не устанавливают, а весь конус заполняют эерненым инертным материалом, помещая его. непосредственно иа слой сорбента заполняющего цилиндрическую часть ,КОЛОННЫ

Цилиндрическая рабочая часть колонны 1 заполнена сопбентом 8, верхняя

2 и нижняя 9 койусиые части заполнены инертным зериеиым материалом 5. Над верхней конусной частью колонны устаяовлена замкнутая камера 4 с зерйеным материалам 5. СоеДКНктельная трУбка

3 н патрубок для подвода растворов б тоже заполнены зериеиым кнертньал материалом 5, В процессе работы колонны может возникнуть усадка сорбецта 8.

Прк возникновении усадкк сорбента

8 в процессе Работы слой зерненого .4О

)ииерткого материала, заполняющий верхккй конус 2 должен немедленно опуститься вместе с верхним слоем

:сорбента 8 к разрыв между слоями ке вОвкккнет. Так «ак зеРна. инеРт- 45 ного материала 5 кз замкнутой камеры

4 могут свободно Опускаться через. соединительную трубку 3 в верхнюю конусную часть 2 колонны; то разрыв в сплошном слое зерненного инертна-. го материала не возникает на всем пути течения раствора через этот зерненый материал и сорбент. Благодаря этому гидродинамические условия фильтрации раствора через зерненые слои не нарушаются и сохраняется равномерность распределения скоростей течения по всему сечению колонны, т.е. фронты хроматографических зон не будут дополнительно размываться, н поэтому эффективность колонны со временем не ухудшается.

Хроматографическая колонна изготовлена и опробована в работе в лабораторных условиях. Испытаны колонны двух диаметров (9 и 50 мм ). В качестве эерненого инертного материала использованы стеклянные шарики. В качестве сорбента использованы насадка колонн для гель-фильтрационной хроматографии

Молселект Г-10 н сульфокатионит КУ-2.

Испытания хроматографической колонны показали надежность ее в работе. Эффективность работы, определенная по числу реализованных эквивалентных теоретических тарелок, практически не изменилась за 3 мес каждодневной работы. Как показывают экспериментально полученные величины приведенной высоты эквивалентной теоретической тарелки (ПРИВЭТТ), равной отношению высоты эквивалентной теоретической тарелки (ВЭТТ) к диаметру зерен сорбента (3 )при переходе от колонн малого диаметра к колоннам большого диаметра эффективность их работы сохраняется íà высоком уровне.

Таким образом, использование предлагаемой хроматографической колонны обеспечивает воэможность надежно поддерживать эффективность ее работы на постоянном уровне, что очень важно при препаративном хроматографическом выделении веществ заданной степени чистоты из исходного сырья.