Способ получения мета-нитротолуола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 301

И . 104126

СССР!

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ °

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Е. П. Фокин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТА-НИТРОТОЛУОЛА

Заявлено 22 февраля 1954 г, за М 3871 453140 в Мииисгорство ! химической промышленности СССР

1jРс1МСт П"0ОРЕтЕНИЯ

Сгпособ получения гяео а-нптротолуола восста нов;гентгя 3-HIIтр0-4-,д|газотолуола в кгпслоп ..раде гв присутствии сернокпслой соли закпсн железа, о т л и ч аю шийся тем„что, с целью расширения сырьевой базы, водный раствор диазосоединенпя оорабатываго г глицерином илп этиленхлорггцр гногя, или глюгозой, или формальдегггдозг п Ifo;ly IeIIlIlli!l мета-нитротолуол выделяют иэвестным способом.

Известен спо" 00 гполучг ния мета-нитротолуола путем обработки З нивро-4-диазотолу0ла в водном кислом растворе сернокислым закисным железом IB Брисутстви и этиле нгл1зколя и этилового сагзгрта.

Согласяо изобретению предлагается проводить восстановление 3-нитро-4-диазотолуола до мета-нптротолуола в присутствии других орган ические восстановителей, lal ffx как тлицерин, зтпленхлоргидрагн, глюкоза илн фо рагальдегид.

0пггсываеоггяйг спосоо позволяет получать мета-нптротолуол с выходами 72—

87 ф> от те01I00alчс "кого. Преагмуществом сгпос0 0 а, к ротгс хор оггигх выходов, является доступность сырья и простота тех нологгического и аппаратурного афсрогления процесса. Заагеату дпазогруппы,на .водород проводят огр1г температуре тге выше 30 .

Прll м с р. 15,2 IL (0,1 моля) 3-нитро-4-амико-толуола растворягот в 32 г. концентрагрсваннойг серной кислоты Ilplf тетопературе агс выше 87 — 88 . По окогнчаниги растворения в торячпй раствор щи размешпванпп вносят 100 г. мелкоизмельченпого льда и диазотируют гври

8 — 10 6,9 r. азотпстокислого натрия, растворенного в 15 мл. воды. Б получен1гсму лпазораствору ггри 10 дооавляют

55,26 г. глицерина, нагревают до 20

lf прп этой тсагператур ггрптпвагот в течение 2 — 3 час. 16 г. сернокислого железа закпсного, растворенного в 40 мл. воды. По окончании восстановления 3нитротолуол стгонягот с водяным паром.

Вес мета-нптротолуоль 12,01 г., выход

87,6,0, температура застывания 15,6 .

При замене глицерина 21 г. 30—

40 уо-ного растворь формальдегпда плн

72,04 г. глюкозы, илп 41 г. зтиленхл, ргидрина аюлучают мета-нптротолу ол с выходамп 71,9 — 80,3".о и температурой застывания 14,5 — 15,2".