Способ приготовления магнезитовой добавки

Способ приготовления магнезитовой добавки

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ МАГНЕЗИТОВОЙ ДОБАВКИ, включающий обработку каустического магнезита азотной кислотой с последующим отделением раствора целевого продукта от осадка, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения окиси магния в целевой продукт при одновременном уменьшении коррозии аппаратуры и снижения загрязнения окружающей среды, обработку каустического магнезита ведут 35-39%-ной азотной кислотой, осадок обрабатывают 46-55%-ной азотной кислотой , получ;енный после обработки осадка раствор направляют на стадию обработки магнезита. 2. Способ-по П.1, отличающийся тем, что обработку магнезита 35-30%-ной азотной кислотой ве (Л дут до содержания свободной кислоты 50-55 г/л.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВ/

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ! (21 ) 3303017/23-26 (22) 03.04.81 (46) 15.09.83. Бюл. М 34 (72) A.М. Абросимова, В.Н. Кушнарева, П.К. Иинкоренко, A.Ô. Моисеенко и М.A. Пикалов (53) 631.842.4(088.8) (56 ) 1. Технологический регламент

9 123 приготовления аммиачной селитры на Северодонецком производственном объединении "Азот". Разд. "Описание технологического процесса", ст. "Приготовление и введение магнезитовой добавки", Северодонецк, 1972.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 682487, кл. С 05 С 1/02, 1979 (прототип ). (54 ) (57 ) 1. СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ

МАГНЕЭИТОВОЙ ДОБАВКИ, включающий об„.Я0„„1041518 A е

3 С 01 F 5/38// С 05 С 1 02 работку каустического магнезита азотной кислотой с последующим отделением раствора целевого продукта от осадка, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения окиси магния в целевой продукт при одновременном уменьшении коррозии аппаратуры и снижении загрязнения окружающей среды, обработку каустического магнезита ведут

35-39%-ной .азотной кислотой, осадок обрабатывают 46-55%-ной азотной кислотой, полученный после обработки осадка раствор направляют на стадию обработки магнезита.

2. Способ. по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что обработку магие- Е

Я зита 35-30%-ной азотной кислотой ведут до содержания свободной кислоты 50-55 г/л.

104! 518

Изобретение относится к способу приготовления добавок, применяемых для уменьшения слеживаемости аммиачной селитры.

Известен способ приготовления магнеэитовой добавки, включающий разложение каустического магнезита (отхода производства окиси магния)

28-30%-ной азотной кислотой. Процесс ведут в нейтральной или слабокислой среде до 25 г/л свободной азотной кислоты. Полученную магнеэитовую вытяжку отстаивают, осветленный раствор, содержащий, г/л: окись магния

100-120; окись кальция 0,7-1,7; окислы железа, алюминия и редкоземельных элементов 3,8-6,0, — подают на стадию денейтрализации перед выпаркой первой ступени из расчета содержания окиси магния в готовом продукте 0,30-0,35Ъ (1 ).

Однако использование в процессе разложения каустического магнезита слабой азотной кислоты ведет к повышению энергетических затрат при последующей упарке раствора, а нейтральная или близкая к ней среда магнезитовой вытяжки обусловливает образование коллоидных осадков, двойных солей магния типа цемента

Сореля, а также гидратных форм полуторных окислов, которые плохо от-. стаиваются, а также постепенно осаждаются на теплообменных трубах и других коммуникациях, снижая производительность процесса и услож-. няя его из-за необходимости очистки аппаратуры от этих наслоений.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ приготовления магнезитовой добавки, включающий обработку каустическбго магнезита 40-45Ъ-ой азотной кислотой, взятой в количестве 105-110% от стехиометрического (2 1.

Недостатком способа является то, что при взаимодействии магнезита с

40-45%-ной азотной кислотой температура реакционной смеси повышается до 106-112 С, в результате чего происходит разложение азотной кислоты с выделением вредных окислов азота в атмосферу, содержание которых в выхлопных газах достигает 0,6-0,8Ъ, а также повышается степень коррозии аппаратуры. Кроме того, степень использования магнезита по данному способу не превышает 97,5-98,0Ъ.

Цель изобретения — повышение степени извлечения окиси магния в целевой продукт при одновременном уменьшений коррозии аппаратуры и снижении загрязнения окружающей среды.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу приготовления магнезитовой добавки, включающему обработку каустического магнеэнта азотной кислотой с последующим

1 отделением раствора целевого продукта от осадка, обработку каустического магнезита ведут 35-39Ъ-ной азотной кислотой, осадок обрабатывают

46-55Ъ-ной азотной кислотой, полученный после обработки осадка раствор направляют на стадию обработки магнезита.

Обработку магнезита 35-39%-ной

10 азотной кислотой ведут до содержания свободной кислоты 50-55 г/л.

Технология способа заключается в следующем.

B реактор, заполненный конденсатом сокового пара, подают сжатый воздух и 35-39Ъ-ную азотную кислоту. Затем медленно в течение 2,02,5 ч подают магнезит. По мере подачи магнезита делают анализ раствора на содержание свободной азотной кислоты. При содержании последней в растворе 50-55 г/л подачу магнезита прекращают, продолжая перемешивание воздухом еще в течение

2 ч. Температура в реакторе к концу загрузки магнезита составляет 80 90 С. Полученный раствор отстаивают в течение 2 ч до полного осветления. Осветленную вытяжку, являющуюся продуктом, сливают в отстойник.

З0 Осадок, содержащий окислы магния, кальция, железа, алюминия, кремния и редкоземельных элементов, вторично обрабатывают в течение 1,0-1,5 ч при перемешивании воздухом 46-55Ъ 35 ной азотной кислотой, взятой в количестве 7-25% от ее исходного количества (количества, необходимого на обе стадии). Полученный раствор .направляют в голову процесса, а оса40 док, составляющий 2-3% от загрузки магнезита, периодически 1 раз- в

2-3 мес вымывают иэ реактора.

Степень извлечения MgO из исход ного сырья составляет 99,8-99,9Ъ.

Экспериментально установлено, что при обработке исходного магнезита необходимо использовать 35-39%-ную азотную кислоту. При увеличении концентрации азотной кислоты до 4050

45Ъ температура реакционной смеси повышается до 106-112 С, что ведет о, к разложению азотной кислоты с выделением окислов азота и к загрязнению окружающей среды, а также к . увеличению степени коррозии аппаратуры.

В случае уменьшения концентрации азотной кислоты до 30-34% снижается степень извлечения окиси магния (до

91-92% по сравнению с 97,5Ъ по прототипу).

Избыточная кислотность магнееитовой вытяжки 50-55 г/л необходима с точки зрения достижения максимальной степени растворения магнезита

104 151 8 и извлечения в раствор М90. Избыточ- СаО 3

3 1 ° S(О 40,0; RÄO. 7,8. Степень ная кислотность ниже 50 г/л ведет растворения м ния магнезита 93,15%. к образованию трудноотстаивающегося коллоидного осадка, что затрудняет Отделенный осадок обрабатывают осуществление процесса в целом. Кон- .46Ъ-ной азотной кислотой в количестцентрация свободной азотной кислоты 5 ве . 100 мл, что составляет 7,4Ъ от на этой стадии выше 55 г/л экономи- .исходного количества, при этом темчески нецелесообразна. . пература в реакторе со ставляет 51 С.

-Нерастворившийся осадок отделяют

Осадок, отделенный в результате фильтрацией. и р, р

Ф льт ат и едставляющий . собой азотную кислоту, в состав котоосветления магнеэитовой вытяжки, 10. собой а о у у, необходимо обрабатывать 46-55Ъ-ной Рой входи, / : g вхо ит г/л: M О 62 0; СаО 2,94; азотной кислотой. При снижении кон- 820 3,8, направляют в голову процентрации,азотной кислоты ниже 46Ъ цесса. происходит уменьшение степени иэвле 9 9% чения окиси магния в продукт, напри- 15. Степень извлечения MgO равна 9 мер при обработке осадка 40Ъ-ной содержание окислов азота в выхлопных азотной кислотой степень извлечения газах 0,10-.0,15Ъ.

MgO составляет 98, 5%. Увеличение Пример 2. Условия осущестже концентрации HN03 выше 55Ъ не вления способа аналогичны примеру 1, дает дополнительного эффекта, так 2О но для обработки магнезита испольпри использо .пользовании 55%-ной HNO сте- - зуют 39Ъ-ную азотную кислоту, а ют 55Ъпень извлечения Mg0 в продукт состав- отделенный осадок обрабатывают ляет 99,88%, а при использовании ной азотной кислотой, взятой в коли0% ной КЯ03 9 9, 84 % . Обработка . честве 2 5 Ъ от исходного ее количестосадка магнезитовой вытяжки 46-5в5%- g ва. Степень растворения . магной азотной кислотой, увеличивая Неэита в этих условиях 97,5Ъ, суммарную степень извлечения NgO . а степень извлечения окиси магв продукт, не приводит к эагрязне- ния 99.9%. нию окружающей среды и коррозии аппаратуры, поскольку содержание окиси ° Пример 3.

3. В промышленный магния в осадке незначительно И реактор эаполн н 3 реакция идет не бурно, буз эначитель- - ной кислотой в количестве 16,9 м ного выделения окислов азота. медленно в течение 2, 5 ме ленно в течение ?,2 ч при помотического магнезита, того же состаПри использовании азотяой кислоты этического магнези

35 ва что и в примере 1. Одновременно на стадии обработки осадка магнези- 35 ва, что и в при ер товой вытяжки в количестве менее 7% ведут интенсивное Р т интенсивное перемешивание ре-. акционной массы воздухом, подаваемым от ве исходного количества не обесв низ реактора. При достижении кис- печивается достаточный контакт реа- ., в низ реактора. Пр д О лотности 55 г л и температуры 80 С гирующих веществ, что не позволяет лотности 55 / и р ур . подачу магнезита прекращают, продолдостигнуть полного извлечения окиси 4 подачу мАгнезита пр р щ . .жая еще 2 ч перемешивание воздухом. магния в раствор, а использовать . Затем магнезитовую вытяжку отстаиHN0 в количестве более 25Ъ эконовают в реакторе в течение 2 ч до мически нецелесообразно; полного осветления. НерастворившиеПредлагаемый способ позволяет 45 ся частицы маги э ся частицы магнезита оседают на дно реактора. Осветленную жидкость, повысить степень извлечения окиси являющуюся продуктом, сливают в отмагния в продукт, снизить загрязстойник. Осадок обрабатывают 50Ънение окружающей среды окислами азота и уменьшить коррозию аппаратуры. ной азотной кислотой в количестве

15Ъ от наП и м е р 1. реактор запол- О -2,4 м, что составляет 5% от наняют 35%-ной азотной кислотой в ко- чальной загрузки кислоты, при интенличестве 1390 мл. Затем медленно сивном перемешивании воздухом в при интенсивном перемешивании засы- течение 1 ч. Полученный раствор азотпают магнезит состава, %| MgO 83,1; . ной кислоты содержащий, г/л: MgO

СаО 2,68.; SiO> 2,4; В О 2,5, где 26,6; СаО 1,94; В20Э 1,53 — испольR- F е, Al и редкоземельнйе элементы. 55 зуют в начале процесса для раствоПри достижении содержания свободной рения магнезита. Степень извлеченРт азотной кислоты в реакторе 55 г/л . окиси магния 99,9%, содержание окисподачу магнезита прекращают. Темпе- лов азота в выхлопных газах 0„ 0о ратура в реакторе достигает 84 С. — 0,15%.

Нерастворимый осадок отделяют фильт-. 60 Таким образом, предлагаемый спорацией. Фильтрат в количестве 1360 мл соб позволяет увеличить степень изимеет состав, г/л: свободная азотная . влечения магния до 99,9% прот@в. кислота 55; MgO 128; СаО 4,16;",,97,5-98,0% по прототипу, уменьшитьR O 3,67. Высушенный осадок в коли- . степень разложения азотной кислоты честве 15,9? имеет состав,Ъ М90 4,4,7 у и содержание оки :лов азот

2 3 ° ысуш о ;, эота в выхч-;:.

1041518

Составитель В. Попов

Редактор Н. Киштулинец Техред В.Далекорей КорректорВ. Бутяга

Заказ 7051/24 Тираж 471 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ных газах с 0,6-0,8 до 0,10-0,15%, а следовательно, предотвратить.загрязнение окружающей среды, снизить степень коррозии аппаратуры, уменьшить трудозатраты на чистку реакто- ров.