Способ получения смешанных основных сульфатов на основе хрома

Способ получения смешанных основных сульфатов на основе хрома

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ ОСНОВНЫХ СУЛЬФАТОВ НА ОСНОВЕ ХРОМА путем взаимодействия хромсодержащего соединения с сульфатСодержащим соединением с последующей сушкой продукта, отличающийс я тем, что, с целью снижения содержания нерастворимого в воде остатка , в качестве хромсодержащего соединения используют основной сульфат хрома и сушку ведут при 80-110°С в течение 20-40 мин. 2. Способ по п.1,о т л ич аю ЕЦ и и с я тем, что в качестве сульфатсодержащего соединения ирпользуют сульфатоцирконат натрия, сульфатотитанил .-аммония или сульфат алюминия .

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЩ4АЛИСТИЧЕ СИИ Х

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 3403023/23-26 (22 ) 17. 02. 82 (46.) 15.09.83. Бюл. 9 34 .(72) Н.А. Охотникова, Б.П. Середа, A.A. Солошенко, A.A. Ваулина, Г.В. Зевалкина, A.E. Алешечкина, Ю.Н. Журин, Б.A. Пахомов, П.П. Мор.гунова и Т.М. Иваницкая (53 ) 547.98(088.8 ) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Р 322372, кл. С 14 С 3/06, 1970.

2. Авторское свидетельство СССР

В 537034, кл. С 01 G 37/08, 1973 (прототип). (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ ОСНОВНЫХ СУЛЬФАТОВ НА ОСНОВЕ

„„SU„„1041519 А

3(5У) С 01 G 37/08; С 01 G 25/06:

С 01 4 23/00; С 01 >7 "7/-7А.,//

14 С 3/06

ХРОМА путем взаимодействия хромсодержащего соединения с сульфатсодержащим соединением с последующей сушкой продукта, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью снижения содержания нерастворимого в воде остатка, в качестве хромсодержащего соединения используют основной сульфат хрома и сушку ведут при 80-110 С в течение 20-40 мин.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что в качестве сульфатсодержащего соединения используют сульфатоцирконат натрия, сульфатотитанил .аммония или сульфат алюминия.

1041519

Изобретение относится к получению смешанных основных сульфатов хрома и других металлов (например, циркония, титана, алюминия), используемых для дубления кож и мехов.

Известен способ получения смешан- 5 ных основных сульфатов на оснве хрома (минеральных дубителей), основанный на испоЛьзовануи в качестве хромсодержащего сырья бихроматов щелочного металла 1 3. 10

Недостатком этого способа является сложность технологии, включающая стадии смешения растворов бихроматов щелочных металлов с серной кислотой и растворами сульфатов 15 других металлов и восстановления

Cr (Ч1) патокой или другим восстановителем. Кроме того, продукт по-.. лучают в виде раствора, который не удобен для транспортировки и должен использоваться на месте приготовления.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получений смешанных основных сульфатов на основе хрома, основанный на использовании н качестве хром содержащего соединения гидратированных хроматов хрома (хромихроматов).

Способ заключается в растворении гидратиронанных хромихроматов в серной кислоте, взаимодействии полученного раствора с сульфатами металлов, например алюминия, в вос- 35 становлении Сг (Vi ) и сушке при

60 С с получением готового продукта (2 ).

Недостатком этого способа является повышенное содержание нерастно- 4О римого в воде остатка в продукте.

Цель изобретения — снижение содержания нерастворимого в ноде ос-. татка.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения смешанных основных сульфатов на основе хрома путем взаимодействия хромсодержащего соединения с сульфатсодержащим соединением с последующей сушкой продукта, в качестве хромсодержащего соединения используют основной сульфат хрома и сушку ведут при 80-110 С в течение 20-40 мин.

В качестве сульфатсодержащего соединения используют сульфатоцирко- 55 нат натрия, сульфатотитанил аммония или сульфат алюминия.

В том случае, когда сушку ведут при 80 С, реакция комплексообразования, т.е. взаимодействия растворов Я) основных сульфатов хрома с сульфатами соответствующих металлов с образованием полимерных соединений, происходит недостаточно полно, и н реакционной массе остаются индивилуальные основные сульфаты вводимого металла, которые делают продукт неустойчивым к действию воды. Сушка при температуре выше 110 С ведеа к перестройке комплекса и образованию нерастворимого в воде остатка.

Выдерживание целевого продукта свыше

40 мин способствует образованию вышеуказанных фаз.

Пример 1. В обогреваемый паром реактор с мешалкой набирают

5 м 3 раствора основного сульфата хрома (основность 44%, содержание хрома в перерасчете на Cr 0 250 кг/м ); нагревают до температуры 95 С, вводят

1515 кг сульфатоцирконата натрия (27,5%, ZrO< ), выдерживают в течение 30 мин при 95ОС и подают в сушилку "КС". Сушку проводят при 80 С в течение 40 мин, получая 5925 кг смешанных основных сульфатов следующего состава, мас.Ъ: Сг20З 21,1;

Z г 02 7,05; 0,05 н.о.; основность

40%. Молярное отношение Cr О : 2 г О в продукте 1:0,4.

В растворе продукта после разбавления визуально мутность отсутстнует, оптическая плотность раствора 0,01.

П р и м.е р 2.. В реактор подают 5 м раствора основного сульфата хрома (основность 45%, содержание хрома в пересчете íà Cr>0>

45 кг/м7; нагревают до 95 С, вводят

3320 кг сульфатоцирконата натрия (27,5Ъ Z r 0 ) и 2250 кг сульфатоти танила аммония (18% Ti > ), реакционо ную массу выдерживают при 90 С в течение 40 мин при непрерывном перемешивании. Сушат при 95 С в течение о

30 мин, получая 5000 кг продукта следующего состава, мас.%: Сг20 4,5;

Z r 02 18,3; TiOz 8,9; 0,18 н.о.; основность 43%. Молярное отношение

CrZ03. ZrO Т i02 в продукте 1:4,97:

3,7. В растворе продукта после раз2 бавления визуально мутность отсутствует, оптическая плотность раствора 0,008.

Пример 3. В обогренаемый реактор с мешалкой помещают 10 л раствора основного сульфата хрома (основность 57Ъ, содержание хрома в пересчете на Cr О 23,8 г/л), вво дят 6,98 кг сульфатоцирконата нат рия (29,5% Zr02 ) 2,8 кг сульфатотитанила аммония (20% Т 02) и 1,78 кг сульфата алюминия (17. 8Ъ А 1>О> ),е реакционную массу выдержинают при

95 С н течение 30 мин и сушат при

110 С в течение 20 мин, получая

14 кг продукта следующего состава, мас.Ъ: Cr 1,75; ZrO> 14,7

T iO2 4 0; Al zO 2 25; -0,.16 н о.; оснонность 45,2%. Молярное отношение Crz0: Z rOz. Т iOz.А izOy в продукте 1:10,1:4,5:2

519

Температура, OC г Качество продукта

Продолжительность сушки, мин

Содержание нерастворимого остатка, Ъ

Оптическая плотность

0,3

0,3

0,4

0,4

0,4

0,3

30

0,6

0,3

0,4

0,2

20

0,15

0,6

0,5

0,1

0,4

0,01

0,04

0,25

0,01

0,2

30

0,2

0,01

0,18

О, 01*

10

0,15

0,1

0,1

0,01

0,008

0,9

30

0,11.О, 01

0,08

0,01

0,07

0,01

100

0,08

0,01

0,09

0,01

0,01

0,08

0,09

0,01

f;. ° .

3 1041

В растворе продукта после разбавления визуально мутность отсутствует; . оптическая плотность раствора 0,009.

В таблице представлена зависимость оптической плотности растворов (показатель устойчивости продукта) и содержания нерастворимого ос татка в продукте от темпера туры и продолжительности, сушкк.

104 519

Продолжение таблицы

Продолжительность сушки, мин

Качество продукта

Температура, Оптическая плотность

Содержание нерастворимого остатка, %

110

0,008

0,009

0,11

0,12

10

0,01

0,3

120

0,01

0,7

0,01

1,0

Составитель Н. Коровкина

Редактор Н: Киштулинец Техред И.Метелева Корректор Б. Бутяга

Заказ 7051/24 Тираж 471 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4)5

Филиал (IIIII "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Реализация предлагаемого способа позволяет упростить способ производства основных сульФатов на осн ре хрома эа счет исключения стадии растворения гидратированных хромихроматов в серной кислоте и стадии восстановления шестивалентного хрома, а также повысить качество целевого продукта за счет ведения процесса сушки в температурном интервале и продолжительности,обеспечивающей хорошие дубящие качествацелевого продукта.