Контактный способ получения феноксиуксусного альдегида

Контактный способ получения феноксиуксусного альдегида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Л 10-1 199

Класс 12о, 7о, СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Е. С. Воробьева, И. И. Иоффе, А. И. Королев, С. В. Добровольский, И. F. Кронич, В. И. Нестерова и 3. И. Гейдельберг

КОНТАКТНЫЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОКСИУКСУСНОГО

АЛЬДЕГИДА

Заявлено 13 июня 1953 г. за № 3620l453209 в Министерство химической промышленности

Феноксиуксусная кислота используется для приготовления противосорняковых препаратов, применяемых в сельском хозяйстве. Известный способ ее получения путем конденсации мопохлоруксусной кислоты с фенолом или дихлорфенолом неудобен, ввиду сильной коррозии аппаратуры монохлоруксусной кислотой.

Описываемый способ позволяет получать феноксиуксусную кислоту из феноксиэтанола, через стадию получения феноксиуксусного альдегида и его дальнейшего окисления.

Способ получения феноксиуксусного альдегида из феноксиэтанола заключается в пропусканин паров последнего, отдельно или в смеси с воздухом, над катализаторами дегидрирования или окисления при повьпценной температуре.

Катализатор дегидрирования состоит из силикагеля, промытого

20%-ной азотной кислотой и пропитанного раствором азотнокислых солей меди, кобальта и хрома и высушенного прп 400 до исчезновения окислов азота. Катализатор окисления представляет собой силикагель, пропитанный восстановленпымн солями меди, хрома, кобальта и висмута или гранулированное серебро с размером зерен около 1 мм.

Из получающегося в результате контактирования катализата, представляющего собою смесь фенокснуксусного альдегида, непрореагировавшего феноксиэтанола, образующихся за счет побочных реакций ацетальдегида и фенола, феноксиуксусный альдегид выделяется вакуу мдестплляцией.

Пример 1. Пары фенокснэтанола пропускают со скоростью 800 г на 1 л катализатора в час при температуре 250 — 270 над 25 ил катализатора, представляющего собой восстановленную смесь окислов меди, хрома и кобальта на силикагеле.

Прп работе в течение 20 часов на катализаторе, прошедшем предварительную обработку, получены следующие результаты: степень превращения феноксиэтанола в фенокспуксуспый альдегнд — 6,1% выход фенокснуксусцого альдегпда — 80,1",д, остальные 19,9 р феноксиэтанола превращаются в ацетальдегид и фенол.

Ка(. ализа! Оп t)pill oToB, (я(о Ilpoмывкой силика(еля сначала кипящей 20(((--ной азотной кислотой, затем пропитывают раствором, содержащим азотнокислые соли мечи, хрома и кобальта в количествах

40% окиси меди, 08o(o окиси хрома и 2% окиси кобальта, считая от веса носителя. Катализатор сушат, прокаливают при 400 в токе воздуха до исчезновения окислов азота и восстанавливают в токе водорода в течение 10 часов.

Пример 2. Парьг фепоксиэтанола пропускают в условиях примера

1 над катализатором, представляющим собой силикагель, пропитанный восстановленными солями меди, хрома, кобальта и висмута. При работе в течение 20 часов степень превращения в феноксиуксусиый альдегид составляет б,9",), выход феиоксиуксусного альдегида 78,1 %. Катализатор содержит 40% окиси меди. 0,8% окиси хрома, 2% окиси кобальта и

0,4% окиси висмута, считая от веса носителя, и готовится аналогично катализатору в примере 1.

Пример 3. Смесь паров феноксиэтанола с воздухом пропускают со скОростью 1 /СЯ et(1! !)та (i ß 1 (са ката;пгзаторя г, час при температуре

300 — — 300 ((яд катя;!из!(тором, представля(ощим собо о грант;(((рованное серебро с размсро(t зерен около

1 (с((. Пt). и) (.(: )i(o, cooTIIoiiJp пии феноксиэтаиоля и воздуху равным 1: 10 прсвраг,,е(и е исход((ого спирта В фепо(сси (c c(t(ë! (я, (ьдегг(д состаьля т, 1 — 15;;г.

Предмет изобретения

1. Контактпьш способ получения феноксиуксусного альдегида из феиоксиэт((нола, ото ич а ю щи и с я тем, что пары феиоксиэтанола или их смесь с инертным газом пропускают над катал((затором, состоящим 13 Восстяпов((те(ь((ь(х Окис,(ОВ металлов (меди, хрома, кобальта и висмута (на силикагеле при температуре выше 200 .

2. )и,, )измен(t(!ic с((особя по и. 1, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что и парам феноксиэтанола добавляют воздух и полученную паровоздушную смесь пропускают над катализатором, представляющим гранулированное серебро с размером зерен около

1 л.я при температуре 300 †3 .

Отв. редактор И. Д. Тихомиров

Стандартгиз. Подп. к печ. 22(XI-1956 г. Объем 0,125 п. л. Тираж 400. Пена 25 коп.

Министерство культуры СССР. Главное управление полиграфической промы(пленпости.

Ярославский полиграфкомбинат. Ярославль, ул. Свободы, 97. Зак. 870.