Способ получения 2-(п-карбометокси-сульфанилиламино)- тиазола

Способ получения 2-(п-карбометокси-сульфанилиламино)- тиазола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

PJå 104233

Класс 12о, 23оз

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Я. А. Леизгольд и Б. М. Массин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

2-(N-КАРБОМЕТОКСИСУЛЬФАН ИЛИЛАМИНО)ТИАЗОЛА

Заявлено 31 декабря 1955 г. за лГ 2426/453242 в Министерство здравоохранения СССР

Известен способ получения

2-(Х-карбометоксисульфанилилами о) -тиазола из соответствующего дипроизводного и 2-аминотнзола в среде органических растворителей основного характера, например, ниридина. Однако при этом имеют место большие потери растворителя.

Описываемый способ имеет преимущества, которые заключаются в упрощении и удешевлении процесса получения целевого продукта.

Особенность способа заключается в том, что процесс получения

2-(N-карбометоксисульфанилиламино) -тиазола осуществляют в присутствии соединений основного характера, например углекислого натрия, без применения растворителей.

Пример. В колбу с мешалкой загружают 52,5 г 100 "/, -ного просеянного сухого ди- (Л/ -карбометоксисульфанилил) -2-аминотиазола, 9 г

100 / -ного сухого, просеянного

2-аминотиазола, 7 г соды и 1,5 г активизированного угля и при работаюп1ей мешалке нагревают в течение 30 — 40 минут на хлоркальциевой бане до температуры в бане 115—

120 (в массе 110 †1 ) и при этой температуре дают выдержку в течение 3 часов.

После выдержки загружают в колбу 27 г 100 в1> -ный натровой щелочи в виде 15 — 18 / -ного раствора и 30 г поваренной соли. Нагревают реакционную массу до кипения и дают выдержку в течение

1,5 часа, после чего, натровую соль норсульфазола охлаждают до 5 — 6, фильтруют и промываюг охлажденным раствором поваренной соли (уд. вес 1,17) на бюхнеровской воронке.

К полученной натровой соли норсульфазола добавляют 250 мл воды и 2,5 г активированного угля. Раствор нагревают до 60 — 70 и при перемешивании дают выдержку

30 минут, затем фильтруют и промывают в 30 — 50 лл воды.

Если после фильтрации раствор будет окрашен в темный цвет, обра№ 104233

Стандартгиз. Объем 0,125 н. л. Цена 23 кон. Тираж 400 экз. Зак. 2246

Тип. Гослесбумиздата. Ленинград. Литейный пр., 39 батывают его еще раз углем, дооавляют 0,1 г гидросульфита, после чего с помощью 10% -ной, соляной кислоты выделяют технический норсульфазол.

После .перекристаллизации техлического норсульфазола получают фармакопейный норсульфазол с выходом 48 — 50%, считая на ди-(N4карбометоксисульфанилил) -2-амннотиазол. Потери при очистке 8 ——

12,< продукта.

Предмет изобретения

Способ получения 2- (N-zapdoметоксисульфанилиламино) — тиазола путем.взаимодейсттня ди- (N4-карбометоксисульфанилил) - 2 — аминотиазола с 2-аминотиазолом, о т л ичающийся тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, последний проводят в присутствии соединений основного характера, например, углекислого натрия, без применения растворителей.