Способ получения растворимых в воде продуктов конденсации

Способ получения растворимых в воде продуктов конденсации

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12 о, 2

ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения растворимых в воде продуктов конденсапии.

К патенту ин-ной фирмы «О. и. краеочной промышлен» ноети, аиц. oso» (I. S. perbenindustrie Aktiengeselis»

eheft), в r. Франкфурте н, М.. Германия, заявленному

10 сентября 1926 года (ваяв. свид. ¹ 11826).

Действительные изобретатели ин-цы карл .Даймлер, Франц Маршалл и 1 ергерд Балле (аг1 Daimier, г геая platsehall und Gerhsrd Ва11е).

Приоритет по и. 1 предмета патента от 12 августа 1922 года и по и. 2 — от 23 июля 1924 года на основании ст. 4 Советско-германского соглашения об охране промышленной собственности.

О выдаче патента опубликовано 31 июля 1929 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 31 июля 1929 года.

Продукты, получаемые конденса- цией нафталина и его дериватов с с хлористым бензилом и др. хлорированными в цепи углеводородами в присутствии катализатора (соли железа, алюминиевый порошок), описанные в германских патентах

302521 (1921 г.) и 301713 (1920 r.), нерастворимы в воде. Получаемые по предлагаемому способу смоляные сульфокислоты бензилнафта- лина, а также их соли представляют из себя растворимые продукты, которые как средство для образования эмульсий и пен могут найти применение в разных технохимических производствах.

Найдено, что растворимые в воде продукты конденсации получаются, если в присутствии серной кислоты при нагреваний действовать на сульфокислоты нафталина хлористым бензилом и затем по окончании конденсации удалить присутствующую минеральную кислоту, или же нейтрализовать всю реакционную смесь.

Можно получить аналогичные продукты и иным путем: предварительно готовится в виде смолообразного масла, продукт конденсации нафталина и хлористого бензила, который (т.-е. продукт) затем дополнительно сульфируется. Такое сульфирование удается лишь при применении более сильных средств сульфирования, как то олеума или же смеси олеума с хлорсульфоновой кислотой. При сульфировании обычным путем (концентрированной серной кислотой, или моногидратом при нагревании) происходит дальнейшая конденсация смолообразного масла в твердую смолу: продукт реакции сам собой при высокой температуре становится вязким, густым, не размешивается и в воде вполне не растворяется. Дри применении же предлагаемого метода, смолообразное масло из нафталина

Тииография Первой Артехи Советский Нечатиик, Моховая, 41. и хлористого бензила дальше уже не осмоляется; сульфирование остаю. щейся легко подвижной массы, скоро и легко приводит к образованию вполне растворимого в воде продукта.

Тот же самый конечный продукт можно получить, если вместо готовой бензилнафталиновой смолы обработать сильными средствами для сульфирования непосредственно нафталин и хлористый бензил.

Вместо хлористого бензила могут быть применены с подобным же успехом бромистый бензил, хлористы и ксилол и тому подобные арил-алкилгалоидозамещенные или арилгалоидозамещенные с подвижным галоидом как, например, дихлордигидронафталин или продукты взаимодействия с нафталином.

Взамен же нафталина могут быть применены подобные ему многоядерные углеводороды, например, метилнафталин, тетрагидронафталин, антрацен и т. п.

Пример 1. 100 весовых - частей нафталин и 120 весовых частей серной кислоты 66 Б нагреваются до полного сульфирования при 170—

180О. Затем смесь охлаждается до 120 . При этой температуре в смесь медленно прибавляется

100 частей хлористого бензила, при чем тотчас же происходит сильное выделение хлористого водорода. Температура до конца реакции удерживается около 130О, и в заключение на коооткое время поднимается до 170 . После охлаждения смесь становится на лед, разбавляется водой, нейтрализуется известью и фильтруется. Путем выпаривания пОлученного раствора можно выделить кальциевую соль или же ее перевести в натриевую.

Можно количество хлористого бензила уменьшить наполовину и получить подобный же продукт. Для упрощения и удешевления процесса, можно всю реакционную смесь нейтрализовать едким натром и отфильтрованный раствор выпарить, В. Ч.

Водные растворы солей дают при взбалтывании очень. сильную и стойкую пену, которая наиболее постоянной является у натриевой соли, полученной через кальциевую.

Продукт реакции представляет из себя смесь различных сульфокислот, так как при сульфировании нафталина наряду с В - сульфокислотой образуется также и L - сульфокислота; конденсация с хлористым бензилом протекает не в одном направлении, а, вероятно, при ней образуются сульфокислоты более высокого молекулярного веса, которые и обнаруживают особые свойства сильных пенообразований.

Пример 2. К 100 весовым частям масла, полученного при нагревании нафталина и хлористого бензила в отсутствии конденсационных средств прибавляют в короткое время смесь:

25 частей 20% олеума и 70 частей хлоросульфоновой кислоты. После короткого перемешивания масса становится совершенно растворимой в воде. После прибавления 143 частей едкого натра 40 Б получается сироп, который высушивается и npeapa àåòñÿ в порошок. Желтоватобелый порошок хорошо растворим в воде и практически неокрашивает шерсти и хлопка. Подкисленный раствор осаждает желатин.

Предмет патента.

1. Способ получения растворимых в воде продуктов конденсации ароматического ряда, отличающийся тем, что нафталин — сульфокислоты нагревают с хлористым бензилом в присутствии серной кислоты.

2. Видойзменение способа, означенного в п. 1,: отличающееся тем, что на ароматические многоядерные углеводороды в смеси с арил-алкилгалоидозамещенными или арил-галоидозамещенными с подвижным галоидом, или на смолы, полученные при их конденсации, действуют сильными сульфирующими средствами, как, например, олеумом или смесью его с хлорсульфоновой кислотой.