Способ определения акролеина в воздухе

Способ определения акролеина в воздухе

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКРОЛЕИНА В ВОЗДУХЕ путем пропусг 1кания анализируемой нробы через колоримег рическую трубку, заполненную силнкагелём, обработанным, кислотой, с использованием .. о аботки анализируемой пробы нитритом натрия и сульфаниловой кислотой, о т л и ч а Ю ш и и с я тем, что, с пелью со1фа1цення времени определения и yriporшения способа, анализируемого пробу предварительно пропускают через слой силикагеля, офаботанный уксусной кисло ,той, и через слойоуткагеля, обработанный нитрит натрия, с последующ| м про- Опусканием пробы через колориметрнчес- i кую трубку, заполгнешую сйликагелем, обработанным сульфаниловой и уксуснымв ктюлотами, при весовом соотношении О,3 - О,5 : 4,5 - 5,0.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСН ИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) (р 6 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ/ ::

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ "«»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3345258./23-04 (22) 19.08.81 (46) 23.09.83, Бюп. ИФ 35 (72) С. П. Клочковский, К. С. Подвысопкий, В. Ю. Рябов, Н. П. Каграманян, .

B. Н. Богдапева, P. Д. Лукашенко . и И. Q..Ïèíìàí (71) Штаб военизированнык горноспасательных частей Урала (53) 543.43.2 (088.8) (S6) 1. Перегуд Е. А. и др. Быстрые методы определения вреднык веществ в воздухе. "Химия", 1970, с. 20.

2. Клочковский С. П. и др. Фотометрическое определение акролеина и кротонового альдегида в воздухе. - Гигиена и санитария, 1977, ¹ 10, с. 55 (прото.тип) .

;(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ,АКРОЛЕИНА В ВО36УХЕ путем пропус-, кания анализируемой пробы через колориметрическую трубку,, заполненную силнкагелем, обработанным. кислотой с испольэованием .обработки анализируемой пробы -нитритом натрия и «супьфаниловой кислотой, î гл и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью сокращения времени определения и упро-, щения способа, анализируемого пробу предварительно нропускают через спой силикагеля, обработанный уксусной кисло,той, и через слой сарикагеля, обработанный нитрит натрия, с последующим про-, . пусканием пробы через копориметричес» кую трубку, заполненную сйликагелем, g обработанным сульфаниловой и уисуснымк кислотами, при весовом соотношении

0,3 - 0,5 : 4,5 - 5,0.

10434

Изобретение относитжя к аналитичес, кой химии, в частности к способам определения акролеина в воздухе.

Известен способ определения акролеиyta в воздухе путем пропускания анализи- . руемой пробы через колориметрическую трубку, содержацую силикагель, пропитанный раствором разбавленной соляной кислоты и триптофаном j1)

Недостатком этого способа является 10 его невысокая чувствительность .

Наиболее близким к извбретению по технической сущности является способ опеределения акролеина в воздухе путем ор пускания анализируемой пробы через 15 колориметрическую трубку, заполненную силикагелем, обработанным азотной кислотой, с последуккцим вымыванием акролеина, затем обработкой анализируемой про-: . бы соляной кислотой, раствором нитрита 20

-: натрия и сульфаниловой кислотой и добавлением шелочи и серной кислоты, и после-, дующим фотометрированием полученного раствора (2)

Недостатками известного способа являются для тиц»ность и сложность, связан" ные с его многостадийностью.

Поставлейия цель достигается тем, что согласно способу определения акролеина в воздухе путем предварительного пропускания анализируемой пробы через слой силикагеля, обработанный уксусной кислотой, и через слой силикагеля, обработанный нитритом натрия, с последуюшим пропусканием анализируемой пробы через

4 ° 35 колориметрическую трубку, заполненную, силикагелем обработанный сульфаниловой и уксусной кислотами при весовом соотношении (0„3 — 0,5): (4, 5 — 5,0) ., Отличительным признаком способа яв= ляется последовательное осуществление всех: Описанных стадий

Способ осуществляют следуккцим обра-. зом.

Силикагель, используемый в калориметрических трубках, очищают кипячением всмеси азотной и соляной кислот в течение .1 — 1,5 ч, после чего отфильтровывают нц вор0Hкe Бюхнера, промывают. водой,цо от-. рицательной реакции на ионы хлора, сушат при QO — 100 С, прокаливают в муо . 50 феле в течение 1 ч при 500 — 600 С. . Всй омогательную колориметрическую трубку с внутренним диаметром 4 мм и длиной 150 мм последовательно запол- 55 няют очищенным силикагелем, обработанным уксусной кислотой (на 10 I силика- геля 2 мл уксусной кислотых), с длиной

93 2 слоя 30 мм, разделительным слоем стек-. лянного порошка с диаметром частиц

0,5 - 0»7 мм и длиной слоя 20 мм, силикагелем, обработанным HHTpHTDM натрия, взятым в весовом соотношении 5:1 с длиной слоя 50 мм. С обеих сторон колометрическую трубку закрывают заглушками.

Основную колометрическую трубку длиной 100 мм и диаметром 4 мм эаполняIot силикагелем с диаметром зерен 0,30,35 мм, пропитанным сульфаниловой и уксусной кИслотами, взятыми в соотношении (0,3 — 0,5): (4,5 — 5,0).

Технология заполнения основной колориметрической трубки заключается в след уюшем.

Калориметрическую трубку заполняют последовательно небольшим слоем стекловаты, затем слоем длиной 60 мм силика геля, обработанного сульфаниловой и ук» сусными кислотами, слоем стеклянного порошка длиной 200 мм и небольшим слоем стекловаты, При полччении индикаторногопорошка,.используемого в основной колориметрической трубке 10, г очишен-, ного силикагеля пропитывают 5 мл 1%-ro раствора сульфаниловой кислоты и сушат. в течение 1 ч до 80 С. Полученную о смесь помешают в колбу с притертой пробкой, добавляют 0,5 — 1 мл уксусной кислоты, встряхивают. Хранят силикагель в тщательно закрытой посуде., Пример . Последовательно соеди-— няют вспомогательную и основную колориметрическую трубки, так чтобы анализируемая проба проходила последовательно через силикагель, пропитанный уксусной кислотой, нитритом натрия, и далее через силикагель, пропитанный сульфаниловой и уксусными кислотами..

С помощью гаэоаналиэатора Г (-4 через последовательно соединенные калориметрические трубки протягивают. 10 мл воздуха (для образования окислов азота и диазонирования сульфаниловой кислоты).

Вспомогательную трубку отсоединяют и пропускают 1Л анализируемой пробы оо скоростью 159 - 200 мл/мин через основную колориметрическую трубку в течение 2 - 3 мин. Концентрацию акролеина определяют визуально по длине окрашенного слоя силикагеля путем сравнения со стандартной шкалой.

В табл. 1 приведены данные зависимости длины ркрашенного слоя силикагеля от различных концентраций сульфиниловой и уксусной кислот. В табл;. 2 — данные, 3 1043493 4 харакгеризуижие длину окрашенного слоя... 0,5 вес. %, уксусная кислота 4,5силикагеля в зависимости от состава 5 вес. Ф» остальное — силикагель. анализируемой пробы воздуха. В таблице 3

3 — сранительная характеристика предла- Селекгивность обоих способов одинакогаемого и известного способов определе- ва.

3 ния акролеина в воздухе. Таким образом, в результате проведеИз табл. 1 видно, что максимальное ния предлагаемого способа определения окрашивание слоя силикагеля соогветству-;акролеина. данный способ определения явет следуккпему составу колориметрической ляется более простым и при этом сократрубки: сульфаниловая кислота 0;3 - tO кается время определения до 10 - 13 мин. Т аблица1.

Бледно-желтая

Желтая

Темно-желтая

16 о,а

О.,З

0,7

1,0

18.Желтая

0,3

0,5

4,5

0,7

0,2

Бледно-желтая

Желтая

0,3

0,5

5,0

1,0

Бледно-желтая

0,3

0,5

0,7

: p а блица 2

0,2

100, 0,2

0,5

1043493

Продолжение табл. 2

Состав анализируемой пробы воздука, мгlм

Длина окрашенного слоя мм

Акролеин Формальдегид Со, Я 0+ Ц0

0,5

100 100

100 200

ЗЗ

Таблица 3

Время отбора ,пробы, мнн

2-3

Время анализа пробы, мнн

Чувствительность мкг

0,3

0,1

Редактор:Н. Джуган

Заказ 7326/44

Составитель А. Жнднкова

Техред М.Гергель: Корректор В, Гирняк

Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР ао делам изобретений н открытий

113038, .Москва, Ж-35, Раушская наб., д; .4/5

Фвтнал ППП "Патент", г. Уха.ород, ул. Проектная, 4