Способ кулонометрического определения общего и свободного сернистого ангидрида в продуктах виноделия

Способ кулонометрического определения общего и свободного сернистого ангидрида в продуктах виноделия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО И СВОБОДНОГО СЕРНИСТОГО АНГИДРИДА В ПРОДУКТАХ ВИНОДЕЛИЯ на основе электрохимическ

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

3(51) (01 N 27/48

1:с

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,", К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

h0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3462902/18-25 (22) 31.03.82 (46) 23.09.83. Бюл. 9,35 (72) Я.H. Турьян, В.ф. Походзей, Н.А. Гречишкина, Г.П. Чичуа, P.Ê. Калитчев и А.A. Баланчивадзе (71) Краснодарский политехнический институт и Всесоюзный научно-исследовательский институт аналитической техники r. Тбилиси (53) 543.257(088.8) (56) 1. ГОСТ 14351-73. Метод определения содержания свободной и общей сернистой кислоты.

2. Бусев A.È. и Симонова Л.Н.

Аналитическая химия серы. М., "Наука", 1975, с. 81 (прототип).

„„SU„„1043546 А (54) (57) СПОСОБ КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО

О((РЕДЕЛЕНИЯ ОБЦЕГО И СВОБОДНОГО

СЕРНИСТОГО АНГИДРИДА В ПРОДУКТАХ

ВИНОДЕЛИЯ на основе электрохимического генерирования иода, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности и снижения токсичности определения, генерирование иода ведут в слабокислом растворе при рН 3,9т0,1 для общего сернистого ангидрида и рН 2,9 0,1 для свободного сернистого ангидрида, причем величину рН регулируют введением раствора органической кислоты.

11зобретение относится к электрохимичес<сим способам Определения содержания газов, растворенных н жидких средах, путем кулокометрического титрования с инструментальным приемом определения точки эквивалентности. 11редлагаемый спо, соб предназначен для определения содержания общего и свободного серчистого ангидрида в продуктах викодельческой прбмыиленности.

В качестве стандартного метода определения сернистого ангидрида а продуктах виноделия в настоящее время прин ят, как у нас н стране, так и в большинстве зарубежных стран метод объемного иодометрического титрования. В промышленности применяют следующие методики контроля сернистого ангидрида: при определении свободного сернистого ангидрида 50 мл вина помещают в колбу На 250 мл,. добавляют

10 мл Н БО (1:10) по 1 мл растворов трилона b и крахмала и титруют раствором иода до появления синефиолетовой окраски, при определении общего сернокислого ангидрида н колбу на

250 мл наливают 25 мл 1 н. раствора щелочи, вносят 50 мл вина, смесь перемешивают и оставляют на

15 мин. Затем вносят 15 мл Н2SO (1:10), по 1 мл трилона Б и крахмала и титруют раствором иода до появления сине-фйолетоной окра-.— ки (1).

Эти методики имеют ряд недостатков". трудоемкость, неустоичивость но .времени рабочих растворов, визуальное определение точки эквивалентности и др.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ кулонометрического определения общего и снободного сернистого ангидрида н продуктах .виноделия на основе электрохимического генерирования иода.

Б этой работе исследовалась возможность определения содержания сернистого ангидрида в нинах способом кулонометрического титронания с биамперметрической индикацией.

При этом применяли электролит G высокой концентрацией сильной кисло1 ы (0,1 М Н БО ) аналогично кочцент рации при определении сернистого ангидрида стандартным методом объемного титрования.

Метод кулонометрического определения сернистого ангидрида позволяет исключить применение неустойчи. вых но времени рабочих растноро:в и дает возможность автоматизиро:вать контроль. Однако результаты аналиэон, проведенных этим способом, оказались заниженными. 1<ля устране5

ЗО

1с

65!! 1!!(3 !GS< > l! C l7UCTS 3!»! < т p .çх! н T дО 6 1 в к у

»улемы (Il? <. p2 - 57(З ), г Осл» чего били ПОлу 1 < -нI . уДОВл<э тво?з;!тел ьн!з1е резуз11 таты (2 3.

Нэдос-сатком известного кулоно;;;»7pK! pGKО: О способа определения сер к.-..стого ан:.-Ндоида в винах является

11»до с та тсзч11 ая тОчнОсть и испОль ЗО ванне сильно токсичного вещества (сулемы), применение которго, Особенно н пищевой про;;ь1111ленкости, крайне нежелательно.

Цслью изобретения является поны1аение точности и скижение токсичности Определения.

Поставленная цель достигается тем, чTG с<зглаcso способу кулонометрического определения общего и cso бодко -o сернистого ангидрида в продуктах виноделия на основе эл»ктрохимического генерир.звания иода, гекерирование иода ведут в слабокисло<л растворе при рН 3,9+0,1 для

Об<1<ег О сернистого ангидрида и при рН 2,9+0,1 для свободного сернистого ангидрида, причем величину рН регулируют введением раствора ОргаКИЧЕСКОй КИСЛОТЬ1.

Куз1он<зметричес сое титронакне сернис:того ангидрида проводит<.я н слабокислой среде гри pH = 3,9+0,1 для общего сернистого ангидрид?а и pH .-= 2,9 -0,1 — для свободного сернистого ак:."идрида (табл. 1), причем слабокислую среду создают добавлекием <зрганической кислоты, например уксусной. Слабокислая среда приводит к исключению р вложения иодида

-салия до иода, а так<се с раняет потери сер11истого ангидрида в результате улет;чинания его из кислой среды, что позволяет получить пранилькый результат кулонометрического анализа без применения сулемы.

Результаты кулонометрического

l определения свободного и Общего сернистого ангидрида при различных :êà÷åHè!7õ рН в вике "С овикьон", содержащем 15,94 мг/л свободного 502 и 243,5 !.ò/ë общего SO> приведены в табл. 1.

Таким образом, для определения общего се=sистого ангидрида необходима велич-,лна рН 3,9t0,1, а для

Определения свободного сернистого ангидрида рН 2,0+0,1., ля проведения анализа предлагаемым способом при определекии общего сернистого ангидрида в колбу на

25 мл нкосят 5 мл 1 И щелочи„ добавляют 10 мл акализируе?лого вина, зыдерживают 15 мин и донодят Общий

Объем нодой до метки (раствор А) .

В куЛО11ОмЕ-.рИЧЕСКУк ячейку помЕщают 30 мл 0,1 И K3 -- 2 мл 1 М уксусной кислот:.<, проводят прегэ 1ектролиз до 17оявления в пепи икд11кат<з?зиых: !tåI<òродов (биоамперометричеcê.,я ) иидик акция} заданного тока (4 мкл) и вносят 2 мл раствора A. Образующаяся. буферная смесь имеет рй

3,9т0,1. Затем включают ток генерирования (5-15 мА). После достижения в цепи индикаторных электродов заданного тока (4 мкА) процесс генерирования иода автоматически прекращается, и по количеству электричества, затраченного на

10 электролиз иода, рассчитывает содержание общего количества сернистого ангидрида

Я,„ = 0,4145 мг/л, где 1 — ток генерирования, мА, 15 Г- время генерирования, с. ,Цля определения свободного сернистого ангидрида в кулонометрическую ячейку помещают 30 мл 0,1 н. раствора КЗ проводят предэлектролиз как указано выше и вносят 2 мл вина и 3 мл 1 н. раствора уксусной кислоты. Образующаяся буферная смесь имеет pH = 2,9+0,1. Затем включают ток reнерирования (1 25

5 мА) и ведут генерирование иода до заданного тока в цепи индикаторных электродов. Расчет количества свободного сернистого ангидрида проводят по уравнению ц, 8 = 0,1658 iТ мг/л.

Таблица1

Сернистый ангидрид

Сернистый ангидрид

Общ и мг/л Относитель- рН льный ныйр б

Свободный, Относите мг/л ф

17,84 +11,92 рН

3 1

4,1

+15,18

+12,17

+ 2,95

+0,50

+4,20

-0,13

+2,76

+2,57

4,1

4,1

3,0

4,0

3,0

4,0

3,0

4,0

3,9

2,9

3,9

3,9

2,9

+О, ЗЗ

-1,63

2,8

3,8

-2, 26

+0,13

-8,28 — 4,96 — 6,40

-О, 12

+0,25

+2,34

+1,70

+2,79

3,8

3,8

2,7

3,7

15,15

2,7

3 ° 7

2,7 14,92

3,7

237,7

235,6

229,5

243,9

242,4

243,3

243,1

244,3

243,9

244,3

243,2

244,1

249,2

247,6

250,3 — 2,38

-3,24

-5,75

+0,16

-0,45

-0,08

-0 16

+0,32

+0,16

Предлагаемый c1iocot) можно осуществить с помощьio ссрийновыпускас— мых кулонометрических титраторов, например Т -201.

Примеры кулонаметрического определения сернистого шгидрида предлагаемым способом и определения по I ñ7CÒ 14531-73 представлены в табл. 2.

Проводя кулонометрическое титрование в слабокислой среде получают результаты, не уступающие результатам анализа, проводимого по известной методике без введения токсичной добавки, что позволяет широко использовать в промышленности предлагаемый метод для определения сернистого ангидрида в пищевых продуктах, в частности в винах.

При проведении анализа предлагаемым методом в 25 раз сокращается расход дорогостоящих материалов, идущих на анализ, исключается применение неустойчивых во времени реактивов, появляется возможность автоматизации контроля. Общая ожидаемая экономия по отрасли при введении рассматриваемой методики в ГОСТ составит за счет экономии трудозатрат, материалов 135 тыс. руб. в год.

18,36

17,88

16,41

16, 02

16,61

15,92

16, 38

16,35

15,68

15,58

15,96

14,62

1043546 аблица2

Aíàëèç по ГОСТ 14531/73

Кулонометрический анализ

Вино

Общий, Свободный, мг/л мг/л

Общий, мг/л

Свободный, мг/л

25,3

26,2

21,9

23,4

46,9

5,98

6,15

45,2,Редактор Г. Волкова

Заказ 7330/47 Тираж 873 Подписное

ВНЙИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035„ Москва, i(-35, Раушская наб., д . 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород„ ул. Проектная, 4

Рислинг

Столовое белое

Ркацители

142,7

102,3

141,0

104,2

Составитель И. Рогаль

Техред Т.Фанта Корректор А. Повх