Способ определения трехфтористого бора в отвердителях на основе органических комплексов

Патент 1043562

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРЕХФТОРИСТОГО ВОРА В ОТВЕРДИТЕЛЯХ НА ОСНОВЕ ОРГАНИЧЕСКИХ КОШЛЕКСОВ, вклю1чаюи ий растворение исходного образца в ацетоне и титрование раствором гидрооксида калия в изопропиловом спирте, отличающий ся тем, что, с целью повышения точности анализа и одновременнсэго определения аминного азота, дополнительно проводят титрование раствором бромйстоводородной кислоты в ледяной уксусной кислоте. 2. Способ по П.1, о т л и ч а югщ и и с я тем, что осуществляют потенциометрическую индикацию эквивалентных точек на всех стадиях титрования . СО

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 3442932/23-26 (22) .26.05.82 (46) 23.09.83. Бюл.935 (72) T.М. ЯрошевСкая и Л.Н. Жуковская (53) 543.062(088.8) (56) 1. Буз Г., Мартин Д. Химия трехфтористого бора и его. производных. М., Изд-во иностранной литературы, 1955, с.247.

2. Климова В.A. Основные микрометоды анализа органических соединений. М.. "Химия" 1975,. с.76-93.

3. Ярошевская T.М., Жуковская Л.Н, Методы анализа и контроля качества продукции в химической промышленности. НИТТЭХИМ, 1981, вып.7, с.15.

„„SU„„1043562 А

3(.Ц) g 01 N 31/16 Я 01 N 27 46 (54)(57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРЕХФТОРИСТОГО БОРА В ОТВЕРДИТЕЛЯХ НА

ОСНОВЕ ОРГАНИЧЕСКИХ КОМПЛЕКСОВ, вклю.

;чающий растворение исходного образ.ца в ацетоне и титрование раствором гидрооксида калия в изопропиловом спирте, отличающийся тем, что, с целью повьыения точности анализа и одновременного определения аминного азота, дополнительно проводят титрование раствором бромистоводородной кислоты в ледяной уксусной кислоте.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю-. шийся тем, что осуществляют потенциометрическую индикацию эквива лентных точек на всех стадиях титро- Pg вания.

1043562

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам апре деления содержания трехфтористого бора и аминного азота в диэтиленгликолевых растворах органических комплексов трехфтористого бора с анилином, бензиламином и и -толуидином, Комплексы трехфтористого бора с аминами в настоящее время широко исполь зуются в качестве эффективных и быст родействующих отнердителей для эпок- 10 сидных смол. Промышленный выпуск кавЂ” чественных отвердителей может осуществляться лишь при условии контроля содержания в них трехфтористого бора и аминного азота. 15

Известен способ определения трехфтористого бора в органических комплексах в серной бомбе Парра. Погрешность метода 0,5Ъ Р 1 g.

Однако этот способ не позволяет раздельно определить содержание трехфтористого бора и борсодержащей кислой примеси, всегда присутствуюцей в промышленйом отвердителе.

Известен газометрический способ определения азота (метод Дюма ) ) 2 ).

Однако известный метод отличае ся большой длительностью (80 мин на одно определение ) и большой погрешностью, вызванной протеканием побочных процессов.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ визуального неводного титронания суммарного содержания трехфтористого бора и борсодержащей кислой примеси в органических отвердителях (3 j.

Недостатками известного метода явля

Ются ограниченная точность визуального титрования (ошибка около 1,5Ъ ) 40 и невозможность раздельного определения борсодержащих компонентов отвердителей.

Кроме того, все перечисленные методы дают возможность определять 45 или кислый или основной компонент органических комплексов.

Целью изобретения является понышение точности и одновременное опре деление амичного азота.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом определения трехфтористого бора и аминного азота, заключающимся в дифференцированном потенциометрическом титровании сначала трехфтористого бора и борсодержащей кислой примеси в среде ацетона раствором гидрооксида калия B изопропиловом спирте, а затем вЂ” выделившегося при этом амина калиевой соли борсодержащей кислой бО примеси и избытка КОН раствором бромистоводородной кислоты н ледяной уксусной кислоте.

Предлагаемый способ позволяет заменить два метода одним, дает 65 возможность быстрого (около 30 мин) определения из одной навески трех компонентов, два из которых связаны н комплекс:е.

Cr.îñoá осуществляют следующим образом.

В стакане вместимостью 100 мл взвешивают 0,1-0,25 г(п )анализируемого отвердителя с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в 60 мл ацетона. Полученный раствор титруют потенциометрически 0,1 н, растнором гидрооксида калия в изопропиловом спирте, добанляя его по 0,1 мл. Титрование ведут до получения двух скачков изменения потенциала стеклянного индикаторного электрода (Л Е, и и Е2), которым соответствуют объемы титранта Ч„и Ч2 . По достижении второго скачка изменения потенциала электрода прибавляют еще

3-4 порции титранта и замечают общий объем израсходованной щелочи (Ч3), Затем содержимое стакана титруют раствором бромистоводородной кислоты в ледяной уксусной кислоте (/3Ч =0,1 мл) до изменения потенциала электрода в ro= ке эквивалента и замечают объем титранта (V ).

Массовую доли трехфтористого бора и азота в процентах вычисляют по формулам

Ч„К„-О, ООь в оо

X (U к вЂ” (v -v )к ) о оом 1ао

Кислую примесь в пересчете на трехфтористый бор можно рассчитать по (V2- Ч ) К О, ОО6 78 t00

Х 211

Статистическая обработка результатов определения трехфтористого бора и аминного азота B отвердителях

УП-605/1Р, УП-605/ЗР и УП-605/5Р при

h =15 и c(=О, 95 приведена в табл.1.

Правильность анализа проверена на искусственных смесях методом добавок к отнердителям трехфтористого бора ь виде эфирата (комплекса с диэтиловым эфиром ) и соответственно к отвердителям УП-605/1Р, УП-605/3Р и УП-605/5Р анилина, бензиламина, П -толуидина и приведена в табл.2.

Как видно из табл.1 и 2 предлаI гаемый сгособ позволяет с достаточной точностью определять содержание трехфтористого бора и азота в отвердителях на основе комплексов трехфтористого бора и амина.

Сопоставление данных анализа отечественных отнердителей предлагаемым и известными методами"„(табл.3 ) наглядно показывают перспективность внедрения предлагаемого способа для регулирования состава и качества промышленных отверпителей.

1043562

Та блица 1

v,Ú

Определяемый компонент

Отвердитель

УП-605/1Р

19,6

4,0

0,12

0,096

0,12

0,10

0,11

0,098

0,6

2,4

УП-605/ЗР

18,9

4,4

0,6

2,3

УП-б 05/5Р

0 5

2,6

20,1

3,8

Таблица 2

Опреде- Навеска г ляемый отверди- Эфирата Амина компо нент теля

Определено Относитель It

1 ная ошибка,Ъ

Отвердитель

Введено

УП-605/1Р

22,02

27,65

5,07

7,58

19,46

0,0090

0,0540

2„3

2,2

1,3

0 0150

0,0600

3,1

1,8

УП-605/ЗР

0,1484 0,0037

0,1484 0,0219

0,0271

0,1084

0,0081

0,0405

УП-605/5Р

0,0175

0,1755. Результаты анализа усреднены из пяти параллельных определений.

Массовая доля,% по способу

ТИзвестПредлагаемому Известному (2) (ному (3

20,65

15,51

УП-605/1Р

Кислая примесь (в пересчете на BF )

4,09

18,95

B F33

Примесь

УП-б 05/ЗР.4.07

17, 82

УП-605/5Р.3

Примесь

3 45

ВНИИПИ Заказ 7330/47 Тираж 873 .Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

0,1322.

0,1322

0,1180

0,1653

0,1272

0,1558

Отвердитель Определяемый компонен

5,26

4,75

17,15

1,86

4,50

16,96

3,13

4,11

22,25

5 30

7,74

21,58

26,11

4,74

8,81

22,54

28,25

5 13

7,82

19,10

21,67

5,15

7,65

22,16

26,87

4,51

8,61

2,6

2,8

1,1

2,6

2,9

4,8

2,2