Способ определения выхода волокнистого целлюлозного полуфабриката

Патент 1044702

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ЮДОКНИСТОГО ЦЕЛЛНШОЗНОРО ПОЛУФАБРИКАТА , включаищий измерение расхода исходного растительного сырья и варочного раствора и последующую оцен:Ку выхода, отличающий с я тем, что, с целью повышения точное- , ти и обеспечения возможности определения выхода в процессе варки сырья, измеряют зольность сырья, концентрацию сухих и минеральных веществ в варочном растворе и отработанном щелоке и количество.летучих веществ, удаленных в процессе йарки, а оценку выхода осуществляют по формуле: В 1- 100-3 -лв, где в - выход полуфабриката, %; Р., - расход варочного раствора, Р , Рр - расход сырья, T/4f Mgp- концентрация минеральных веществ в варочном растворе, СВ. - концентрация сухих веществ Ц в отработанном щелоке, т/м } концентрация минеральных Мц веществ в отработанном щелоке , Т/М J концентрация сухих веществ сввра варочном растворе, зольность сырья, %; 3с количество летучих веществ, лв % от массы абсолютно сухого сырья. N 4

„„SU„„ 1044702 А

СОЮЗ СОВЕ/ТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И 07НРЬПЪЙ

/ /»

ОГ)ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ у цию сухих и минеральных веществ. в . варочном растворе и отработ ан ном щелоке и количество. летучих веществ, удаленных в процессе варки, а оценку .выхода осуществляют по формуле:

В = 1 вЂ” - (Е вЂ”. Б вЂ” СВ ) 100-3 -ЛВ, P М -CB

Р И (21) 3263890/29-12 (22) 06.01.81 (46) 30.09.83. Бюл. В- 36 (72) E.Â.Новожилов и И.Г.Тушина (71) Архангельский ордена Трудового:

Красного Знамени лесотехнический., институт им. В.В.Куйбышева (53) 676.1.022.1;:676.05(088.8), (56) 1."Southern Pu)pand Paper

Manufactuie", 19 0, vo) 24, Р 1. ..2. Ерофеев Л.Н.. Нормирование расхода древесины и волокна в целлюлозно-бумажной промышленности. И., 1971; с. 94-99.

3. Се 1)u l os e Chem t s t ry and Tech-. no)o9y, 1967, В 1, р. 343-367 (про-. тотип). (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА

ВОЛОКНИСТОГО ЦЕЛЛЮЛОЗНОГО ПОЛУФАБРИКАТА включающий измерение расхода исходного растительного сырья и ва- рочного раствора и последующую оцен ку выхода, отличающийся тем, что, с целью повышения точнос-, ти и обеспечения возможности определения выхода в процессе варки сырья., измеряют зольность сырья, концентра. где В - выход полуфабриката, Ъ; у

PS - расход варочного раствора, ЕР ма/, Pc - расход сырья, т/ч

NS вЂ” концентрация минеральных веществ в варочном растворе, т/м 3.

СВ . вЂ” концентрация сухих веществ а

Lll, в отработанном щелоке, т/м; Е

M вЂ” концентрация минеральных веществ в отработанном щелоке, т/м 3

СВ - концентрация сухих веществ

SP н варочном растворе, т/м з;

3 - вЂ” зольность сырья, В;

AB вЂ” количество летучих веществ, % от массы абсолютно сухоГо сырья.

104

4702 в где В - выход полуфабриката, Ъ

Р - расход варочного раствоЭР ра, м /ч;

P - расход сырья, т/ч;

ИЕ - концентрация минеральных веществ в варочном растворе, т/м з

СВ - концентрация сухих веществ в отработанном щелоке, т/м зр

М вЂ” концентрация минеральных

Щ веществ в отработанном щелоке, т/м З

45 СВ - концентрация сухих веществ ор в варочном растворе, т/м 3у

3 - зольность сырья, В

ЛВ - количество летучих веществ, В от массы абсолютно сухого сырья.

Предлагаемый способ определения выхода основан на том, что содержание минеральных веществ в щелоке в процессе варки и в конце ее остается постоянным, а содержание opra55 нических и сухих веществ в щелоке непрерывно увеличивается за счет растворения компонентов растительного сырья. Зная содержание минеральных веществ, загруженных на варку, и

60 соотношение сухих и минеральных веществ в щелоке, можно определить количество растворившихсй органических веществ и затем оценить выход цолуфабрихата. В случае, если в

65 процессе варки часть щелока отбира35

Изобретение относится к способам определения выхода волокнистого целлюлозного полуфабриката и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промпаленности при варке древесного сырья в аппаратах непрерывного и периодического действия.

Известен способ определения выхода. полуфабриката, сущность которого заключается в составлении баланса по сухим веществам, т.е. в определении содержания сухих веществ, приходящих с сырьем и варочным раствором и уходящих как с отработанным щелоком на выпарку, так н содержащихся в суспензии непростой массы после варки (13.

Основной недостаток этого способа состоит в том, что при отборе пробы непромытой массы возможны боль шие колебания концентрации целлюлозы в суспензии, так как система целлюлоза .- отработанный щелок гетерогенна. Это вносит значительную ошибку в определение выхода. Кроме того, трудно определить, какой объем отработанного щелока приходится на 1 т древесины или целлюлозы. .Известен также способ определения выхода целлюлозы, основанный на варке сырья в специальных стаканчиках, которые подвешиваются определенным образом в варочном котле. Затем стаканчики извлекаются из котла и их содержимое анализируется в лаборатории (2 .

Недостатком этого способа является большая трудоемкость, так как необходимо провести не менее 50 определений, при этом стаканчики должны закрепляться на различных уровнях в котле для усреднения результатов.

Кроме того, этот способ нельзя применять при осуществлении варки в котлах непрерывного действия.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения выхода волокнистого целлюлозного полуфабриката, включакщий измерение расхода исходного растительного сырья и варочного раствора и последующую оценку вЫхода. Согласно этому способу выход определяют исходя из расхода щелочи на варку и содержания лигнина в полуфабрикате. Для того, чтобы рассчитать выход целлюлозы по этому способу, необходимо определить содержание лигнина и смолы в исходном сырье, содержание лигнина в целлюлозе и непроваре, остаточную активную щелочь в отработанном щелоке (33.

К недостаткам способа относятся большое количество различных анализов и длительность их выполнения, а также точность в определении выхода из-эа возможных значительных колебаний среднего содержания лигнина в сырье в зависимости от доли хвойной и лиственной древесины. Даже в лабораторных условиях точность определения выхода целлюлозы невеликаг расхождение между фактическим и расчетным значениями достигает 2,5 и более процентов от древесины. Кроме того, этот способ также не позволяет определять выход волокнистого полуфабриката в течение варки.

Цель изобретения - повышение точности и обеспечение возможности определения выхода в процессе варки сырья.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения выхода волокнистого целлюлозного полуфабриката, включакщему измерение расхода исходного растительного сырья и варочного раствора и последующую оценку выхода, измеряют. зольность сырья, концентрацию сухих и минеральных веществ в варочном растворе и отработанном щелоке и количество летучих веществ, удаленных в процессе варки, а оценку выхода осуществляют но формуле: ю рсв

ЗО Р . М„ в =. 1 вЂ” -Ьо (-в вЂ” й- вЂ” св ) 1оо -з -лв, ЬР С

1044702. 4 как, например, белый щелок, концент-. рация сухих веществ в нем равна кои- 4О центрации минеральных веществ. Пробы отработанного щелока перед аналиэом фильтруют.для отделения мелкого волокна, а также песка и угля, которые могут поступать с технологической щепой. Зольность сырья оп °

45 ределяют озолением в муфеле, содержа" иие легколетучих веществ - при ана-. лизе парогаэовых выбросов из котла

Далее рассчитывают выход полуфабрк- . 5p ката. При этом по формуле определя-I ют выход органической части полуфабриката, Для вычисления фактиче-. ского значения выхода в конце варки добавляют количество минеральных веществр содержащихся в волокнистом: полуфабрикате., Пример, . 1. Воздушно-сухую сосновую щепу лабораторного приго-товления (100 г в пересчете на аб- солютно сухое состояние ), содержащую 28,12% лигнина, смол и жиров

1,35% и 0,20% золы, варят по сульФатному способу. Варку проводят в, автоклавах в аппарате с воздушным обогревом и вращением автоклавов

65 ют из котла или добавляют в котел, то необходимо учитывать количество . удаленных или введенных при этом минеральных и сухих веществ.

Предлагаеьий способ осуществляют следующим образом.

Определяют расход растительного сырья на варку и расход варочного раствора, а также содержание золы и сырье и концентрацию сухих и минеральных веществ в варочнам раст-. воре. Далее отбирают пробу отрабо-. танного щелока на каком-то этапе варки или в конце ее и определяют концентрацию в нем сухих и минераль- ных веществ. Если в процессе варки !5 проводятся сдувки, то определяют количество летучих веществ, удаляемых из котла в процессе варки. За- . тем по формуле рассчитывают выход полуфабриката: в процентах к исход- 2О ному сырью., Концентрацию сухих и минеральных веществ в варочном растворе и отработанном щелоке можно определить

Различными ме7ядами, при этом в за- 25 висимости от метода может быть полу« чено различное содержание этих веществ.

При определении минеральных веществ озолением в муфеле в результате образования карбонатов и сульфатов получаются завышенные данные.

Поэтому следует учесть коэффициент перевода найденного значения минеральных веществ в их истинное зна-: чение. Этот коэффициент определяют в лабораторных условиях (табл. 1). . В том случае, если варочный раст вор не содержит органических веществ в процессе варки. В первой серии расход белого щедока составляет

0,173 л при концентрации сухих веществ 229,0 г/л, расход активной щелочи 17,77% в ед. Na>0 гидромодуль 4:1.

Режим варки: подъем температуры до 110 С 40 мин, стоянка при температуре 110 С 40 мин, подъем от 110 до 170 С 40 мин, варка при 170 С

90 мин. Во время варки автоклавы достают в следующем порядке: 1 через.

20 мин после начала подъема температуры от 100 до 170 С, 2 при достижении 170 С, 3 через 30 мин варки при 170 С 4 .через 60 мин мин варки ю при 170 С, 5 через 90 мин варки при

170 С. Отбирают свободно стекающий щелок и определяют в нем остаточную активную щелочь, содержание сухих веществ высушиванием в фарфоровых чашках и содержание минеральных веществ после озолений сухих веществ щелока в этих же чашках. Образцы

1,2 и 3, сохранившие форму щепы, промывают, используя многократное кипячение.в течение 1 ч, образцы

4 и 5 вЂ” на воронке Бюхнера. Затем определяют выход полуфабриката по влажности и содержание в нем лигни. на и золы (прокаливанием в муфеле при 600ОC).

Полученные данные приведены в табл. 1 (строки 1-5 ) и в табл. 2 (строки 1-5.) .

Во второй серии сульфатных варок расход белого щелока составляет

0,160 л при концентрации сухих и минеральных веществ 230,4 г/л, расход активной щелочи 15, 6Ъ в ед. Na 0 от массы сырья, гидромодуль 5: 1. Pe" жим варки такой же, как в первой серии опытов. Автоклавы достают:

1 через 30 мин варки при 170 С, .2 через 60 мин варки при 170 С, 3 через 90 мин варки при 170 С. Все анализы проводят как в первой серии опытов.

Полученные данные представлены в табл. 1 (строки 6-8) и в табл. 2 (строки 6-8).

В табл. 1 приведены также данные, необходимые для расчета выхода волокнистого полуфабриката по предлагаемому способу °

Сумма органических веществ, растворенных из древесины и сухих веществ белого щелока, равняется теоретически сумме сухих веществ отработанного щелока,,а содержание минеральных веществ в черном щелоке равно их содержанию в белом щелоке.

В результате получено теоретическое отношение минеральных и сухих веществ щелока (графа 7), которое. ниже, чем определенное фактически, по данным анализа черного щелока (графа 10).

Коэффициент пересчета K определяется

1044702 при делении фактического значения на теоретическое и в среднем по 8 опытам К равняется 1, 1,106. B графе 12 (табл. 1) приведена концентра. ция минеральных веществ в черном щелоке с учетом К

Далее полученнйе значения подставляют в формулу для расчета выхода, учитывая при этом, что расход варочного раствора выражен в литрах расход сырья в граммах, а концентрации веществ в г/л. Летучие вещества при варке в автоклавах не отделяют и они находятся в связанном состоянии в отработанном щелоке.

Для примера приведен расчет выхода полуфабриката для пробы 1.

229,0 100 вЂ” 0,20 = 73,07%.

Результаты расчета выхода представлены в графе 13 табл. 1, а в графе 14 вЂ” расхождение между расчетным и фактически определенным значением выхода. Б среднем по 8 пробам оно составляет 0,52%. По известному способу (табл. 2 ) расхождение в среднем равняется 2,69%, т.е. значительно выше.

Пример 2. Сульфитную варку воздушно-сухой еловой производственной щепы проводят в автоклавах в глицериновой бане по следующему о графику: подъем.температуры до 110 С

2 ч, пропитка при 110 С 2 ч, подъем температуры до 145ОC 1 ч. 40 мин, варка при 145 С 1 ч 30 мин.

Для варки берут 50 r щепы (в пересчете на абсолютно сухое состояние 2. Содержание золы в щепе 0,2%.

Гидромодуль варки 6:1, Варочная кислота на смешанном основании Са0:

:Na 20 = 1 1 содержит 1% основания и 7% S0, 17,27 г/л сухих веществ и 16,40 г/л минеральных веществ.

Ее расход составляет 300 л. Пообы массы и щелока отбирают. в ходе варки по времени: 1 в конце подъема температуры до 145 С, 2 через 1 ч а после варки при 145 С, 3 через

1 ч 30 мин после варки при 145 С. . Обработку и анализы полученной. сульфитной целлюлозы и щелоков осуществляют аналогично примеру 1.

Полученные данные приведены в табл.3, Пример расчета:

0,300 (16 40 ° 70 45 17,27 10,02 э0.Р

0,2 =- 66,01%.

15 Расхождение между расчетным и определенным значением выхода в этой серии зарок минимально.

Важным достоинством способа яв» ляется его универсальность. Он применим практически для всех видов варок (кислой сульфитной, бнсульфитной, моносульфитной, сульфатной ), где в варочном растворе присутствует основание. Отбор щелока во время

25 варки при наличии пробоотборника не представляет затруднений. Органические и минеральные вещества находятся в растворе, и щелок представляет собой гомогенную систему. Появляется возможность определения выхода. полуфабриката во время варки. Полученные в лаборатории зйачения, коэффициентов пересчета при принятых методах определения концентрации есухих и минеральных веществ используют при анализе производственных данных, Предлагаемый способ включает простые, легко выполнимые анализы, количество которых по сравнению с

40 прототипом значительно сокращено.

Способ является более точным, причем на точность определения выхода полуфабриката по этому способу не оказывает влияние изменения в соста45 ве сырья доли хвойной или лиственной древесины, так как определяется общее содержание растворенных органических веществ.

1044702

Э I laI

3СО Ц аееа а (4 X с33>

Э Я

ОхО х

«-4 1

Э I,!

«! !

ГЧ с

«Ф

«-4 с

I Ф

ГЧ с

Ю с

«4

\ 4

lA с

Са

О\

ОЪ с

1 1

I (Ф Ц а охх ю

2 2

04 Х 131

Г Ъ

Ch с

33Ъ

О Ъ

ГГЪ Ю

rl Ю

«3 Cl

33Ъ ln

3» о с

Г Ъ

3»

Ф I

1. »

° Р

ГЧ

3»

I х

3» м

«-4

Г»

«-4 М а

« с о гОЪ CO

Г» с

СО

00 3 с с

«Ф . ГГЪ

3» !»

«-4 «Ф

Ю с

° а о. т4 т-4

«4 «4 с «

«Ф

Ch с

СО

ГЧ о

СО

«3

40 ОЪ

1 1О 4ГЪ

I х, » ах ц х е о

Я Э

IC Х х ае ее

«34»

I Ф I Ц

l 3(1 Х О 4

I 9@9 м

О\

Г» с

<Ч

CO м Ф

ГЧ с с

ОЪ О

«»

CO с

Г Ъ

«-4 М о о с о

«.4 Ch о

ОЪ с

1 1

1 (» э о

I Х Ф (Xg «

O 33! 13(I

1 м с иЪ

«3 с

«-4

Г Ъ с

3 »

\О

° 4 Ф с

3 ь

ГЧ

«Р «-4

« с

ГЧ 10 о о

ГЧ . ГЧ

Ch с

«-4

Д с

t (1 !

« I

I м

3» с

«3

3 м с

° Ф Ф

43Ъ Ч> о с с

«3 «3 «3

an с м Ф

С3 с

СЧ . Ф

1 Э

l 3(»

I I ХО4

1 Э«33 Э

egg

5 0 I3I 33( (I

I (I

ГЧ

\О с Ch м

lO Ю

СО СО с с

aD \О

Г"Ъ Г"Ъ

ГЧ

\Р с

Ch м

CO с О м а о («е

I I ! (»

1 ЕО4

Н с

1 «ЬФЭ и I31 13(I

ГЧ с

«Ф

3 »

lO.

С0 с

3О а0

Ю с м

ОЪ

ГЧ с

CO о о м ю с «

Г Ъ lA

СО СО

Ch о с

%-4

Ch Р

Ю с

l. с (° 1 ф ое х еоаа4 еюоэ

Х Х 3 Я ГЧ

ЧЭ с

ОЪ

Г«Ъ

СЧ ар«

СЗЪ м

ГЧ

Ю.. с

Ch м

Ф х и

«Ф Ф с с а0 СО

«Р Ф ( х Ф х х

6 Х

4 О

0 Э о w

CO м с

Г Ъ

«Ф

СО

3 » с

lA! 3

I СЧ

1 аО О о с

М «"4

lA lA

ГЧ Р с

lA м

ГЧ

CO Ф

ГЧ

ОЪ

«3

Х Х 1

Х 21 O И х!жоц а ц хэдеэо(»

ФХ УЦ Е а4, (Зархи ;с" с

1 1 I 33(8 Ф (4

03 5(» 0l9 A ах хек

Хе 94О! I I 3KI с хеаххйх (» Х Э Я «ь Ф Ф

I Ф (о х э оэхах

6 ае цх 4

6ФО т 9

33I l3I 131 g 333

1 30

ld 433 цх а хе( одах((,е

Х4ооцх4

2а,ээох ао О ха, О ГЪ 3 М М

О О 4 ОЪ

4 4 4 О

« с с « с

«-4 «4 4 t4 «"4

О CO

3 - О . ГЧ с с с

О\ 3» Ю

° Ф ° 3 «3

lO Ю Ю

CO СО CO с с с

4О acl cO

М, М . Г"Ъ

1 °

1 о

1 Х

I о

I L

1 (».

1 Я а

1 3:, о

1 30

1 Гб

1 4

1 Ю

I .о

I «-4

1 33(I Х

I х

1 Э

I x

I (Г

1 Ф ! о (Э а

1 Ф

I Х о

I Э (yl ((»

I Э

1 0, о

1 Еч

I с ф

Ц о х

«-! 1

«3 с Ф

I х

СЧ

ОЪ с

«-! ! (М с

«Ф л

4п с

«!

Ю с

М л

CO с

«-!

CO с

ЧР с

1 е

1 1

1.-v

I 1 е о

fd х Ф ц х оех

Х4О

Я А>

ttI ou

М Ф с

М л .с л

М с

<Ч с

tA о х и othe 1

О е !

«&

Ul с

«Й

IA с

СО

"Ф

«У

М с

ОЪ

«Ф

Ul с

Ct (Ч л

Ю с

ГЧ

П4

° Ф (Ч (Ч

«-! ! с

СЧ

tA с

М (Ч

° °

СЧ

Ф 4

Ю с

Ctl

«-!

ОЪ н

М с

««

Р3

М с

Ю с

Ю н

Ф Ц I хо!

СЬ 1 1

Э I

Ц!!! 1 о

U I

ОО с

Ю с л л с

СО

«-« с

° Ф

СЧ

Ю с

«!

Ol с

ОО

ОЪ с

ОО

C«t

Э Ю с с

РЪ М

«! Т« о с

««

Ю с

« «

«У

I с ф

° .4

tO н о о

1 Х

1« о Ф . «Ф .с с

° 3 «Ф

«Ф, Ф

О с

<Ч 1 й) «3 с Ф

I о

Щ ttI lO dP

I OW

uae c ео»е

ttI I«1« хеопс

Ц1 gx

О 4 Х

И»!ОР

О I д Х

tt1 ttI 1 и

Х!«се о р,»ttt ttt ео ое

Оямаа

gI uоц х ь3ц ох о

ttI и дР I а Ф ое -а

Э Х ФФ х5оцу

:41НОо

О Э1Х

I ф хе! Х

Х1! и

ХЕ I & е

4Х1OttI

ХХ I Ф ц ot 1 dtt

ФЭ I

1 I Х I«

ttI Р3 Р ах о

3:|

3и

R!t.e x a ох охо ю

54цх Nх

I6 х аХОЭ4

Ф g c

Ф е 50 ххах д охо м

ХЦхаttl

«Ф С"Ъ

tO LA с с

Ю Ч э

ОЪ Ю

Ю с с

«-! t«t

СЧ 3

С«! (Ч

ОО «-! с. а LO СЧ

««

1044702

tA! с

«Ф

CO л с

««

С4

ОЪ Ctt в л с с .Ю О

tA Ю

Ю Ю с с

<Ч СЧ

IA . Ul

Ю с

1 . Ц

I Х о е

I . .Ц

1 Ф о

1 Х о х о о о

1044702

®1!

Ю с

Ю, I

30Pl I,Э он ю

ОХ0

3 1

30 I

Ц о онкъ ю .P4 01 333

1О

3 » с3

««

Ч3

1 ftf жХ Н1

ЭЯI! ОЭ

4 I 5 а и 331 о и й

I э р I

Зс с

% 3 с3

3Ч

33Ъ

Ф 3

ЧР с

tCl

М I вно вх эю ээан м омээ

Х И1 Р

Ч>

С3 с

3»

Ю с

331 с мхlоац

ЧЪ

CO с

3 Ъ

3Ч

Э I а 333 33f

РЪ с

tO " 3

Ch с

Э ttf э н

3t3 O

С3

I 1 I I . Itf

l ОФХЗОфЦ

Р9

3Ч с

ЧЪ

° М

РЪ с

3Ч

3Ч!

3»« с

° «3

1 I н! Эо

1 М Э 4 хасэ

l O f33 ftI. I.

3 Ъ

3Ч с с 3

Ю c3

Ю с

3Ч

СЧ (Ч

РЪ

« ь

РЪ

3Ч

3ЪЪ с

° Ф

1 I I I

I ЭА фф

liygaym84

3Ч

6Ъ с Ф

Э f о х f 331 Ro 5 «4

030Î30ХХй

00 Ч с

I . I

° 3 с е

I 1 ! о! мэнюж03

ымоо,файф

@Хф 0t If!é.

4Og -ОЭЭМ4

О 0! 30 й. 1 Ф 5

1О

С0 с

° .3

ЧР

3Ч

1 4.

1 Ф

С3

РЪ

3Э с с

Ю (Ч

СО с

РЪ

СЧ нL

O f3! y

1 <еРР .. Заказ 7478/24

1 CO

1 Ю

I « ю

f йираж

3 » с

° Ф

384:Подж сное

ВНИИПИ

I I

I Э

Х I О о ж

I Н

Н х х I хн! и 9 Х I

1: 9

» 1

1 Э

1 Х ! х

1» о х о

Н х о

3Я ф ум н и м э вд, л о ц э

» и

0 с

1 30

t3I

» !

333 цн

O eI ,хх

3 g аа Филиал ППП "Патент",г.Ужгород,ул.Проектная,4

1 !

1 1