Диметакриловый эфир изатин- @ -оксима в качестве сшивающего агента полимерных материалов

Диметакриловый эфир изатин- @ -оксима в качестве сшивающего агента полимерных материалов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Диметакриловый эфир изатин-р-, -оксима формулы О CHj 1-К-0-С-С СН2 Э-{-

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3446401/23-04 (22) 01.06.82 (46) 07.10.83. Бюл. Ю 37 (72) A.Н. Кучук, В.П. Лемеш, Э.И. Кузьмина, Й.B. Цихановская, Б.П. Сахаров, A.Ä. Гофман и Н.П. Чувурин (71) Украинский заочный политехнический институт (53) 547.756(088.8) (56) 1. ТУ 6-10-1366-78 °

2. ТУ 6-10-1373-78.

3 ° ТУ 6-10-1319-77.

„„Su„„1046242 A

3(51) 07 D 209/38; D 209/40;

С 09 D 5/00 (54) ДИМЕТАКРИЛОВЫЙ ЭФИP ИЗАТИН-)9-ОКСИМА В КАЧЕСТВЕ СШИВАЮЩЕГО АГЕНТА

ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ. (57) Диметакриловый эфир изатин-f3-, -оксима формулы о Сн ((I

=x-0-С- С=Сн

0- <-СЮК ((, 2

0 СН„ в качестве сщивающего агента полимерных материалов.

1046242

Изобретение относится к новому химическому соединению, а именно к диметакрилоному эфиру изатин-(1-оксима формулы о сл, (1) 5

=*У-0- с-Ю =Сн

2 г (О- t! - б=CH

3 который обладает сшивающими свойствами и может найти применение в качестве сшивающего агента полимерных материалов н электротехнической и лакокрасочной промышленности.

Известны различные модифицирован- 1.5 ные добавки, улучшающие свойства электроизоляционных лаков. Они представляют собой весьма реакционноспособные соединения, которые при сополимеризации могут проявлять сшивающие снойства.

Известен электроизоляционный лак

ГФ-280, представляющий собой раствор в органических растворителях глифталеной смолы, модифицированной растительным маслом с добавлением сиккатива. В качестве добавки используется мочевиноформальдегидную смолу (1 (.

Недостатком данного лака янляется низкая твердость.

Среди метакрилатон, проявляющих сшивающие свойства и применяемых в электроизоляционных лаках, известны метил- и бутилметакрилаты, которые используются и алкидно-акриЛовых лаках AC-0180 f,2 g u AC-0133 (3 ).

Наиболее близким к предлагаемому веществу янляется бутилметакрилат, который используется в алкидно-акриловом лаке AC-0133 (3 ). 40

Однако известный лак обладает недостаточной твердостью и прочностью.

Цель изобретения — расширение ассортимента соединений, применяемых в качестве сшивающих агентов поли- 45 мерных материалов.

Поставленная цель достигается тем, что диметакриловый эфир изатин-(-оксима формулы (1) получают взаимодействием изатин-р-оксима с хлорангидридом метакриловой кислоты в среде абсолютного метанола в присутствии едкого натра в качестве катализатора.

Пример 1. B круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром загружают ра .твор 16,2 r (0,1 r-моль) изатин-р-оксима н 100-150 мл абсолютного метанола, твердый едкий натр бО

8 г (0,2 г- моль). Нагревают реакционную массу до 20-25 С и прикапыо нают 11,0 мл (0,2 r-моль) хлорангидрида метакриловой кислоты с такой скоростью, чтобы температура реакции 65 была 20-25 С. Затей реакционную массу охлаждают до 15-20 С и выдерживают при этой температуре в течение

2-3 ч при постоянном перемешинании.

После чего реакционную массу фильтруют, разбанляют водой три раза !о

100 мл, затем экстрагируют пять раз по 100 мл серным эфиром. Эфирный слой сушат безводным сернокислым натрием и эфир отгоняют. В колбе остается светло-желтая маслянистая жидкость, легко кристаллизующаяся в игольчатые белые кристаллы. После трех-четырехкратной перекристаллизации из петролейного эфира получают

20,86 r (70% от теории) диметакрилового эфира изатин-р-оксима, т.пл.

125 С.

Найдено,%: С 64,05; Н 4,64;

N 9,31 (@Н g+GpN g

Вычислено,%: С 64,09; Н 4,69;

N 9 39.

MK-спектр: 1640-1626 см "(C=C);

1650 см !(C=N), 1720 cM (— с=.> - )

Проводят испытание лака йа осно" ве диметакрилоного эфира изатин-р-оксима на пригодность электроизоляционного покрытия по показателям: прочность пленки при изгибе и ударе, твердость, адгезия, термостарение, светотермостарение, термоудар.

В качестве растворителя для лака используют ацетон. Для проведения испытаний лак наносят на сталь ные образцы размером 150.70 мм, образцы зачищают наждачной бумагой и обезжиривают уайт-спиритом. Лак наносят путем пневматического распыления краскораспылителем КРП-3. Рабочая вязкость 12 с по нискозиметру

ВЗ-4. Сушку покрытия производят н термошкафу при 200 С н течение 1 затем выдерживают на воздухе в течение 7 сут.

Для определения твердости лак наносят на стеклянные образцы, обезжиренные уайт-спиритом. Определяют также твердость лака при добавлении

6%-ной пасты перекиси бензоила и дибутилфталате ° Толщина нанесенной пленки составляет 35-40 мкм. Результаты приведенных испытаний лака

ГФ-996 исходного и с добавкой диметакрилоного эфира изатин-р-оксима в количестве 10 вес.Ъ представлены в табл.1. добавка диметакрилового эфира иэатин-р-оксима к электроизоляцион..ному лаку ГФ-996 увеличивает содержание нелетучего вещества в лаке, значительно снижает время высыхания лаковой пленки и повышает электрическую прочность пленки лака.

Сравнительные данные физико-механических свойств предлагаемого покрытия на основе диметакрилоного эфира изатин-(-оксима и известных приведены н табл.2.

1046242

Таким образом, диметакриловый эфир изатин-р-оксима благодаря высокой реакционной способности и в сочетании с глифталевым лаком является

Электроизоляционный лак

ГФ-996 с добавкой 10 вес.Ъ диметакрилового эфира изатин-/3-оксима

Требования к лаку

ГФ-996

Показатели

Содержание нелетучих веществ, Ъ

49-55

Вязкость по вискозиметру

Вз-4 при 20 С, с

180

120

Продолжительность нысыхания лаковой пленки при 200 С, мин

35-40

Электрическая прочность пленки лака при 20+5 С, кВ/мм

100

Таблица 2

Ю

РЪ

f4

1 е

Г.ч

РЪ

Г )

Ю

О ю

Ю

Ю

U х

Ю

1 в

Гл

Показатели

03 0,25 0,4

0,89

0,5 0,40 0,40 0,5

3 1

3 3 1

30 40

25

ВНИИПИ Заказ 7648 22 Тираж 418 Подписное

Филиал ППП "Патент", r.Óæãoðîä, ул.Проектная,4

Твердость пленки по маятниковому прибору, усл.ед.

Прочность пленки при изгибе по шкале гибкости,мм

Прочность пленки при ударе по прибору

У-1, кгс см

Адгезия пленки, балл о о

I Х охх

460

u ci 5 х х

4 со 3 е

cv e kf х л в х х K еео цюв сшивающим агентом полимерных материалов и может быть использован в электротехнической и лакокрасочной промышленности.

Таблица 1

ОЮО1

Ц 4f оэхх хох О Ц Н вю Х <б

<л щ х

I Х Х Х! еее и! C О 1«а Х х е ао х я я х х

; хххво ЦO 1 в