Способ определения ангидридов карбоновых кислот

Способ определения ангидридов карбоновых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНГИДРИДОВ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ путем титрования анализируемой пробы в среде растворителя основным титрантсм, отличающийся тем, что, с целью повьзшения точности, используют в качестве растворителя смесь ,метилэтилкетона и диметилформамида в объемном соотношении

COIO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) 3(Я) 0 01 N 31/

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ (.ВИДЕТЕЛЬСТВЪ/ 1 (21 ) 3404548/23-04 .(22) 03.03.82 (46) 07.10.83. Бюл. М 37 (72) К.E. Батлаев, К.Н. Ыулунова, A.A. Изынеев, Д.М. Могнонов и Б.Б. Танганов (71) Институт естественных наук

Бурятского филиала Сибирского отделения AH СССР и Восточно-Сибирский технологический институт (53) 543.24.087(088.8) (56) 1. АВТорсКое свидетельство СССР

Р 406160, кл. G 01 N 31/16, 1973.

2.. Авторское свидетельство СССР

9 759956, кл. G 01 ."(31/16, 1980 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНГИДРИДОВ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ путем титрования анализируемой пробы в среде растворителя основным титрантом, о т л и ч а ю (и и и с я тем, что, с целью повышения точности, используют в качестве растворителя смесь ,метилэтилкетона и диметилформамида в объемном соотношении (4,5-6,0):

:(1,5-3,0) и в качестве титранта— раствор гидроокиси тетрабутиламмония в диметилформамиде.

1046677

Изобретение относится к аналитической химии неводных растворов, а именно к способам количественного

Одределения ангидридов некоторых полифункциональных карбоновых кислот, и может быть использовано для лабораторных аналитических исследований, а также для контроля промышленного производства ангидридов карбоновых кислот.

Известен способ количественного 10 определения галоидангидридов карбоновых кислот, заключающийся в том, что к навеске галоидангидрида добавляют натриевую соль уксусной, бензойной или 3,5-динитробензойной 15 кислоты, и диметилформамид. Этот раствор нагревают на водной бане и после охлаждения прибавляют воду,, 1%-ный спиртовый раствор бромфеноло-" го синего, нейтрализуют 20%-ной азот- О ной кислотой до желтого окрашивания затем прикалывают спиртовый раствор дифенилкарбозона и оттитровывают ион галоида сантинормальным раствором азотнокислой ртути до фиолетово-розового цвета 1).

Недостатком способа является его сложность.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ

ЗО определения ангидридов карбоновых кислот путем титрования анализируемого вещества в среде смеси этилово го спирта, бензола и воды, взятых в объемном соотношении (0,40-0,57):

:(0,31-0,58 ):(0,02-0,12) раствором едкого натра в этиловом спирте 2 .

Недостатком способа является его длительность и относительно невысокая точность (1%). 40

Цель изобретения — повышение точности способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения ангидридов карбоновых кислот путем 45 .титрования анализируемого вещества в среде растворителя основным титрантом, в качестве растворителя используют смесь метилэтилкетона и диметилформамида в объемном соотношенин 4,5-6,0 :(1 5-3,0) и в качестве титраита — раствор гидроокси тет" рабутиламмония в диметилформамиде.

Пример 1. В стаканчик термостатируемой ячейки емкостью 100 мл помещают навеску малеинового ангидрида, равную 0,01120 г, растворяют н 20 мл смешанного растворителя

МЭК:ДМФА, взятых в объемном соотношении 4,51:1,5 и титруют в течение

1,0-1,5 мин при тщательном перемешивании на магнитной мешалке при

25+0,1 С.

Титрантом служит 0,05 н. раствор ГОТБА в ДМФА.

Титрование осуществляют с помощью лабораторного потенциометра ЛМП-60М со стеклянно-хлорсеребряной системой электродов, термостатируемой ячейки, бюретки капиллярной с постоянным расходом титранта, электронного самописца ЭПП-09М3. На кривой титрования, записанной самописцем, графически определяют точку эквивалентности.

Результаты количественного определения приведены в таблице. Относи« тельная ошибка определения не превышает — 0,83%.

П р и гл е р 2. Определение проводят аналогично примеру 1, только .для анализа берут навеску фталевого ангидрида, равную 0,01520 г, растворяют в 20 мл смешанного растворителя МЭК:ДМФА, взятых в объемном соотношении 5,0:2,0. Титрантом служит

0,1 н. раствор ГОТБА в ДМФА.

Результаты количественного определения приведены в таблице. Относительная ошибка определения не превышает — 0,73%.

Пример 3. Определение проводят аналогично примеру 1, с той лишь разницей, что в качестве объекта анализа используют 1, 4, 5, 8 нафталевый ангидрид, равный 0,02

750 г, растворяют в 20 мл смешанногэ растворителя МЭК: ДМФА, взятых в объемном соотношении 6,0:3,0. Титрант — 0,1 н. раствор ГОТБА в ДМФА.

Результаты количественного определения приведены в таблице.

1046677

Д сЮ

5н с х х ие ох х H но о с3 с-4

СО С0 с с о о

l 3

Ch 4Ч

CO с о о

1 I

3Ч

CO с

Ю

% 3 %4

Ch Ch с с о о

l ф 3

3 С с с о о

1 1

\О LA

3 с с

О о

l 1

O с м

Ю с

Ф о

\ о х

Ф

Ц

CC Гч

3С

33I х

A 4 3

Ф

333 х х

И 3О ох х 8 но о

00 3

CO CO с с о о

1 1 а-4 М ф Ф с с о о

1 1

Ch к-4

СО 01 с с

О О

Ю

ОЪ с о

СЪ СЧ

3С3 Сс с с о о

I 1

СЪ О

3с l с с о .о

I 1

Ю с

СЧ

Ю с

3А с о

Ц

Я 14 х

30 х dp

Д

Ц

Ф 33I

Н ЪС

Х 3О и х од хо

1- о

1

1 I

1

1

1 м сЧ

С0 CO с с о о

I I

М 3Ч

Ф ф с с о о

I I

СЪ

С0 с

Ю

Со

431 CO с с о о

1 1

3А с

° 4

3А с сУ о х

Ф

Ц

Ф I4

331 х

О 3 о

%4 %4 г4 г1

Т3 %4 о о с с о о

Ф 4

Со

СЧ 3Ч

Р7 м

° 4 о о с с о о

t3I

Э 14

I33

Ю

СЧ

%-4 т 3 о с

С3 о

3п 4

Ю с

O о

° Ф м

%-4

Ю с

Э Ц

1. о х х

3 СЦ

Й Р3

A

14 Я

К х, I

Ф н о о

v о

Е

Е

Э

Д о х

О

Ц

Ж

33Ъ

Е н а о н о

Ф а

I3

33!

Э и

Ф Ch г4 ф Ф

О О 4 О Ю а-4 "4 т-4 г 4 ф-4 ч-4 ч-4 а-4

Н 3 4 4 о о о о ю с с с с

О О О О О

О 0Ъ СЧ

СО Сс С0 с с о о о

I 1 I

Ch I О + С0

О О 4 4 О г4 г4 а.4 т4 с<

%4 %4 %-4 %4 %"4

О О О О О с \ с с с

О О О О О

lO CO о о O

%4 %4 г4

Т4 %"4 н -3 а.4 % 4 о о О с с с о о Ю

Ch CO 3

C0 CO ф с с с

О О О

I (1

Ch СО т4 N С"Ъ ф С0 CO (с3 СЧ СЧ N N м м м м м

% TE %4 % 3

О О О О О с с с I с

О О О О О. а"4 ф (Ч М Ch

C0 l Ф Ф

СЧ СЧ СЧ (Ч 3Ч м м м м м

4 4 4 4

O O O Ю О с с с с с

О О О Ю О

Ch сЧ ОЪ

С0 0Ъ CO с с с о о о

1 1 I

Ch СЧ

CO С0

N СЧ СЧ

М 3"Ъ М 4 о о о с с с о о о

4О М сФ 1С3 ф СО CO CO о о о о

33Ъ 33Ъ 33Ъ ln

%4 %4 Я 3 Ч4 о о о ю с с с с о о о о а о сп м

ОЪ Ch С0 Ch о о о о ф 33Ъ 33Ъ 33Ъ

< 4 4 4 о о о о с с с с о о о о сй сФ lA

Сс с с с с о о о о

1 1 !

М ! с 3С3

Ф Ф ф ф о о о о

33Ъ 33Ъ ln ln

М4 %-4 %.4 %4 о о о о с с с с о о о о

1046677

5ю !!ю

go и II о

«О «О л, г с с

O o

О н

CO с

О О

I I сч сч

«О ф с с о о о

I I

Ю с м 4

О с

\О

° ) о Ф м с"ъ о о

СЧ СЧ

O О с с о о ф сЙ

«О м м

I Гъ м с О О о сч <ч

1 о О с с о о У СЧ о о м м

С

ГЧ СЧ

О О с с о о

Н4 Н4

С 1 СЧ

«)Ъ О\ н н

СЧ о о с с о о о ф

ОЪ о в

ГГЪ

° -! «Ч о о с о о

Itl

СЧ

ОЪ н

СЧ

Ю с о м

СЧ

dl ню

СЧ

Ю с

М х (Ю с х !1) ох ое о

° Ф м г с) о г» г»

СЧ с о о о с о

О и ! с с о о

1 ь

«О с

О

I н Оъ

I» Л с с

О Ю

I 1

О с

СЧ

° Ф

Ю с сА о

В

Ц

Cf 4 !!ю ж

1О 1О

LA м м о о

«Ч СЧ о о с с о о

«О л

С Ъ о

1 nl о с о ф

° 1 г

Г Ъ

O сч

O с

Г Ъ

СЧ

ОЪ н!

СЧ

O E

СЧ СГЪ

ОЪ СЧ

ОЪ

СГЪ н «ч о о с

О О

1

I

t.

1

1

3 о

СЧ 3 м ° О о ф

СЧ с о о !

f г !

» » с с

О О

1 t н

CO с о !

СЧ сА ! с с о о

1 н,о ! с с

О С

1 I °

O ! с

Ю

1 Н

«О с с о о

СЧ

00 с

Ю о х

Э

Ц

Cf 4

ctt сО Ф

М Crl

Г Ъ М о о сч ГЧ

О О о

1 Ю O

ГЧ СЧ

Cl сФ

Г Ъ Г Ъ о о

СЧ (Ч о о с о о

ГЪ

«Î СЧ

D ОЪ

LA н! Гч

О О с о о

«О н

01 н!

СЧ

Ю

O!

1 cft

) х о

1 CII 4

1 Ф

1 lft

Ж !

О н!

СЧ

«4

Ю с

D (Г) !

СЧ

Ю с

1 1 1

1 Э Ц

1 М Х

Г!Ю

)-c иЪ 43 Я с ф,СЮ

° ) х m с Щ

Н«О оо д юе

М !

I B 3

C0 & Я с Д ф х ц

Д1

5.3 о

cct I

Ic I

I х3 хю ц(х о ю о

) о

g v

3 ю о ю х

) Г0

I«I

) в

I

° е

1Х

1 К

I Ю

I юЮ! ю ю

I x

1 ю о

1

1 О

1 cf! !

1 Х

1 а !

f u

I В 4 цццц

1 Э Х.I %III (Ъ

ОЪ Н Н

00 CO с с с о о о

1 1

«fc н сч ф CO с

О Î О

I I сА н

СЧ Г4 Н

dc О\ <У1 н

ГЧ СЧ СЧ

О О О с с о о о о сч ф CO ф с IC с.о о о

1 м «О ю

ГЧ Н Н

О\ QC Ol н

СЧ СЧ «4

О О О с о о о

Н СЧ О «ГЪ t-< с- !» г- а гс с с с

О O О О О ! I 1 1 гo о

М Г Ъ М л

СЧ СЧ Гч

Ю О O с с с о о о

ОЪ СЧ СЧ Н «О LO f» cO с с . с с с

О О О О О

I 1 I I I ь сч сч о о о н м м м м м г f f» л

СЧ СЧ ГЧ ГЧ СЧ

О О О О Or с с с с с

О О О О .O

«Ч «fc Ф !О Е О О О

М ГЧ М М M г- л- f г»

N сч сч сч сч

О О О О О с с с с с

О О О О О

1046677

Составитель В.Гладков

Техред А.Вабинец.

Редактор П.Макаревич

Корректор С.Шекмар

Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 7722/44

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Относительная ошибка определения не превышает — 0,72%.

Использование смешанного растворителя МЭК:ДМФА (4,5-6,0):,,1,5-3,0) выгодно отличает предлагаемый способ определения от прототипа, так как сокращается время, затрачиваемое на одно определение (примерно s

7 раз), реакция между анализируемым ангищ3идом и титрантом проходит строго стехиометрически, достигается дифференцированное титрование, повышается точность и, кроме того, расширяется область применения способа.

Таким образом, в результате использования предлагаемого способа сокращается время определения в

7 раэ, повышается точность ана- лиза, относительная ошибка способа составляет от -0,72 до

-0,83В.

Результаты количественного определения ангидридов некоторых полифункциональных карбоновых кислот при граничных и оптимальных значениях объемного соотношения смешанного растворителя МЭК:ДМФА (4,5-6,01:

:(1,5-3,0)