Способ определения химической стойкости огнеупорных материалов в расплавах

Способ определения химической стойкости огнеупорных материалов в расплавах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОЙ СТОЙКОСТИ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛОВ В РАСПЛАВАХ, включающий взвешивание испытуемого образца, измерение его геометрических размеров, нагрев расплава до заданной температуры, погружение образца в расплав и вращение его, отличающийся тем, что, с целью повы1«ения точности определения, образец вращают со скоростью 0,1-3,0 м/мин в течение 10-60 мин, извлекают его и выдерживают вне расплава в течение 1030 мин, определяют изменение кажущейся плотности и изменение процентного содержания окислов расплава, § по которым судят о химической стойкости . U) :D

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (I9) (П) )(51) 0 01 N

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Р

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21 ) 3376271/23-33 (22) .06.01.82 (46) 07.10.83. Вюл. Р 37 (72) И.К. Беликова, П.В. Гуральник, Г.Н. Никифорова, Л.A. Глаговская, В.A. Владимиров, Л.В. Степанова и Н,A. Шишкин (71) Ленинградский государственный научно-исследовательский и проектный институт основной химической промышленности (53) 620.1(088.8) (56) 1. Электротермическая переработка фосфоритов Каратау. Труды

ЛенНИИГипрохима, вып. 5.1, 1972, с., 101.

2. Полубояринов Д.H. и др. Практикум по технологии керамики и огнеупоров. М., Изд-во лит. по строительству, 1972, с. 288-291 (прототип)..(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОЙ СТОЙКОСТИ ОГНЕУПОРНЫХ MATEPHAJIOB

В PACIIJIABAX, включавший взвешивание испытуемого образца, измерение его геометрических размеров, нагрев расплава до заданной температуры, погружение образца в расплав и вращение его, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения точнос ти определения, образец врашают со скоростью 0,1-3,0 м/мин в течение

10-60 мин, извлекают его и выдерживают вне расплава в течение 1030 мин, определяют изменение кажушейся плотности и изменение процентного содержания окислов расплава, . по которым судят о химической стой- 9 кости

1046679. Изобретение относится к химической промьпаленности, в частности к способам определения стойкости огнеупорных материалов в агрессивных расплавах, например в шлаковых расплавах производства желтого фосфора электротермическим способом, в расплавах карбида кальция для оптимального выбора конструкционных огнеупорных материалов для узлов слива расплава.

Известен способ определения шлакоустойчивости графитовых материа.лов, включающий погружение в рас-. плав сборки образцов, выдержку их, извлечение, отбор проб расплава и оценку реакционной способности материала по потере в весе образца с единицы боковой поверхности 1).

Недостатками способа являются низкая точность определения, отсутствие динамических исследований, что не позволяет получить доСтоверные данные о поведении огнеупорного материала в процессе эксплуатации, реакционная способность, определяемая по потере в весе образца с единицы боковой поверхности, не является представительной, поскольку в промышленных условиях разрушение происходит не только с боковой,,но и с торцовой поверхности; определение потери в весе производят без учета пористости, при разрушении материала шлак проникает в поры или застывает íà его поверхности., Наиболее близким к предлагаемому является способ определения химической стойкости огнеупорных материалов в расплавах, включающий взвешивание испытуемого образца, измерение его геометрических размеров, нагрев расплава до заданной температуры, погружение образца в ðàñплав и вращение его L 21.

Способ не может быть использован с достаточной степенью достоверности в таких производствах, как термический способ производства фосфора и карбида кальция, где основной причиной разрушения огнеупоров является их химическое взаимодействие с окислами основных расплавов. Способ не позволяет определять химизм разрушения огнеупора (% изменения содержаиия основного окисла). Кроме того, длительность эксперимента (480 мин) приводит к изменению химического состава расплава вследствие его испарения и к частичному разложению за счет диссоциации.

Цель изобретения — повышение точности определения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения химической стс>йкости огнеупорных материалов в расплавах, включающему

10 взвешивание испытуемого образца, измерение его геометрических размеров, нагрев расплава до заданной температуры, погружение образца в расплав и вращение его, образец вращают сс> скоростью 0,1-3,0 м/мин в течение 10-60 мин, извлекают его и выдерживают вне расплава в течение 10-30 мин, определяют изменение кажущейся плотности образца и изменение процентного содержания окислов расплава, по которым судят о химической стойкости.

Скорость вращения образца и длительность пребывания его в расплаве

15 определяется физико-химическими процессами, протекающими в ванне фосфорной и карбидной печи, и кинематическими зависимостями процесса восстановления.

Заданный интервал скорости вращения 0,1-3,0 м/мин моделирует гидродинамику, происходящую в ванне руднотермической печи с учетом конвективных процессов, имеющих место при свободном истечении расплава и склонности исследуемых расплавов к испарению при высоких температурах с открытым зеркалом расплава.

На действующих электропечах скорость истечения расплава меняется

30 в широкс>м диапазоне и достигает

3 м/мин. Уменьшение скорости истечения расплава до 0,1 м/мин возможно при небольших количествах расплава в ванне печи, что учтено при

35 выборе диапазона вращения образца и не дает представительных результатов.

Выбранный диапазон времени выдержки образца 10-60 мин обусловлен физико-химическими свойствами расплавов и точностью проводимого эксперимента.

Пребывание образца в расплаве более 60 мин нецелесообразно и обус45 ловлено склонностью Расплавов к уменьшению объема.

Уменьшение времени пребывания менее 10 мин невозможно в связи с незначительной скоростью химической коррозии, изменение которой находит50 ся на уровне экспериментальной ошибки определения.

Время выдержки образцов вне расплава 10-30 мин обусловлено созданием равновесного температурного

55 состояния на границе расплав — твердое тело с учетом вязкости раснлавов ° Различие в значении коэффициента вязкости 0,01-10 П расплавов фосфорных и карбидных печей обуславЩ ливает различную текучесть, которая связана с температурой истечения соответственно 1300 и 2000 С.

На чертеже представлена установка, посредством которой осуществляют

65 предлагаемый способ.

1046679 т а б л и ц а 1

СтОЙкОсть | ч

Изменение кажущейся плотности, т/см

Изменение процентного содержания основного окисла

Скорость вращения образца, м/мин

290

0 05

0,12

0,1

10

0,18

287

0,2

20

0,2

287.

0,5

-0,2

30

287

40

1,0

0,2

287

40 2,0

3,0

0,2

30

287

-0,2

287

50

287

35

0,2

5 0

Стойкость определена для материала СТ-И при толщине стенки 10 мч. установка содержит высокотемпературную печь 1 сопротивления, силовой трансформатор 2, устройство

3 для перемещения и вращения образца, термодатчик 4, самопишущий или переносной потенциометр 5, ампер5 метр 6, вольтметр 7, графитовый тигель 8.

Образец огнеупорного материала взвешивают, определяют его геометрические размеры, укрепляют на враща- 10 ющемся от двигателя шпинделе, опускают в тигель, при этом тигель дол= жен быть инертным по отношению к расплаву (для расплавов фосфорного шлака и карбида кальция молибдено- 15 вый тигель), засыпают измельченными продуктами плавки, полученными с промышленных фосфорных и карбидных печей. Затем включают печь и при достижении заданной температуры 20

1500-2000ОC (заданная температура зависит от расплава, например, для раеплавов фосфорного шлака 1500 С. а для расплавов карбида кальция

2000 C) включают механизм вращения и вращают образец в расплаве со скоростью 0,1-3,0 м/мин в течение 1060 мин. После достижения указанного времени образец поднимают над расплавом и выдерживают при температуре

1500 С в течение 10-30 мин, извлекают образец из печи и отбирают пробу расплаву. После естественного охлаждения образец взвешивают, измеряют геометрические размеры, определяют кажущуюся плотность по обмеру образца. Расплавы анализируют На составляющие окислы известными методами химического анализа, определяют изменение процентного содержания основного окисла, например Р О для расплавов фосфорных шлаков

СаС, для карбида кальция.

Эталоном считают уменьшение кон; це",òðàöèè основного окисла равное 50%.

Ре з уль таты э кспе риме итал ь ных исследований химической устойчивости огнеупорных материалов в расплавах фосфорных шлаков и карбида кальция представлены в табл. 1 и 2.

Как видно из данных, представленных в табл. 1 и 2, выбранные параметры: скорость вращения огнеупорных материалов в расплаве 0,13 м/мин, длительность пребывания их в расплаве 10-60 мин, время выдержки образцов вне расплава 10-30 мин— являются оптимальными как для распланов фосфорного шлака, так и для расплавов карбида кальция.

Использование предлагаемого способа позволит точнее и объективнее определить стойкость огнеупорных материалов, оценить длительность эксплуатации термонагруженных узлов руднотермических печей, например узлов слива расплава, и тем самым повысить надежность работы элементов ванны печи.

1046679

-Таблица2

У:

С той к Ос ть

У ч

Параметры ремя выержки, мин

0,14

0 05

115

0,1

0,16

112

0,2

0,2

112

112

0,5

15

0,2

25

1,0

0,2

112

3,0

0,2

1 1 2

3, 0

0,2

50

112

5,0

0,2

55

112

Стойкость определения для материала КЦО-15 при толщине стенки 10.мм.

Составитель H.Ñëèíüêî

Редактор A.Ôðoëoíà Техред T,Ìàòî÷êà Корректор С.Шекмар ъ

Эаказ 7722/44

Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Рауыская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Скор вращ обра м/ми

Длительность требования в расплаве, мин

Изменение кажущейся плотности г/см

Изменение процентного содержания

СаС