Способ получения нафталевой кислоты и ее замещенных

Способ получения нафталевой кислоты и ее замещенных

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

04742

Класс 12о, 14

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. И. Точилкин, В. В. Резниченко и А. Я. Петрова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ И

ЕЕ ЗАМЕЩЕННЫХ

Заявлено 17 декабря 1954 г, за № -1251/-153 !8 в Министерство химической проявив I(.Hl(ocTII

При получении кубовых крас»тслей, например кубового алого 2гК. кубового оранжевого, куоового бордо и др., на основе аценафтена» его производных возникает необходимость окисления метиленового мостика аценафтена, например пр» производстве 1, 4, 5, 8-тетракарбоновой кислоты нафталина из нафталевой кислоты (периаценафтендпкарбоновой кислоты).

По применяемому в промышленности способу это окисление производят перманганатом калия в смеси с гипохлоритом натрия в щелочной среде, затрачивая при этом очень большое количество перманганатл калия.

Пречлагаег!ый способ получения нафталевой кислоты и ее производных окислением аценафтена и его произво,(»ых позволяет производить окисление без затраты дефицитного и дорогостоящего перманганата калия и в более короткий срок. Сущность способа состоит в том, гто окисление производят в щелочной среде смесью гипохлорита и пиролюзита, активированного обработкой соляной кислотой без нагревания. При этом образующийся пр» окислении шлам пиролюзита может быть использован в следующих ог «ря»»ях окисления без до!к(лшгтельной активации его.

П р» хт е р ы: я) Активация пирон(озита. В стеклянный стакан с мешалкой и термометром емкостью

1000 с.11- загружают 100 м.г техн»ческой соляной кислоты концентрации 28 — 29и(а, Охлаждают до 0" » в»О Bl 50: »иролюзитл. измельченного» просеянного !срез сито с

1600 от(1 ге>11 - ил» более. Температурный эффект гри загрузке 11»ролюзитл незна»ггслс». Выделяется небольшое количество xëoðH..т1лссу размешивают 30 ми»ут — 1 IHc при

0 — 10 > затем разбавляют 500.11.! воды и размешивают 1 — 2 I;Ic l при ком»HTIIoI темпсрлтур», фильтруют» промывают Ося,(ок В03011 1О Отс > тствия кислотност» на конго. Выход лкт»вирова»»ого»нролюзитл состав.гнет 85 — 90", от зягруженноГО. Маточник»»ромыв»ыс воды отбря(ы >HIoT. Полу!с»»ую плету активного пиролгозитл с содсржл»»ем 80 — 40 "го сухого вещества»рпмепяют для окисления. (I) Окисление. К хорошо рлзм— шиваемой смеси 15 . яце!(лфтенл.

50 лггг воды, 10 мл 40",о-ного л01-1 и яктивировянного пиролюзитл (15 с Ilс.> Одного П11ро,!юз!Iтя) Прll— дают пр» 102 — 104" (ки»с»11») в № 104742

Предмет изобретения

Отв. редактор И. Д. Тихомиров

Стандартгиз. Поди. к печати 10, ХИ-56 г. Объем 0,125 п. л. Тираж 400. Цена 25 коп.

Типогр. доротд. Трансжелдорнздата, г. Смоленск. Зак. 192 течение 30 минут. раствор гипохлорита натрия из растчетр» 10 — 15 г активного хлора. Мр у размешивают на кипу, 1.,час и д&оняют непрореагировав1пий:ацеФЬфтен с паром. Количество обратного аценафтена 12 — 13 г, Из горячей массы отфильтровывают двуокись марганца и промывают несколько раз горячим 1%-ным NaOH. Из соединенных фильтрата и промывных вод после охлаждения осаждают соляной кислотой нафталевую кислоту.

Выход составляет 2 — 2,5 г (9—

12%) на аценафтен, или 57

70% на прореагировавший аценафтен.

Способ получения нафталевой кислоты и ее замещенных путем окисления аценафтена и его замешенных гипохлоритом натрия в щелочной среде в присутствии переносчика кислорода, о тл и ч а юшийся тем, что, с целью удешевления процесса и сокращения его длительности, в качестве переносчика кислорода применяют пиролюзит, активированный соляной кислотой без нагревания с последующим разбавлением массы водой и фильтрацией ее.