Способ приготовления катализаторного комплекса для синтеза хлористого этила

Способ приготовления катализаторного комплекса для синтеза хлористого этила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРНОГО КОМПЛЕКСА ДЛЯ СИНТЕЗА ХЛОРИСТОГО ЭТИЛА путем растворения хлористого алюминия в хлористом этиле, отличающийся тем, что, с целью получения комплекса с повышенной концентрацией хлористого алюминия, растворение хлористого алюминия в хлористом этиле осуществляют при температуре от минус 10 до 20°С в течение 0,1-0,5 ч с последующим упариванием раствора при 10-20°С в течение 0,25-1 ч до содержания хлористого алюминия в комплексе 5-15 мас.%.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (д1) B 01 J 37/00; В 01 J 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (54) (57) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРНОГО КОМПЛЕКСА ДЛЯ

СИНТЕЗА ХЛОРИСТОГО ЭТИЛА путем растворения хлористого алюминия в хлористом этиле, отличающийся тем, что, с целью получения комплекса с повышенной концентрацией хлористого алюминия, растворение хлористого алюминия в хлористом этиле осуществляют при температуре от минус 10 до 20 С в течение 0,1 — 0,5 ч с последующим упариванием раствора при 10 — 20 С в течение 0,25 — 1 ч до содержания хлористого алюминия в комплексе 5 — 15 мас.%.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3314365/23-04 (22) 11.06.81 (46) 15.10.83. Бюл. № 38 (72) Ю. Д. Голубев, В. E. Шевнина и Л. Г. Спорова (53) 66.097.3 (088.8) (56) 1. Ав.ор<.кое свидетельство СССР № 255231, кл. С 07 С 17/08, 1968.

2. Патент США № 3247267, кл. 260 — 663, опублик. 1967 (прототип).

„„SU„„1047507 A

1047507

Изобретение относи !(>1 к приготовлению („, 3 IIIзаторов для син гсз .,(орпстогO этила. (I.3B(cI(» способ ((рпготовл(ния катализатО!)HOI O ко» (lлекса для синтеза х.lористо10 этила путем растворения хлористого алюо

»пнин в толуоле при 80 С с добавлением вов весовом соотношении толуол: хлорпсй алюминий: воды = 59,5: 39,5: 2,0. При;>B.IeHHe комплекса длится 3 ч (1).

Известному способу присугци сложность

-<(х(п>логии приготовления катализаторногO компг(екса, повышенная коррозия аппаратуры, высокая температура процесса (80 С), что приводит к тому, что в комплексе !(роисходят раз.(ичн!.(е термохимические превращения с образованием продуктов псреалкилирования растворителя, которые ш>нпжают его каталитическую активность.

Наиболее близким к предлагаемому является способ приготовления катализаторногO комплекса для синтеза хлористого этила путем растворения хлористого алюминия в хлористом этиле. Катализаторный комплекс с концентрацией хлористого алюминия 0,2

0,5 мас.% получают непосредственно в ходе реакци и (2) .

Недостатком известного способа является невозможность получения каталитического комплекса с повышенной концентрацией хлористого алюминия.

Цель изобретения -- получение комплекса с повышенной концентрацией хлористого алюминия.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу приготовг(ени! катализаторного комплекса для спнтс а х.!Орис(о(.0 этила, заключакнцемуся в рп.творении х.(0 ристого алюминия в . !Op< . Гом этиле, эт<( растворен((с (>су цеств.! >II< - при те»пературе от минус 10 . (0 20 С !3 « .!e 0,1 — < с последук>щим упаривапп(3(; (ст(300., 10 — 20 С в течен((с 0,25 — 1 I ),(< .)ж;..

ХЛÎРИСТОГО 3.

Приготовление i((pBII (!!0(р lcl <ора при температуре ниже минус 10 С нецелесообразно, так как с понижением температуры

c) н(е TB(HHo снижае(ся p3cTBopH»(ocTb хгlористого алюминия в .хлористом этиле.

Приготовление первичного раствора прп температуре выше 20 С также нецелесообразно, TBI как с повышением температуры

Наб лк>>(И К) Г(>! ра 3 ill IHIP(0 Ilp(. 1(p3 и((НИ Я Х30PHCTOI ЭТП.13 И ПООО IНЬIХ IIPOË KT<)!3 СИПТЕза (дихлорэтана и др.) с образованием оольшого количества газообразных продуктов: этилена, хлористого водорода, этана, метана, пропилена, и =бутана, изобутана, винилхлорида, полимерных смолообразных продуктов (до 10%), высококипягцих хлорорганических примесей, в системе возрастает давление.

Вследствие этого понижается активность комплекса, а также требуется специальная аппаратура, выдерживающая высокое давление.

На второй стадии приготовления катализаторного комплекса испарение хлористого этила целесообразно проводить при давлении близком к атмосферному и температуре не менее 10 С, так как при этих условиях наиболее удобно и безопасно проводить процесс. Проводить испарение при температуре выше 20 С также нельзя вследствие термохимических преврашений хлористого этила.

При концентрации хлористого алюминия в комплексе более 15 мас.% а именно при

17 — 18 мас.о/<>, он начинает выпадать в осадок (твердый Al CI 3), поэтому приготовить катализаторный комплекс с более высокой концентрацией нельзя. Приготовление к»плекса с концентрацией меI(cB 5 мас.% нецелесообразно, из-за необхо.II(IocTI(приготовления в этом случае больших его объемов, что явно нетехнологично. (О

Пример !. В сосуд обьемом 1,5 л, снабженный мешалкой и змеевиком в котором циркулирует теплоноситель — - вода, помеГцают 900 г хлористого этила, показатели качества которого соответствуют требованиЯм ГОСТ 2769 — 78. При + 1 1 С растворяют 21,9 г AICI> при постоянном перемешивании (300 об(х!ин) в течение 0,25 ч. Получают раствор хлористого алюминия с концентрацией 2,37 мас.%, раствор прозрачный, слегка желтоватый.

:>0

Полученный первичный раствор переносят в выпарной аппарат, представляющий собой сосуд объемом 1,5 л, снабженный выноснымым LI H p Kv IBH HQHH b(vl контуром с трубчатым испарителем, и подвергают упариванию при 15 С в течение 0,5 ч. Получают

199 г катализаторного ко»плекса, прозрач. ного, желтого цвета, с содержанием А!С1

11 мас. %.

<(О

Пример,). 0(((IT проводят аналогично опытам, опи IHHI>ii(в примерах 1 и 2. 9,1 г

А!С!з растворяк)т в 900 г хлористого этила при температуре -10"С в течение 0,5 ч, ис. пользуя при этом в качестве теплоносителя захоложенный до -15 С раствор CaCI в воде с концентрацией 40 мас.%, Полученный и(рвичный раствор с кон центрацией AICI 1,0 мас.% переносят в выпарной аппарат и подвергают упариваник) при +10 С в течение 1 ч. Получак>т 1<(2 Г

Пример 2. Опыт проводят аналогично опыту, описанному в примере 1. 27,9 г А1С1з растворяют в 900 г х,(opHcTO(0 этила при

20 С в течение 0,1 ч. Полученный первичный раствор с концентрацией AICI5 3,01 мас.% переносят в выпарной аппарат и подвергают упариванию при 20 (в течение 0,25!. Получают 186 г прозрачного, желтого цвета катализаторного комплекса с содержание» AICI>

15 мас.%.

1047507

Хлористый атил по примеру 4 требования гост 2769-78 на высшую категорию качества

Хлорнстый этил по примеру 9 показатели

Внешний вид

Бесцветная прозрачная жидкость

Бесцветная прозрачная жидкость

Бесцветная прозрачная жидкость массовая доля хлористого этила не менее, 4

99.0

99,2

99,18

Массовая дог>я хлористого винила > не более,9

0,001

Отсутствует Отсутствует

Массовая доля остатка после испарения не более,а

0,09

0,04

0,04

Массовая доля воды не более,Ъ

О, 003

0,003

0,003 кислотность в пересчете и> НС1 (не более,,4

0,001

О, 0003

0,00032

Проб- >га с»держание нспрспсль них

СОСДИН IIRR

Выдерживает испытание

Выдерживает испытание

Выдерживает испытание

0f>O0 > R1 дс;>жа ни с ацетилен.> и его производных прозрачного, желтого цвета катализаторного комплекса с концентрацией А!С!з 5 мас.%

Катализаторный комплекс, приготовленный предлагаемым способом, содержит компоненты в следующем соотношении, мас.%:

Хлористый этил 84,3 — 94,84

Хлористый алюминий 5 — 15

Хлористый водород 0,1 — 0,5

Этилен 0,05 — 0,1

Вода Отсутствует

Смолы 0,01 — -0,1

Тол уол Отсутствует

Продукты переалкилирования толуола (бензол, этилбензол и др.) Отсутствуют

Катализаторный комплекс, полученный предлагаемым способом, испытывают в процессе получения хлористого этила

Пример 4. Катализаторнь и мо81плекс с концентрацией AICI 312 мас. у,, полученный по примерам 1 — 3, испытывают.в процессе синтеза хлористого этила.

Синтез осуществляют в аппарате, который представляет собой цилиндрический сосуд высотой 250 мм, диаметром 225 мм, объемом 9,93 л, .набженный мешалкой, рубашкой и .. еевиком для охлаждения рассолом — "8"C. Исходные газы этилец (99%) и хлористый водород (95%), смешанные в соотношении 1:1,05, подают в аппарат по барботеру в количестве 0,45 м /ч (при н.у.), предварительно заполненный жидким хлористым этилом с затравкой катализатора: Процесс осуществляют при температуре минус 2 — 0 С

Катализаторный комплекс непрерывно подают в аппарат в таком количестве, которое обеспечивает концентрацию AICI>

0,4 мас.% от загруженной в реактор массы, т.е. 21,5 г/ч.

Образующийся хлористый этил по переточной трубке сливают из реактора в градуированный сборник.

В течение 24 ч получают 15,01 кг хлористого этила, что составляет от теоретически

10 возможного 99,! 4%.

Полученный хлористый этил-сырец подвергают дистилляционной очистке и в результате получают продукт, удовлетворяющий требованиям ГОСТ 2769 — 78 на высшую категорию качества.

Показатели качества продукта приведены в табл. 2.

Пример:. Катализаторный комплекс с концентрацией AICL 5,! мас.%, полученный как в примерах 1 — 3, испытывают в процессе синтеза хлористого этила.

Синтез хлористого этила осуществляют так, как описано в примере l. Катализаторный комплекс непрерывно подают в аппарат в количестве 50,6 г/ч.

В течение 24 ч получают 15,035 хлорис25 того этила, что составляет 99,31% от теор»тически возможного.

Полученный хлористый этил-сырец подвергают дистилляционной очистке и в результате получают продукт, удовлетворим щий требованиям ГОСТ 2769-78 на высшук> категорию качества. Данные представлены в таблице.!

047507

Составитель 11. I!) Tîâà

Редактор .!. Л.)ексеснко Текред И. Вс рес Корректор О. 1 игор

Заказ 78)0,6 Тираж 537 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4... :1 .1 1Д) Р<1ЗО 11, К)11 il, . 11 111 I ОРII I>l )1 КО)1i I, i< i ... I li). I ) ч 111 lдй с<) I . I <1ñ I I() 111) е.i, I f!, ас к)оз,, I I lê об, соде р)к)г) I I() I) I>l I! I 0 е количество . lopистого алк)мllния — 5- — 15 мас.,)p, при вто 1 H реа кто() синтеза не ВВодятся доп0.1нительные примеси и продукты, образующиеся В результате термокимических превращений, что приводит к улучшению качества целевого продукта. Предлагаемый способ позВоля T получить катализаторный комплекс за более короткое время, чем известные.

Получаемый катализаторный комплекс не содержит воды, что приводит к знаЧительному уменьшению коррозии аппаратуры.