Способ изготовления спеченных пористых изделий из алюминиевых порошков

Способ изготовления спеченных пористых изделий из алюминиевых порошков

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„10475

3(51) В. 22 F 3 10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 3458650/22-02 (22) 25.06.82 (46) 15.10.83. Бюл. 9 38 (72) В.Н.Ананьин, П.A.Bèòÿçü, A.И.Трохимец, В.Е.Романенков, Ю.П.Санько и С.Д.Бондарь (71) Институт физико-органической химии AH Белорусской CCP и Белорусское республиканское научно-производственное объединение порошковой металлургии (53). 621.762.5:621.762.8(088..8) (.56) 1. Авторское свидетельство СССР

9 933252, кл. Н 22 F 3/10, 1980. 2. Патент США Р 3366479, кл. В 22 F 3/10, опублик. 1968. (54)(57) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СПЕЧЕН- .НЫХ ПОРИСТЫХ ИЗДЕЛИЙ ИЗ АЛЮМИНИЕВЫХ

ПОРОШКОВ,: включающий формование заготовок иэ алюминиевого порошка и спекание, отличающийся тем, что, с целью повьыения химической и термической стойкости иэделий и обеспечения их диэлектрических свойств, формоВание заготовки осуществляют путем окисления алюминиевого порошка при 180-220 С, а спекание о проводят на воздухе при температуре

800-1250 С.

1047590

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности, к способам изготовления пористых иэделий из порошка алюминия и может быть использовано для изготовления фильтрующих элементов, блочных носителей катализаторов, высокотемпературных узлов с испарительным или газовым охлаждением, диэлектрических устройств, а также других пористых проницаемых диэлектрических иэделий, 10 применяемых в инертных и агрессивных, газовых и жидких средах при температурах до 1500 С.

Известен способ изготовления пористых изделий иэ порошка алюминия, 15 включающий формование пористого тела путем пластического деформиро ания алюминиевого порошка и спекания иэделия в вакууме, последующее образование на поверхности алюминия оксида oL-модификации при нагреве в кислороде до 950-1600 С и выдерживание при этой температуре в течение

2-3 ч t.1).

Однако известный способ характеризуется недостаточно высокой химической стойкостью изделия, обусловленной присутствием металлического алюминия, изделие проводит электрический ток и поэтому не может применяться в качестве. диэлектрика, Технологические возможности способа ограничены, так как пластическим деформированием путем прессования с последующим спеканием алюминиевого порошка невозможно изготовить порис- 35 тое иэделие сложной формы.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ изготовления спеченных пористых изде- 40 лий из алюминиевых порошков, включающий формование заготовок из алюминиевого порошка и спекание. Спекание осуществляют путем нагревания до 620-645 С в атмосфере, содержа- 45 щей влагу с одновременным оксидированием 2).

Недостатками известного способа являются невысокая химическая и термическая стойкость изделий, а также невозможность получения диэлектрических свойств. Невысокая химическая и термическая стойкость материала обусловлена тем, что на поверхности алюминия формируется слой из оксида алюминия Э. -модификации толщи-55 ной не более 0,3 мкм. Поэтому полу чаемяй материал непригоден для работы в агрессивных средах и при температурах, превышающих 550-600 С, Материал проводит электрический ток, 60 поэтому не может быть использован в качестве диэлектрика (изолятора), Ограниченные технологические возможности способа эа счет тогб, что пластическое деформирование путем прессо- 65 вания с последующим спеканием алюминиевого порошка не позволяет получить пористое изделие сложной геометрической формы.

Цель изобретения — повышение химической и термической стойкости изделий и обеспечение их диэлектрических свойств.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу изготовления спеченных иэделий из алюминиевых порошков, включающему формование заготовок из алюминиевого порошка и спекание, формование заготовки осуществляют путем окисления алюминиевого порошка при 180-220 С, а спекание проводят на воздухе при тем пературе 800-1250 С.

Технология способа заключается в следующем.

Порошок алюминия засыпают в жесткую разъемную форму и смачивают водой. Форму помещают в герметичный контейнер, нагревают до 180-220 С и выдерживают порошок при этой температуре 2-6 ч. Конгломерат извлекают из формы и нагревают на воздухе при температуре 800-1250 С 2-3 ч.

Режимы гидротермальной обработки обусловлены тем, что защитная оксидная пленка поверхности алюминия (в зависимости от толщины и структуры) разрушается при 150-180 C и соответствующем давлении насыщенных паров воды. Повышение температуры приводит к ускорению реакции взаимодействия алюминия с водой. Однако увеличение равновесного давления водяного пара ограничивает применяемые на практике температуру 220-230 С и давление 25-30 атм.

Физическая и химическая сущность способа заключается в следующем.

При гидротермальной обработке плотная защитная оксидная пленка на поверхности алюминия разрушается и металл при взаимодействии с водой окисляется с выделением водорода и тепла. Окисление алюминия сопровождается увеличением объема частиц порошка. Жесткая форма не позволяет смешаться частицам и они соединяются (срастаются ) друг с другом с образованием общего оксидного каркаса.

При длительном окислении весь алюминий превращается в гидратированный оксид A 1 0 Н О. При последующем прокаливании на воздухе гидратная вода удаляется и образуется пористое изделие из оксида алюминия. При температуре 1100-1200 С образуется

oL-Af О (корунд), обладающий максимальйой твердостью, химической стойкостью и диэлектрическими свойствами.

Консолидация окисленных алюминиевых частиц материала происходит в результате срастания расширяющегося оксидного слоя, который образуется в

1047590 результате химической реакции воды и алюминия. Лнизотропное расширение каждой частицы алюминия, в отличие от направленной пластической деформации при прессовании, приводит к равномерной по объему пористости и плотности изделий любых размеров самой сложной геометрической формы;

Этот эффект можно использовать для уплотнения оксидных материалов в жесткой форме или внутри полости ме- 10 таллической конструкции.

Пример 1. Порошок алюминия марки IIA-ВЧ с размером частиц 20

60 мкм засыпают в разъемную металлическую форму и увлажняют дистиллиро- 15 ванной водой. Форму помещают в Герметическую емкость (автоклав) с водой и нагревают при 180 С и давле- нии насыщенного пара воды 10 атм в течение 1,5 ч. Конгломерат (брикет) вынимают иэ формы, сушат и прокаливают на воздухе при 800 С в течение

2 ч. По данным рентгенофазового и весового анализа материал состоит из Я вЂ” A P O> (30 мас. %) и металлического алюминия, (70 мас.Ъ). Изделие имеет пористость 36Ъ и является диэлектриком. Химическую стойкость материала определяют погружением в раствор соляной кислоты с концентрацией 7,5 мас.Ъ. Через 0,5 ч начинают выделяться пузырьки водорода, что свидетельствует о протекании химической реакции

2Af + 6НС3 — Ъ 2APC Е 3H g

После 24 ч пребывания в травильном растворе изделие теряет в весе

28 мас.Ъ, но сохраняет форму.

Пример 2. Порошок алюминия в разъемной форме подвергают гидро- 4О термальной обработке согласно примеру 1 в течение 6 ч, Затем сушат и прокаливают 2 ч на воздухе при

800 C .. По данным рентгенофаэового и весового анализа материал на 100% 45 состоит иэ 7 -А1 03. Иэделие имеет пористость 32% и является диэлектриком: При погружении в 7,5Ъ-ный раствор соляной кислоты видймых изменений не наблюдается. После выдерживания в течение 24 ч с последующим промыванием в дистиллированной воде и сушке при 110 С потеря в весе составляет 5Ъ ° Иэделие сохраняет исходную форму.

Пример 3. Порошок алюминия марки ПА-ВЧ с размером частиц 20

60 мкм помещают в разъемную форму, увлажняют дистиллированной водой-и подвергают гидротермальной обработке в герметичном объеме при 220 С и 60 давлении водяных паров 25 атм в течение 2 ч. Конгломерат (брикет) вынимают из формы, сушат при прокаливают при 800 C на воздухе 2ч.

По данным рентгенофазового анализа и весового материал на 100Ъ состоит из Я -A+0 . Изделие имеет пористость 28Ъ и является диэлектриком.

При погружении в раствор соляной кислоты на 24 ч с последующей промывкой дистиллированной водой и сушкой, при 100 С изделие теряет в весе 5% о при сохранении исходной формы.

Пример 4. Порошок алюминия подвергают гидротермальной обработке согласно примеру 1. Конгломерат (брикет) сушат и прокаливают на воздухе 3 ч при 1250 С. По данным рентгенофазового и весового анализа материал состоит из о(-AP O> (55 мас.Ъ) остальное — металлическйй алюминий.

Изделие имеет пористость 38Ъ и является диэлектриком. При погружении в раствор соляной кислоты через

1,5 ч начинает выделяться водород.

После пребывания в травильном растворе в течение 24 ч., изделие сохраняет форму, но теряет в весе 20 мас.Ъ.

Пример 5. Порошок алюминия подвергают гидротермальной обработке согласно примеру 3. Конгломерат (брикет) сушат и прокаливают на воздухе при 1250 С в течение 3 ч. По данным рентгенофазового и весового анализа материал на 100% состоит иэ -AE O>. Изделие имеет пористость

42Ъ и является диэлектриком. При выдерживании в 7,5%-ном растворе соляной кислоты в течение 24 ч с последующей отмывкой дистиллированной водой и сушке при 110 С потеря в весе о составляет 0,3% с сохранением формы.

Пример б. Изготавливают изделие по известному способу. Порошок алюминия марки ПА-ВЧ с размером частиц 20-60 мкм помещают в прессформу. На механическом прессе формуют заготовку и спекают ее при 600

620 С в течение двух часов в водороде при влажности, соответствующей давлению насыщенных паров при комнатной температуре. По данным рентгенофазового и весового анализа материал на 95-97 мас.% состоит из металлического алюминия, остальное (-А 2 0 . Иэделие имеет пористость

9% и проводит электрический ток.

При нагреве до 700 С изделие деформируется (плавится). При погружении иэделия в раствор соляной кислоты с концентрацией 7,5 мас.Ъ сразу начинают выделяться пузырьки водорода. Пребывание в травильном растворе в течение 24 ч приводит к полному разрушению изделия.

Результаты опытов приведены в таблице.

1047590

Прокаливание на воздухе

Гидротермальное окисление

Пример по спо собу

Фазовый состав, мас. Ъ

Термическая стойкость

Химическая стойкость в

7,5Ъ-ной НС3

Температура, О С

Время, ч

Темпе- Время ратура, ч

Л1 Л(О

Темпе- ИзВыделе- Потення Н ри, мас.% ратура, мене С ния

Предлагаемому

1 180

1,5 800 2 70 30() 1500

6,0 800 2 - 100(g) 1500

Нет 0,5 ч 28

Нет Отсутст- 5 вует

2 — 100(f ) 1500

3 220

Нет Отсутст- 5 вует

2,0 800

3 45 55(о() 1500

3 100(Д 1500

Нет 1 5 ч 20

1,5 1250

2,0 1250

180

Нет Отсутст- 0,3 вует

220

Известному б. 95- 3-5(Я 700

Плав- 5-10 с ление

Разрушается

Составитель С.Багрова

Редактор С,Лисина Техред И,Гайду Корректор А. Дэятко

Заказ 7814/10 Тираж 81. 3 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Таким образом, изделие, изготовленное по предлагаемому способу сог.ласно приведенным данным, обладает термической стойкостью при температурах на 700-1000 C выше rio сравнению с известным способом и максимальной химической стойкостью в слу". чае окисления всего алюминия и превращения его в L.-A 03. Потеря в весе при травлении составляет

0,3 мас.Ъ в то время как иэделие, изготовленное по известному способу, полностью разрушается.

Технико-экономические преимущества предлагаемого способа изготовления пористого материала иэ порошка 45 алюминия по сравнению с известным заключаются в том, что материал является диэлектриком и может быть использован для изготовления электроизолирующих узлов и конструкций. .50

Наличие металлического алюминия внут- ри аксидного каркаса иэ с -А320> в случае частичного окисления металла позволяет получить пористый материал, обладающий такими ценными качествами как высокая теплопроводность с сохранением диэлектрических свойств.

Кроме того, химическая стойкость изделий значительно выше, а термическая на 800-1000 С больше изделий, полученных известным способом, что определяет возможность использовать их в агрессивных жидких и газообразных средах при температурах до 1500 С. ь

Помимо этого, предлагаемым способом можно сформовать пористое диэлектрическое изделие сложной геометрической формы, а также изготовить и (или) уплотнить диэлектрическую вставку внутри полости металлической конструкции, что расширяет технологические возможности способа изготовления изделий из порошка алюминия.