Способ получения моноклинной модификации однозамещенного фосфата стронция

Способ получения моноклинной модификации однозамещенного фосфата стронция

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКЛИННОЙ МОДИФИКАЦИИ ОДНОи. .ЗАМЕ1ДЕННОГОФОСФАТА СТРОНЦИЯ, 1вкпючаюший смешение стронцийсодержа (цего соединения и фосфорной сиспоты, нагревание, упаривание, кристаплнзациго, отделение, отмывку к сушцу продукта, отпичающийся тем, что, с цепью повышения выхода продукта и сокращения времени проведения процесса, в качестве стронцнйсодержашего соединения используют гидроксид И1Ш карбонат стронция, фосфорную кислоту берут концентрацией 37,0-42,5% н подают ее в избытке в 2 125-2,80 раза от стекиометрии , а кристаллизацию ведут при 145-155°С.

СЯОЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕГ:РУБДИН.,Я0„„1047833

А у и С 01 В 25/32

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

AO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPHTMA

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ц, : ..

И АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

j (21) 3377202/23 26 (22) 27.12.81 (46) 15.10.83, Бюп. М 38 (72) Г. И. Сапонец, Е. Д. Дзюба и В. В. Печковский (71) Белорусский ордена Трудового

Красного Знамени технологический институт им. С. М. Кирова (53) 661,635,51 (088.8) (56) 1. Факеев А.А,, Смирнова Т. Ю., Иванова 3. B., Власов М. М., Апхвер» дов . Р- ... Агре R-, М Фосфаты щепочно» земельных -метаппов, Сообщение 2.

Изучение физико-химических свойств дигицрофосфата стронция.-В кн.: Реактивы и особо чистые:вещества, Вып. 37, М., Трупы ИРЕА, 1975, с. 65-71.

2. Lehr .3. R,, Вгоип Н. E., Frazier A. I4,, Smith Ç.P., Thrasher R.0.

KoHILeHTpaQHeA 37,0-42,5% и подают ее в избытке в 2;25-2,80 раза от стехиометрии, а кристаппизацию вецут при

1 45-1550С.

1047833 .?з;бретение относится к попучени?0 ,:.-..-»??атов мет«aHJ?op, а именно оцнозам=

:,ценного ?чосфата стронция (ОФС), котс = оь«й может найти применение В произвоц -:: B Оп «.?п?еск?!х фосфатных стекоп, Известен способ попучения ОФС„вкпю-чак«?дий побавпение оксица, гицроксира ,«««? карбоната crpoHIQJJI K концентрирован=ной фосфорной кислоте,, взятой с 50 / -ным — 20 «??ь?м избытком, уп»аривание цслученного раствора, кристаплизацию .при

Ох??ажценчии раствора«отцепение и J?pc мывку продукта (1 )

Недостатками зтo? О способ» яь«чяю

:"-ся образование при вь?парива?гш фос0?ОРНО«К??СГ«Ь?Х PBCTDOPOÂ СТРОНЦИЯ В Зави

:.=ИМОСТИ От Режима охпаждения смеси цву х кристаплических модификаци««

В-qHo? o ОФС (трикцинной и монокпинной ?

« .-с и- ; смеси безводной со?п? и монОГицра

—â :;ОФС« -p;-цность в отцепении тверцой ф..зь- От .:-? очного раствора и отмывки ..—:povyKra от избытка фосфооной киспо : —,ь?;- ?з:-:за выцепения процукта. В мепкокристаплическом вице, г««анбОПЕЕ бПИЗКИМ ?; ПрЕццаГаЕМОМу по r OK JHH;; Bcêoé сущности и достигаемому .,..: зу«,- тату является способ попучения .::::-;0Kë."JHJJoJ .;. Модификации ОФС при охпаж: . .;ПН=. «ОР,ЕГО НаСЬ??1(BHJIOJГO РаСТВОРа .-.orHo;ècH000 стаон?ьия в концентриро-- нной фосфорной кислоте, i Ipи испопьзовании термической ортс-=

"«",:МОР??0««?СИСПОТЫ С COLIBPJK«IHIJBM ОСНОВ пего Вещества не менее 70 вес,% «цi?я риго овпения насыщенного «?ри 110 .=".Створа азотнокиспого стронция мини ,« "а??ьное количество кислоты цопжно быть бопьще стехиометрического B . .4«5 раза (2 ) .

«-?ецостатками цачного способа яви«потея образование при охпажцении горячего нась«щенного раствора смеси двух кр",?стап????«?еских «моц??ф???«.а??ий без водного ОФС и загрязнение процукта азотнокислым стронцием. цепь?0 изобретения явпяется павы= ше:-ие выхоца монок инной моцификащ:.и ОФС и сокра?дение времени проведения процесса.

Указанная цель достигается тем, что согдасно способу попучения монокпинной м Одифекащ?и ОФС, Вкпюча«ощему смешение сцронцийсоцержащего соецинения и фоо= йорпой кислоть?, ??агрева?п?е, упаривание, -0 Jr.-,rHJiI»I«BHÖII.0, ОТЦЕПЕНИЕ, ОТМЫВКУ И

- шку Jipo «Kra., JJ качестве стронцийсодержащего СОепи??енГ-,.R испо??ьзуют г« цроксид ипи карбонат строения, фоофо";ную кислоту берут концентрацией

= "7„.0-42«5 % и подают ее в избытке в 2,25-2,80 раза o= стехиометрии, а ?лиГ.:та??п??зацию Ведут при ) 45=155 С, О

Температурный интервап 145=155 С предпОжен HB тОм ОсноВании что при

° 0 температуре ниже 145 С в цепом I?ðoдукте присутствует примесь т-рикпинной модификации Siг (К - Р0,«); . Верхний температурный прецеп обусповпен температурой кипения насыщенного маточнОГО раствора, рави ОЙ Х 5 7 «...

Интервал конце«?тращ?и и избы»ка фосфорной KHcJIorbI обусповпен тем, что цпя попучения прозрачного раствора фосфата с?тронция при взаимоцействии гицроксиц;а и?п? карбоната с фосфорной кислотой неоохоцимо применение кислоты кон центра ци ей н е м ен ее 3 7,0 %

?-?, PO4 «так как при испопьзовании бс пее разбавленной кислоты происходит образование малорастворимого двухзамещенного фосфата стронция. При испопь=-овщпи фосфорной киспоть? концентрацией более 42,5 % Н - Р04 прозрачные однороцнь.е растворы фосфата стронция не образуются = цоявцяется примесь нерастворимой твердой фазы;

«ависи?««ость избытка фосфорной ?д?с«?е= ты От BB концентрации определена экспериментапьно. B интервапе концентраций

37,,0-42,5 % Н РО,, требуется 2,252,80-кратный избыток фосфорной киопоты. ф

Пример 1. B реактор оцновременно при постоянном перемешивании небопь???ими порциями Вводят 37«0;= ??ь?й раствор фосфорной кислоты (65,.6 м??) что соответствует 2,25-кратному избытку, и тонкоцисперсный карбонат

»ронция (10 г). Реактор с по??учен ным прозрачным раствором, объем котс рого 65,6 мп и состав, весЛ:

Р 0 24,7; S v.G 8,0, помеща от в сушйльнь?й шкаф пои 145=155 С (150+ .5 ). По мере выпаривания раствора происхоцит кристаллизация фосфата. Процесс заканчивается при уменьшении обьема исхоцного раствора . в раза, после чего кристаппы монокпинного „= J- i,H Р0 . отцепяют Ia фи??ьтре

От маточноГО раствора„который вновь испопьзу1от цпя приготовле«?ия исхоцных фосфорнокиспых растворов стра,?щ?я.

Процукт промывают сухим безводным ацетоном цпя уцапения избыточной фос-; форнсй кислоты.,Отмытые кристаппь?

0,70

0,58

2 5

Не набпюцается

0,05

800

0,91

1,13

0,75

900

0,93

0,21

1000 - Расплав

1100 - Расп1,54

1,27

0,38

ВНИИПО, Заказ 7845/22 Тираж 471 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4

3 1047 (проба с бромкрезоповым зеленым) су« шат при 60-70 С. Выход процукта, 18,94 r монокпинного ОФС, 99,3%, По данным рентгенофазового анализа .и йнфракрасной спектроскопии установ5 пено,. что продукт соответствует инцивицуальной кристаллической модификации моноклинного оцноэамещенного фосфата стронция.

Пример 2. То же, что и в приме-1 ре 1, но берут 40%-ный раствор Н зР04 в количестве 64,1 мл, что соответствует 2,42-кратному избытку, и гицроксиц стронция Sr (ОН) в количестве

8,24 r. Объем раствора 65,2 мл, состав, вес. %: Р 20 26,3; Sr О 7,9.

Выход процукта 18,90 r монокпинного

ОФС,99,1 %. По данным рентгенофазового анализа и инфракрасной спе.ктроскопии продукт соответствует монокпинной модификации Эг (Н 2РО)2.

Пример 3. То же, что и в примере 1, но „берут 42,5 /-ный раствор Н Р04 в копичестве 68,7 мп, что соответствует 2,80-кратному избыт- 25 ку, и карбонат стронция в количестве

10 r. Объем раствора 68,5 мп, сос тав вес.%: Р20 28,5; sr 0 7,4, Вы-, ход продукта 1 8, 94 моноклинного, Оф(99 3%.

Реализация предлагаемого способа позволяет по сравнению со способом833 4 прототипом получить инпивицуальную . монокпинную моцификацню ОФС стехиометрического состава без примеси трикпинной формы и азотнокислого стронция, исключить иэ технологического процесса стадию отмывки процукта от нитратионов, улучшить условия фильтрации на стации отцепения маточного раствора от продукта и сократить расход органического растворителя на стации отмывки в связи с образованием продукта высокой степени крнстапличности.

Копичество фосфорной кислоты, ньобхоцимое цпя получения раствора стронцийсоцержащей соли, по прецпагаемому способу в 5,2 раза меньше чем, в способе — прототипе.

Применение монокпинного ОФС обеспечивает получение стабипьных фосфорсодержащих стекол, поскольку потери

Р О иэ расплава на основе монокпинного ОФС, полученного по предлагаемому способу, в 4,4 раза ниже, чем в случае реализации способапрототипа.

B таблице показана зависимость степени удаления Р20 иэ стекол на основе оцнозамещенного фосфаты стронция, полученного по прецпагаемому способу и способу-прототипу,