Способ определения серебра в растворах

Способ определения серебра в растворах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА В РАСТВОРАХ, включающий титрование анализируемого раствора реактивом , образукяцим с серебром малорастворимое соединение, в присутствии флуоресцентного индикатора, о т л и - ; чающийся тем, что, с целью повьипения селективности определения в смесях сложного состава, чувствительности определения в мутных и окрашенных средах и упрощения анализа, в качестве титранта и флуоресцентного индикатора используют соль щелочного металла 4-аиалкиламинонафталевой кислоты общей формулы СООМе СООМе I I-V (Л ik к-(сНз)гН-, с Ме-1Та,К.

С0103 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1047838 A (бц С 01 G 5/00

I

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

C00Mt.(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА В РАСТВОРАХ, включаюший титрование анализируемого раствора ре C00Me где Р,-(сн,)р —, о —;

Ме — Na, K. (2l) 3427235/23-26 (22) 19.04.82 (46) 15.10.83. Бюл. % 38 е (72) Э. А. Шевченко, В.Б. кистанов. и А. Б, Бланк (53) 669.22(088.8) (56) 1. Шарло Г. Методы аналитической химии. М., "Химия", 1969, ч. 2, с, 100 4-1008, 2. Головина А. П., Левшин Л. B.

Химический люминесцентный анализ неорганических вешеств, M., "Химия", 1978, с. 224-226 (прототип). активом, образуюшим с серебром малорастворимое соединение, в присутствии флуоресцентного индикатора, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения селективности опрецеления в смесях сложного состава, чувствительности определения в мутных и окрашенных средах и упрошения анализа, в качестве титранта и флуоресцентного индикатора используют соль шелочного металла

4;циалкиламинонафталевой кислоты обшей формулы

ХО47838

8 ц

20

Изобретение относится к аналитичес.-Ой химии, з частности K методам Объе1и= ного Определения серебра в растворах, :.:,.-Ожет быть использовано цпя спреце-.эния „„-сдержяний серебра в различных

=:ATвВах, смесях солей, электролитах и цт;гих объектах.

Известен способ объемного Опрэде дания больших и средних содержаний се«« рэбра B растВОрах по MGTogv ФспьГЯРЦЯ, который заключается в том, что анали зируемый сяствор титруют раствором рс данида калик в присутствии индикатора, В квчестве которого используют соль трехвалентного железа,. Титрсвание про&Оп и T В к ис пой с Рэ це. К oHG D tIT РованиЯ

Ус TBHBBJIHBBIoT по обРазОВанию кРасного комплекса роцанида железа (5)г О содер-, гкании cet 6CB @ пробе судят пс раск»оцу —,- здяь:ида ха -.;ия, пошедшего на титрсва= ние., Искомое ""îäåðæàíèå (М%) сереб= рц рассчитывают по формуле

1»н. м: "., Fi TPée - E НЗРЯСХОДОВЯНее

П--:г Н " -"- .ГОВЯН 3 |Л.

-t, В i - Л: 7:= г титt7B»- Я

° -г

Г ра ал м э к в BHB ле1 т,- е ре 6 ра эквь а;- : .7ЯВЕСКЯ ЯНЯЛИЗИруЕМсй ПОО-.

А бы, T I3.) .

Н ЦозитатКЯМИ ЭтОГС МЕтоца яВЛНЮтСя е!о неприменимость в присутствии по„.-,-ССОЧнггк -,-Он,-,во P Q + С С + Я; Н Р.2Л и других, образующих компоненты с

ПСЦВНИЦИОНЯМи,. B Тахже В Му тных и

Окрашенных средах, ВВицу неВОзмОжнссти спрецеления начала образования крас ного комплекса роцаница железа (В).

Наиболее близким к прецлагаемому по те.",»чпглесксй сущности и достигаемому эффекту является способ определения серебра по методу Фаянса, закл счаю= . щийся в том, что к анализируемому раствору прибавляют адсорбционный ин-* дикатор, в качестве которого используют

"-озин, рсцямин 6Ж, флуоресцеин или г эритрсзнн, в. Титрсвание провоцят pBOTâoром гядсгеница В слабо-кислых раство=

p8 х, П РБ MEb7oM избытке ионов се ре бра последние яцссрбируются частицами

I ялсгэницв серебра

ЗО

ЛЦ

Он»ы KpBcIIщtе ГО Вещества, с изменен ие м ptt добавлен ли BeábITKB галсген;,лц=-ионов, последние ьытесняют

ИОНЫ К РЯС И ТЕЛ Я и HB Il PIimg P ЗОЗИНЯ, С ПО ве1кности осадка, которые переходя в раствор принимают собственный В Обычных усло:=-;ияг, розовый цвет. Конец титрования определяют пс появлению (флуоресцеин, эсзин, эритрсзин) или исчезновению (рсцамин 6Ж ) желто-зеленой флуоресценции растворов. При опрецелении серебра в мутных и окрашенных срецах конец титровянля нечеткий, что приводит х большим погрешностяM при анализе, »гп Ре целен ию се Рсб Ра мешают

2лтакие посторонние ионы KBK 17Ъ2, Со2, Н 2 . 0 ссдержачии серебра судят по расходу рВсТВорВ ГялОГеница, пошедшего на титрсвание. Искомое со=-держание серебра (Х%) рассчитыВают Гс той же формуле, что и пс метоцу Фольгарця

Недостатками этого метоца являются неприменимость метода в присутствии ионов металлов, образующих малсрв.створимые или малоциссоциирсванные соеаинении с геаогениа-ион ми (ОЬс, H или имеющих сОбстВенн JK QKpBOKó (Сс и

К1 — ), метод неприменим В мутных и скрвщенны:х срэцах. Недостатком также являэтся необходимость цспол:-1итепьнс го введения флуоресцентного индикатора,.

Бель изсбрэтения - повышение селективности определения серебра В смесях сложного состава и чувствительности опрэделения в мутных и oKpeщенных гсрецях, а также упрощение анализа.

Портавленная цепь достигается тем, что согласно способу, Включающему титрование анализируемого раствора реактивом, образующим с серебром малорас творимое соединение, В Грисутствии флуоресцентного индикатора, в качестве титрянта и одноврэменно фпоурэсцентного индикатора используют соль щелочного

МЕТЯЛЛЯ 4-ДИЯIIKNIfBMII!IOHBmTBiIGÁÃ) .t КИС JП.-. ты общей (0срму лы

Соь7И ЩЕДОЧНЫХ МЕТБДДОБ -1 -Цна IКИl! вминснафталевых кислот, Взяи.: оцейлствуя

3 1047 с ионами серебра, образуют нерастворимую, малодиссоциированную цисервбряную соль

4-циалкиламинонафталевой кислоты.

Способ осуществляется слецуюшим образом. 5

В колбу цля титрования помешают анализируемый раствор, содержащий ионы серебра, прибавляют боратный буферный раствор до получения рН=7,5-9,0 и титруют раствором соли щелочного металла 10

4-циалкиламинонафталевой кислоты при облучении УФ-светом. Опрецелению се,ребра не мешают такие посторонние ионы е P42+, Со2+ Cu2+ 1Ч„.г+ Cd2+ Ae Здругие. Титрование провоцится в шелочой среце, так как в кислой среце въшеляется свобоцная 4-циалкиламинонафталевая кислота, которая облацает собственной флуоресценцией и мешает определению конца титрования. О конце титрования су- 2п т цят по появлению желто-зеленой флуоресценции избытка титранта. Образующийся осацок серебряной соли 4-циалкиламинонафталевой кислоты белого цвета не флуоресцирует и не мешает установлению 25 четкого конца титрования. Анализ можно провоцить в мутных и окрашенных cpeqax, так как окраска раствора не мешает определению четкого конца титрования.

О содержании серебра суцят по объему gp титранта, пошедшего на анализ, Иско мое соцержание серебра рассчитывают по формуле

U M3

1000 Ч2

B табл. 1 привецены средние цанные, рассчитанные из 5 параллельных опытов.

Из табл. 1 видно, что найценное количество серебра при титровании предлагаемыми реагентами, одновременно являющимися флуоресцентными индикаторами, полностью соответствует коли еству серебра, взятому цля анализа при хорошей сходимости результатов. В то же время пои опрвцелении серебра в присутствии гце М - соцержание серебра в анализируемом растворе, г/мл;

1/ - объем титранта, пошецший на 40

1 ти т рован ие, мл;

М вЂ” но рмал ьнос ть ти т ран та, г-экв/л;

3 - грамм-эквивалент серебра, г/г-экв;

U — - объем раствора,, взятого цля анализа, мл.

Пример 1 . Опрецеление серебра в растворе его соли. В колбу цля титрования помешают анализируемый раст-50 вор, соцержаший от 5 цо 50 мг серебра (1 ), прибавляют боратный буферный раствор (0,2 моль/л Н 6 О и

0,05 моль/л Na2-б С „10Н 0 смешивают в соотношении 7:3 по oR,åìó) цо получе- 55 ния pH=7,5-9,0 и титруют 0,01 н. раст. вором динатриевой соли циметиламино нафталевой кислоты lpl облучении

838 4

УФ-светом, Конец титрования опрецеляют по появлению желто-<зеленой флуоресценции. Соцержание серебра, рассчитанное по формуле, прецставлено в табл. 1.

Пример 2 . Процесс провоцят аналогично примеру 1, но титруют 0,01 н. раствором цикалиевой соли 4-мо фолинонафталевой кислотъ, Результаты анализа првцставлены в табл. 1.

Пример 3 . Опрецеление свреб ра в мецносеребряном сплаве. Навеску сплава растворяют при нагревании в азотной кислоте и выпаривают цосуха. Остаток перевоцят в мерную колбу и разбавляют водой цо метки. Пипеткой отбирают аликвотную часть раствора, соцержашую от 5 цо 50 мг серебра и переводят в колбу- цля титрования. Далее провоцят аналогично примеру 1.

Результаты анализа прецставлены в табл. 1, Пример 4 . Опрецеление серебра в смеси нитратов серебра и никеля.

Наввску смеси нитратов серебра и никеля растворяют в воце, перевоцят в мерную колбу и разбавляют водой цо метки.

Пипеткой отбирают аликвотную часть раствора, соцержашвго от 5 цо 50 мг серебра и перевоцят в колбу цля титрования. заалев провоцят аналогично примеру

Пример 5 . Опрецеление серебра в смеси нитратов серебра и кобаль» та. Процесс провоцят аналогично примеру 4, но берут наввску нитратов сере6 ра и кобальта.

Пример 6 . Опрецеление серебра в смеси нитратов серебра и свинца.

Процесс провоцят аналогично примеру 4, но берут навеску нитратов серебра и свинца. Результаты анализа прецставлены в табл. 1, Опрецеление серебра в присутствии посторонних ионов прп титровании цниат» риевой солью 4-циметиламинонафталевой кислотъ (цикалиевая соль 4-морфолинонафталевой кислоты цает такие же резуль таты) в примерах 1-6 и 10-14. посторонних ионов пс прототипу, найден=ное количество серебра не соответствует количеству тому для анали -ри --1 =хой сходимости результатов. A при опре=-делении серебра в присутствии таких S посторонних ионов как М т 2+, СО2+, Р Ь2" результаты значи Гельно хуже. Данные лебл. 1, говорят о большо » свлективности прэдлагаемых реагенTîB rlpH хорошей

ЙОспрОизРОдимОсти результатОВ.

Пример 7 . Определение серебра в серебряном припое, О,Ь г серебряного припоя, соце эжащего4 ;=58%, „1.} =40%, Zn 10% растворяют при наГрЕВанИИ BЯ,0 МЛ аЗОТНОй КИСЛОтт,1, 1 ). 15

ИзбытОк кислоты Выпа рива ю Г цос т!Ха, Остаток раство}эя ют в BCOG: певэвоця;

B vGpmIo колбу Вмес Гимостью 1 3i0! мл, Пипеткой отбирают 10 мл по;.туче..:(ного

РастВОРа и IIGPGBoIIßT В кОлб;тт цля ти"":«

РОВаНИЯ» «-»аЛЕЕ ПРОЦЕСС }тПОВОЦЯТ анало —. гично примеру 1, Результаты анализа прецставлены в табл. 2, Г . р и м е р 8, Спрецелень;е сереб-.pB B кацмиевосеребрянОм сплаве для электрических контактов. Процесс прово=. цят аналогично примеру 7, нс берут О,З Г

К ЦМИЕВО-СЕР 6Р НОГО Сплана (АФ7670т сД =25%).

П р и м e p 9 QHp ц лен«э cep96:.- .".й

p& }3 Отрасотанио}т«1 элт К тГЭОлттTG ребтрения. Прот есс провсцят аналогично примсру 1, но для анализ беру. угу«-.†бстанный электролит длЯ сепебреиия (H!G

ОТфиЛЬТРОВЫВВЯ ВЗВЕШЕННЫЕ ЧВСТИттЫ "держащий от 5 цо 50 мг серэбра, Результаты ОпределениЯ серебра в различных смесях сложного coc Taae.,;==: также в мутных и окрашенных cpegex Гри

Гитровании предлагаемым способом, спо- 4Î собом-прототипом и арбитражным cIIC-- собом (весовой метод) представлены в табл. 2., Данные табл, 2 показтывают, -ло прэц лагаемый метод при определении серебра 45 в смесях сложного состава, мутных и о}(рашенньи средах дает результаты, характеризующиеся хорошей воспроизвоци=

МОС ТЬЮ И ЦОС ГОВЕ РНОСТЬЮ (О ЧЕМ СВИЦ&1

:-«т.;т= "8 »О 3 (! i-;. 3 ilri »i Пт т ттт«,=- .ц j»i;. «т»

- Ð6èTpç)(ío!i(!ттет:11«ам," !- способ»- прстоттт(1 Не

РОВ8 ТЬ МVTF»»3IG И OIIРа}т}Е» а РИ аНаЛИЗЕ СМЕСЕЙ С;тэ;-::;=.: "- 888 .-ОЦЕржащих КадМИй, дает:;=:т —.т:==И-;:::

ЕЕНЫ(1 И ПЛОХО Воспр01«:. Bт т,. :1":-.т = 13 в..тттт 1 а i 1 с ра B смеси НИГратов серэб}т". ".т- тт-=дня, Процесс проводят анал(;г Г-,-; -, —,1-,,им «у:т .ф беp- T HBBec_#_v нитпатс =, . = =- 61"а

К8ЛЬЦИЯ.

П р и М ер : .. т .;=,!,e. .:=.i-! Ие е}:эбра

В смеси нитратов серебр-.:;;;=.BI8}lei;

П(тОВОЦЯ т аналот .Ятттт, ттт ти»,Е- В . 7, ту(; яавеску,wr Tee»," р, т%О, 6 1;. !! "., д»т- . 1 iä ра в смеси еитрРто»3 се}зебра и алюминия

IIpOBQ8F} T аиаЛО ИЧу; О (ОИ}т»Е ртт т. тто бЕ т ут Наввт«ку НИТ}3атс}3 т-Е Оеб1-та и 8 Ю! i }т}тт}я

Й р И М Е р 13, ОптрЭГЕЛЕНИЕ СЕЮЕб= рВ ИЗ СМЕСИ HTAT aTOB:-Э Эбоа .:;=. Птттнт:}(а

R пвсвоцят аналсгичнс п}э"..:..,(= .Р - ..«О (ap) T навтэс т(у t» и тра тсв сс ве6 эа и цинка, Г

,1:,. И,, .=, :О т, -:. - ....«Пi = —,,":Э,т;тте}тт(тз (.- @

Птрстз от i " ат«8, ":От Гт» (и П тт И r« 3 i"i ii,;- ."- то:„» т т!Втт- - - т . " тттт«: Й Т. . - а:..*:1 т гт

»» ..ã «..! и «с табл.-., .-;;(тM CC}BSO}

ОО Обт«эмно О Опредэчетт» ттитрОВаиия аивЛИЗИруЕМОГС 1=.=.:.С:.тэ: } --:

СОЛЯМИ ЩЕЛОЧНЫХ МвтаЛЛОВ .—.: ..8 -,,"=! "";,. тт амтн}ОНа(РТаЛЕ}3ьтХ КИСЛОТ ПОЗБОЛЯЕ".. ПО .:

Рьт.- Итт. тЕЛЕттТЧВНОСТЬ О»тР /тЕ )Ет. И -.ОГНЯ

B ПРИСУтстВИИ таи}Ь ПОСТОЕ.От;.,;,-. таллов как С, }тт Р О,С, С(3 « 1-1 бэ.=, П} Ед}38}ЗИТЕЛЬНОГО Отцдт"тч:Ч!«, т, (Г,-, «»

"г«втэтви «ел«ьнос Гь Опт }юц(} тт }1 и :, с раб.;;„ .,в окрашенных растворах., например,, в =: с"=

ВсраХ, СОЦЕржащИХ СОЛИ, тПГОВОЦИТЬ

8НаттИЗ Мутнвтгк pgC TBOpOB„Hа-,-,р т}т}вр, От:. работаннОПО эпектролита цля э с —:6: — и: JIIPOC!. ИТЬ 8.:НаЛИТтИЧЕСКУ1 . ПтсоптЕЦУПУ . а сче т исключения пециального инцика«тo} цля Определения KGHUB ритпованчя.

1047838

Таблица 1

30,0+0,1

30 Cu

15 29,9+0,2

15 30,0Ю,1

30 Ni

1 5,7+0,6

28,2Ю,5

27,5+0,4

15 30,0+0, 1

28, 4+0,3

l5 30,0+0,2

15 29,9Ю, 1

28,7 0,4

28,6K),3,Таблица 2

Титрование 49,5,2 невозможно

49,3+О, 1 из- а окраски раствора

Смесь сложного состава

8 Кадмиевосе реб ряный сплав для электрических контактов

72,8+0,2

73,0+0,2 52+ 5

Ти трован ие невозможно из-ва мутности раствора 0,94+0,01

0,95 Ю,01

ВНПИПИ Лака 7845/22 Тираж 471 Подписное

Фиднад ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная. -1

30 Со

30 РЬ

30 Са

30 Nn зо ле

30 2п зо м

Серебряный при- Смесь сложнопой (А =50%, го состава, окСи =40 о,2тт =10%) рашенный раствор о

Отработанный Мутный растэлектролит для вор сере брения

15 29,9+0, 1

15 30,0+0,2

15 30,0+0,2

15 29,8Ю,2

29,3+0,2

28,2Ю,4

17, 1+0,7

1 6,8+0,8