Раствор для формования гидратцеллюлозных волокон
Иллюстрации
Показать всеРеферат
РАСТВОР ДЛЯ ФОРМОВАНИЯ ГИДРАТЦЕЛЛШОЗНЫХ ЮЛОКОН, Содержащий о1-целлюлозу, медь, аммиак и воду, отличающийся тем, что, с целью получения волокон с повышенной устойчивостью к многократным изгибам и повышения экономичности процесса формования, раствор содержит с(-целлюлозу со степенью полимеризации 280350 при следу ощем соотношении компонентов , мас.%: оС-Целлюлоза 13,5-15,0 Медь5,5-6,0 Аммиак8,1 - 9,0 ВодаОстальное
, РФ, фф
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН (19) (11) А
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 2977637/23-05 (22) 28.08.80 (46) 15.10.83., Бюл. 9 38 (72) В.И.Самойлов, Т,В.Петрова, З.А,Сурнина, З.A.Роговин, А.Б.Пакшвер, Б.М,Соколовский, И.П.Бакшеев, Г.С.Быкова, A.Н.Лешева, Л.A.Íàýàðüèна, Л.С.Гальбрайх и Е.М.Могилевский (53) 677.462(088.8) (5G) 1, Авторское свидетельство СССР
Р 914663 кл. D 01 F 2/04, 1979 (прототип).
3(51) С 08 1 1/08; D 01 Г 2/04 (54} (57) РАСТВОР ДЛЯ ФОРМОВАНИЯ ГИДРАТЦЕЛЛЮЛОЗНИХ ВОЛОКОН, содержащий с .-целлюлозу, медь, аммиак и воду, отличающийся тем, что, с целью получения волокон с повышенной устойчивостью к многократным изгибам и повышения экономичности процесса формования, раствор содержит о(-целлюлозу со степенью полимеризации 280350 при следующем соотношении компонентов, мас.Ъ: с -. Целлюлоза 13,5-15,0
Медь 5,5 — 6,0
Аммиак 8,1 - 9,0
Вода Остальное
1047928
Изобретение относится к получению растворов для формования, в частности, медно-аммиачных, используемых для получения гидратцеллюлоэных волокон.
Наиболее близким к предлагаемому является медно-аммиачный раствор целлюлозы следующего состава, Ъ: с -целлюлоза 10,0; медь 4,0, аммиак 6,5 вода остальное, Укаэанный раствор используют для формонания гидратцел- 10 люлозного медно-аммиачного волокна в водно-органические осадительные ваниы по схеме получения вискозного волокна Г1 )
Недостатком этих растворов явля- 15 ется сраннительйо низкое содержание целлюлозы в растворе, что обуславлинает пониженное содержание aL --целлюлозы н свежесформонанном нолокне и, следовательно, большой унос органического осадителя. Последнее обстоятельство приводит к переходу органического осадителя в пластификационную и отделочную ванны и, соответственно, к значительным удельным расходам компонентов осадительной ванны при получении гидратцеллюлозного волокна с использованием указанных растворов.
При этом волокно обладает сравнительно невысокой устойчивостью к многократным изгибам..
Цель изобретения — получение волокон а повышенной устойчивостью к многократным изгибам и понышение экономичности процесса.
Поставленная цель достигается тем, что растнор для формонания гидратцеллюлозных волокон, содержащий с(целлюлозу, медь, аммиак и ноду, содержит с -целлюлозу со степенью полимеризации 280-350 при следующем 40 соотношении компонентов, мас.В:
6. †Целлюло 13,5-15,0
Медь 5,5-6,0
Аммиак 8,1-9,0
Вода Остальное 45
Приготовление раствора осуществляют с использованием меди в виде гидроокиси или основной соли с вснонностью 72-98В. Получение предлагаемого раствора для формования не требует Я применения дополнительного специального оборудования и может осуществляться как по периодическому, так и непрерывному способам. Подготовка раствора к формонанию нолокна (фильт-gg рация, обеэвоздушинание ) не отличается от аналогичных стадий для известного раствора.
Раствор предлагаемого состава мо" жет быть использовано для формонания 60 гидратцеллюлозного состава по любому известному способу (водный способ с применением воронок, кислотно-солевой и долевой способы с применением схем формования для вискозных волокон),65
Этот раствор используют такле для формования медно-аммиачного волокна и водно-органические осадительные нанны.
Пример 1, Мецно-аммиачный раствор получают следующим образом.
В растворитель при охлаждении 810 С помещают 2,68 кг гидроокиси меди (нлагосодержание 50В и 8,2 кг
25В-його раствора аммиака. После этого н растворитель загружают 4,4 кг сульфатной целлюлозы (содержание
Д.-целлюлозы 97В, СП 820 ), предварительно измельченной на щипальной машине и увлажненной водой до влагосодержания 50Ъ. Цикл приготовления раствора следующий: загрузка реагентов 0,5 ч, растворение 2,0 ч, разбавление 1,5 ч, перемешивание 4 ч, По окончании перемешивания раствор подвергают кратной фильтрации через капроновый нетканый материал, после чего обезвоздушивают 6 ч при остаточном давлении 120 мм рт.ст, Полученный раствор имеет следующий состав, Ъ: целлюлоза 13,5, медь 5,5; аммиак 8,1. Вязкость раствора 500 сек, СП целлюлозы в растворе 350.
Формование нолокна осуществляют в осадительную ванну, имеющую следующий состав, В: диметилформамид 80; вода
18, аммиак 2. Для формонания используют фильеру с числом отверстий 200 при диаметре 70 мкм. Величина фильерной нйтяжки 110Ъ. Температура осадительной ванны 20 С. По выходу из осадительной ванны нолокно BbITHIèâàþò на ноздухе на 70Ъ и на 40В н пластификационной ванне (0,5Ъ-ный водный раствор серной кислоты ) при 80 С.
После пластификационной ванны волокно дополнительно обрабатывают 5Ъ-ным раствором серной кислоты 10 мин, затем промывают водой и высушивают.
Скорость формования 35 м/мин.
Данные по содержанию с -целлюлозы н волокне на выходе иэ осадительной ванны, удельному расходу диметилформамида и физико-механическим показателям готоного волокна приведены в табл.1 (образец Р 1 ). Для сравнения н табл .1 приведены данные, полученные при формовании волокна иэ раствора, имеющего следующий состав, Ъ: целлюлоза 10; медь 4; аммиак 6,5 (вязкость раствора 260 с, СП целлюлозы
330). Формование волокна (образец
Р 2) осуществляют в условиях, описанных н этом примере, но вытяжка волокна после осадительной ванны составляет на ноздухе 55В, н пластификационной ванне — 40Ъ. р " м е р 2. Медно-аммиачный раствор готовят как описано в примере 1, но н качестве исходной целлюлозы используют сульфитную целлюлозу (содержание с -целлюлозы 92В, СП 760), 1047928 а количество загружаемых в растворитель реагентов составляет, кг: целлюлоза 4,4 (влагосодержание 0% ), основная соль меди Си (OII )2 . C Л04 (основность 90 о влагосодержание
50Ъ ) 2,92, 25Ъ-ный водный раствор 5 аммиаКа 8,65. Полученный раствор после 3-кратной фильтрации и обеэвоздушивания имеет следующий состав, Ъ: целлюлоза 14,8, медь 5,9, аьилиак ,8,7. Вязкость раствора 700 с,, P. 10 целлюлозы в растворе 310.
Формонание нолокна осуществляют в условиях примера 1 в осадительную ванну следующего состава, Ъ: диметилсульфоксид 40, дода 59,5, аммиак 0,5. Вытяжка волокна на воздухе и в пластификационной ванне составляет 70 и 50% соотнетственно. Содержание с(.-целлюлозы в свежесформованном волокне 15,7%, удельный расход диметилсульфоксида 2,7.кг/кг волокна. Полученное волокно имеет линейную плотность 0,173 текс, прочность 25,5 гс/текс при удлинении 21%.
Для сравнения и этих же условиях осущестнляют формование волокна иэ . раствора, содержащего, Ъ: целлюлоза 10 медь 4; аммиак 6,5. Содержание с(.-целлюлозы в свежесформованном волокне 11,8%, удельный расход диметильсульфоксида 3,6 кг/кг волок- 30 на. Полученное волокно имеет линейную плотность 0,198 текс, прочность
21,2 rc/текс при удлинении 24%.
Пример 3. Медно-аммиачный раствор получают, как описано в примере 1, но количество загружаемых в растворитель реагентов составляет, кг: целлюлоза 4,4 (влагосодержание 50%), основная соль леди
Со(ОН).Си50 (основность 72Ъ, влагосо- 40 держание 50% ) 2,86, 25%-ный водный
2 раствор аммиака 8,37. После 3-кратной фильтрации и обезвоздушивания раствор имеет следующий состав, %: целлюлоза 14,3; медь 5,7) аммиак
8,6. Вязкость раствбра 650 с, СП целлюлозы в растворе — 300.
Формование волокна осуществляют н условиях примера 1 в осадительную ванну следующего состава, Ъ: изопропиловый спирт 50; вода 49; аммиак 1.
Вытяжка волокна на воздухе и в пластификационной .ванне составляет 65 и
58% соответственно. Содержание о -целлюлозы в свежесформованном волокне
16,5Ъ, удельный расход изопропилоного спирта 2,3 кг/кг волокна. Полученное волокно имеет линейную плотность
0,167 текс, прочность 29,0 гс/текс при удлинении 20,5%. для сравнения в этих же условиях 60 формуют волокно иэ раствора, содержащего, %: целлюлоза 10; медь 4; аммиак 6,5. Содержание а -целлюлозы в свежесформованном волокне 12,2%, удельный расход иэопропилового спирта65
3, 3 кг/кг волокна. Полу енное волокно имеет линейную плотность О, 192 текс, прочность 24,5 гс/текс,удлинение 29%.
Пример 4. Медно-аттачный раствор получают как описано в примере 1, но количество загружаемых в растворитель реагентов составляет, кг: целлюлоза 4,4 (влагосодержание
50%), основная соль меди Cu(OII) 2 ° CuSO< (основность 72%, влагосодержание 50%) 3,02, 25%-ный водный раствор аммиака B 8. После 3-кратной филь рации и обезвоздушивания раствор имеет следующий состав,Ъ: целлюлоза 15 0, медь 6,0; аммиак 9,0. Вяэ— кость раствора 786 с, СП целлюлозы в растворе 280.
Формование волокна осуществляют в условиях примера 1 в осадительную ванну следующего состава, Ъ: ацетон
40; вода 59,8, аммиак 0,2. После осадительной ванны волокно вытягивают на воздухе на 75% и в пластификационной ванне на 45Ъ. Свежесформованное волокно содержит 14,8Ъ с -целлюлозы, удельный расход ацетона 2,7 кг/кг волокна. Полученное волокно имеет линейную плотность 0,180 текс, -прочность 25,8 гс/текс, удлинение 19,8%.
Получаемые образцы волокон имеют повышенную устойчивость к многократным изгибам.
В табл.2 приведены физико-механические свойства волокон, в скобкахсравнительные 10%-ные прядильные растворы.
Показатель устойчивости волокон к многократным изгибам может служить характеристикой иэносоустойчиности и работоспособности.
Для улучшения комплексных свойств медно-аммиачного волокна и, в первую очередь, устойчивости его к истиранию, а следовательно, и иэносоустойчивости, необходимо повысить степень полимериэации целлюлозы в волокно до 400-450 ° Укаэанные в табл.2 данные получаются при СП 280-350.
Следовательно, изобретение позволяет значительно улучшить физико-механические и эксплуатационные свойства по устойчивости к многократным изгибам медно-аммиачного волокна беэ увеличения степени полимеризации целлюлозы.
Использование раствора предлагаемого состава при формовании в водно,— органические осадительные ванны повышает физико-механические показатели волокна, в частности прочность с
18,5-24,5 до 25-29,5 гс/текс. Это объясняется тем, что свежесформованное волокно обладает высокой плотностью структуры, а также повышенной пластичностью, что позволяет более эффективно осуществлять процесс ориентационной вытяжки. Удельный расход
1047928 органических осадителей в процесс получения волокна снижается в среДнем на 0,8-1 кг на 1 кг волокна, что объясняется увеличением содержания
ot.-целлюлозы в свежесформованном волокне и, следовательно, уменьшением уноса органического осадителя в пластификационную и отделочную ванны и его потерь по технологическим переходам.
T а б л и ц а 1
Образец, 9
Удлинение, В
Линейная ,плотность волокна, мтекс
0,208
0,240,27,5
Таблица 2
Устойчивость многократным изгибам, циклы
Удлинение, Ф
Прочность и кондиционном состоянии, гс/текс линейная плотность
Предла г+<-мый по примеру 1 0,208(0,240) 25,1(18,5) 20,1(27,5) 17,500(6,322) 2 0,173(0,198) 25,5(21,2) 21(24):.
18,113(7,015)
22, 582 (10, 852) 20 5 (29) 3 0, 16 7(0,192) 29, О (24,5) 18,037(7,117) 4 О, 180 (0,204) 25, 8 (21, 4) 19, 8(24) 4,000
Составитель Т.Мартинская
Редактор Т.Веселова Техред В.ДалекОрей КоРРектоР Ю. Макаренко
Заказ 7861/27 Тираж 494 Подпи сное
ВНИИПИ Государственного комитета. СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Филиал ППП "Патент", r,ужгород, ул,Проектная, 4
ППП .Патент зак. Я Г Г >ф
Содержание с/.-целлюлозы в свежесформованном волокне, Ъ 1
Удельный расход диметилформамида, кг/кг волокна
Прочность в кондиционном сос» тоянии, гс/текс