Способ получения феноформолитов

Способ получения феноформолитов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

CftOCOB ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОФОРШЛИТОВ взаимодействием фенола, формальдегида и ароматического углеводорода при нагревании в присутствии кислотного катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии получения феноформолитов и улучшения физико-механический свойств пресс компоэиции на их основе, в качестве ароматического углеводорода используют жидкую часть фусов при весовом соотношении жидкой части фусов, фенола и формальдегида соответственно 0,5-2:1:0,210 ,29 и конденсацию ведут при 45-95с.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНЛХ

РЕСПУБЛИК

1Щ С 08 : Е,28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ:, К АВТОРСКОМ/ CB RY

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НМ1ИТЕТ Са.СР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3412818/23-05 (22) 01.02.82 (46) 15.10.83. Бюл. 9 38 (72) С.A. Мукатов, !fl. X. Бекбулатов, В.Г. Гуцалюк, В.М. Невский, М.A. Ъкбиев, Н.В. Браун, О.П. Хлебников, A.È. Анохина, Т.Г. Джаксиева и A.È. Никитина (71) Центральное проектно.-конструкторское технологическое бюро Министерства автодорог Каз.ССР и Институт химических наук AH Каз. CCP (53) 678.632(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Р 263139, кл. С 08 G 10/02, 1967.

„.80„„,К4 45 А (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОФОРМОЛИТОВ взаимодействием фенола, форм" альдегида и ароматического углеводорода при нагревании в присутствии кислотного катализатора, о т л .и ч а« ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии получения феноформолитов и улучшения физико-механический свойств пресс композиции на их основе, в качестве ароматического углеводорода используют жидкую часть фусов при весовом соотношении жидкой части фусов, фенола и формальдегида соответственно 0,5-2:1:0,210,29 и конденсацию ведут при 45-95 С.

1047945

6 вес.% 5

0,2

0,3

6,0

6,0

12,7

30" 31

С песком выдерживает, с мраморнет

Пиридиновые основания, вес.% 1,3

Кислотное число, мгКОН/г 7

Число омыления, мгКОН/г 2,11

Иодное число 0,65

Групповой химический состав жидкой части фусов представлен в табл.1.

Таблица 1

Масла

Смолы спирто- петролей- легкие бензольные но-наф- ароматеновые тические петролейнобензольные средние ароматические

45, 97.

7,45

25,3

5,88

6,85

0142

8,13

6,28

4,54

55,0

18,68

0,68

7,62

7,2

5,42

58,3

l5 l

1,89

5,8

5,2! тез проводят 2-6 ч. Полученную смолу промывают водой до рН 7 и сушат на воздухе до постоянного веса при

120-140 C.

П р и и е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и мешалкой загружают 100 г расплавленного фенола и

200 г жидкой части фусов. Смесь нагревают до 65ОС и по капЛям добавляют 28,8 г формальдегкда в виде 50%ного водного раствора с 9 г концентрированной соляной кислоты. ТемпеИзобретение относится к получению феноформолитов — сополимеров ароматических .Углеводородов с фено-. лом и формальдегидом, используемых в качестве связующих для пластмасс, адгеэивов, добавок к битумам. 5

Известен способ получения фено1формолитов взаимодействием фенола, формальдегида и ароматического углеводорода — сырого антрацена, при нагревании в присутствии кислотного

КТ $1).

Недостатком этого способа является низкий процент замены фенола на сырой антрацен.

Цель иэобретення — упрощение технологии получения феноформолитов и улучшение физико-механических свойств пресс-композиций на их основе.

Цель достигается тем, что согласно способу получения феноформолитов взаимодействием фенола, фор-. мальдегнда и ароматического углеводорода при нагревании в присутствии кислотного катализатора в качестве ароматического углеводорода используют жидкую часть фусов при весовом соотношении жидкой части фусов, фенола и формальдегида соответственно

0,5-2;1:0,21-0,29 и конденсацию ве- 30 дут при 45-95 С.

Физико-уимические свойства жидкой части фусов следующие:

Предлагаемую модифицированную смолу получают следующим образом.

В трехгорлую колбу (реактор), снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, сначала помещают расплавленный фенол и жидкую часть фусов. Смесь нагревают на водяной бане и тщательно перемешивают.

При достижении 45-60 С(к смеси посте-60 пенно добавляют формальдегнд с концентрированной соляной кислотой в виде 30%-ного водного раствора формалина. Температура конденсации поднимается при том от 45 до 95 С. Снн- 65 о

Условная вязкость

C6Oi

Содержание воды, Содержание водо-. растворимых соединений, вес. %

Зольность, вес. %

Фракционный состав,об.% до 170 С до 270 С до 300ОС до 360оС

Температура размягчения остатка после отбора фракции до

300 С, . С

Содержание фенола,об.%

Содержание нафталина, об. %

Содержание свободного углерода, вес.%

Количество испарившегося разжижителя, вес ° %

Сцепление, песок/мрамор тяжелые твердые неаромати- растворимые ческие

1047945

Таблица 2

Показатели

80

Весовое соотношение реагентов при получении смолы по данному примеру жидкая часть фусов:фенол:формальдегид 2 1:Ос29.

Пример 2, По примеру 1 в реактор загружают 100 г фенола и 100 r жидкой части фусов. Смесь нагревают 15 до 55 С и добавляют по каплям 25,5 r о формальдегида в виде 30%-ного водного раствора с 6 г концентрированной соляной кислоты. Температуру смеси поднимают до 96 С и выдерживают при этой 20 о температуре 4 ч.

60 63

78,7

94,3

70,2

80,0

81,5

95,7

54.53

6,2

6,0

110 3

124 2

Весовое соотношение жидкая часть

- фусов: фенол: формальдегид 0 с 5: 1: 0,21 (Физико-химические свойства фейоформолитов, полученных в результате реакций совместной поликонденсации жидкой части фусов с фенолом и фор.мальдегидом в присутствии концентри- 40 рованной соляной кислоты, представлены в табл. 2.

Таблица 3

Соотношение жидкой части фусов и фенола

Показатели

1:2

2:1

210

180

220

7с1

6,5

6,3

900

815

750

145

140

130

37

6 10 "3

4 5 ° 1013

5, 1- 10 "Э

Ратуру смеси поднимают до 950С и продолжают нагревание при перемешивании б ч. После расслаивания и отстаивания реакционной смеси отделяют смоляной слой и промывают смолу водой до нейтральной реакции. Отмытую смолу сушат при 120-150 С до постоянного веса.

Весовое соотношение жидкая часть фусов: фенол: формальдегид 1:1:0,26.

Пример 3. По примеру 1 в реактор загружают 100 г фенола и 50 r жидкой части фусов. Смесь нагревают до 45 С и добавляют но каплям 21 r формальдегида в виде 30%-ного водного раствора с 4,5 Г концентрированной соляной кислоты. Смесь нагревают до 85 С и выдерживают при этой темпе0 ратуре 2 ч.

Текучесть, ми ударная вязкость, кгс/см/см2

Разрушающее напряжение при изгибе, кгс/см2

Теплостойкость по Мартенсу, С о

Водопоглощениес и

Удельное поверхностное электри ческое сопротивление, Ом

Температура каплепадения, С 84

Температура размягчения по кольцу и. о

Время желатинизации с 10% ГМТА при 150 С 120

180оС 50

Степень отверждения с 10% ГМТА, вес . % при 150 С

180оС

Потери веса при нагревании с

10% ГМТА, вес.% при 150Р С 5, 3

180 С 5,9

Выход по фенолу, вес.% 99 2

Как показывают результаты испытаний, оптимальным составом смеси является соотношение сырья фенол: жидкая часть фусов 1:1 ° При этом соотношении значительная часть фенола заменяется жидкой частью фусов, а смола обладает хорошими физико-химическими показателями.

Полученные образцы смол были использованы в качестве связующего при изготовлении пресс-композиций.

Характеристики пресс-материалов на основе предлагаемой модифицированной смолы с крайним и средним значениями соотношенйя жидкой части фусов и фенола представлены в табл.З.

1047945

Продолжение табл. 3

Показатели

2:1

1 2

Удельное объемное электрическое сопротивлениес, Ом-см

6,5 ° 10"

5, 3, 1012

8 10

15,4

17,0

Электрическая прочность, кВ/мм

Время выдержки, с

70

75 70

Сравнительная характеристика пресс-иэделий, полученный на

f5 .основе смолы-прототипа дана в табл. 4,;

Таб лица 4

Композиция на основе

Показатели

Фенопласт

03-,010-02 смолы-прототипа предлагаемой смолы

Текучесть, мм

Ударная вязкость, кгс/см/см

180-220

6,3-7,1

150-190

110-190

5г1

6,0

Разрушающее напряжение при изгибе, кгс/см 2

600

750-900

130-145

700

Теплостойкость, С

130

Удельное поверхностное электрическое сопротивление, Ом

4,5. 10 2

4,5 10 -б ° 10 1.10

Удельное объемное электрическое сопротивление, Ом.см

4,7 10

3 10 2 8 10 1 10

Электрическая прочность, кВ/мм

15,4-18,3

13,0

Составитель И. Гинзбург

Редактор Т; Веселова Техред И,Метелева Корректор В, Гнрняк

Заказ 7866/28 Тираж 494 Подписное

I ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Как видно из данных табл. 4, прессматериалы, полученные на основе предлагаемой смолы, по физико-механичес- 45 ким свойствам превосходят материалы на основе смолы-прототипа и удовлетворяют требованиям ГОСТ к фенопластам общего назначения типа 03»010-02.

Следовательно, смола может быть использована в качестве связующего для пластмасс, 1

4»

Соотношение жидкой части фусов

)" 1

Полученная модифицированная фенолформальдегидная смола может использоваться в качестве добавок к битумам для повышения температуры размягчения и увеличения когезионной прочности би» тумных мастик, применяемых для антикоррозионной защиты подземных трубопроводов.