Способ подготовки нефтей для определения изотопного состава серы
Иллюстрации
Показать всеРеферат
СПОСОБ ПОДГОТОВКИ НЕФТЕЙ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОТОПНОГО СОСТАВА СЕРЫ путем каталитического деструктивного гидрирования, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности процесса, исходную нефть предварительно обрабатывают тетрахлоридом титана и из полученного осадка выделяют концентрат сернистых соединений, (Л С
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
3(59 С 01 и 1/28
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ .(21) 3418428/23-26 (22) 31.03.82 (46) 15 ° 10.83. Бюл. Р 38 (72) И.В. Гончаров и 3.И. Машукова (71) Западно-Сибирский научно-исследовательский геолого-разведочный нефтяной институт (53) 543.056 (088 ° 8) (56) 1. Панкина Р.Г. Геохимия изотопов серы нефтей .и органического вещества. М., "Недра", 1978, с, 97.
2. Чермантеева М.Н., Панкина P.Ã.
Методика химической подготовки неф.тей и битумов к изотопному анализу серы. - "Геохимия", 1965, Р 7, 870-873.
„„SU„„1048360 А (5 4 ) (5 7 ) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ НЕФТЕЙ
ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОТОПНОГО СОСТАВА
СЕРЫ путем каталитичеСкого деструктивного гидрирования, о т л и ч а— ю щ Й и с я тем, что, с целью сокращения.длительности процесса, исходную нефть предварйтельно обрабатывают тетрахлоридом титана и из полученного осадка выделяют концентрат сернистых соединений..:
1 048360
Составитель В. Данилии
Редактор М. Петрова Техред Т.Маточка . Корректор О.Тигор
Заказ 8476/49 Тираж 873 Подписное .ВНИЙПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4И э обретение от носится к ан алитйческой химии, а именно к способам . . химической подгото.вки, и может быть использовано для определения изотоп-. ного состава серы в малосернистых нефтях.
Известен способ подготовки нефтей для определения изотопного состава серы, включающий сожжение навески, перевод всех сернистых соединений в сульфид, который подвергают анали - 10 эу 1J . едостатком данного способа является длительность анализа и его трудоемкость.
Наиболее близким к предлагаемому 15 по технической сущности и достигаемому результату является способ подготовки нефтей для определения изотопного состава серы, включакщий перевод всей серы иэ навески нефти -2О в сероводород путем деструктивного каталитического гидрирования. Время подготовки пробы в зависимости от состава нефти составляет 20200 ч (2) .
Недостатком этого способа является длительность анализа, обусловленная .многократным гидрированием.
Цель изобретения - сокращение процесса анализа.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу подготовки нефтей для определения изотопного состава серы путем каталитического деструктивного гидрирования исходную нефть предварительно обрабатывают тетрахлоридом титана и иэ полученного осадка выделяют концентрат сер- нистых соединений.
Сущность способа заключаешься в том, что при обработке нефти тетра- 4Q хлоридом титана выделяется концен- . трат сернистых соединений, который и подвергают дальнейшему деструктивному гидрированию.
Пример. Навеску пробы массой
28,5 г (плотность,0,933 г/см, содержание серы 0,21 Ъ)разбавляют гексаном (1:1), добавляют при комнатной температуре и перемешивании.0,9 r тетрахлорида титана в 6 мл гексана.
Образовавшийся осадок отделяют цент" рифугированием и четырежды проьывают гексаном (по 90 мл каждый раз).
К полученному осадку добавляют 50мл
5%-ного водно-спиртового раствора щелочи (10:1) и перемешивают на магнитной мешалке при 60 С в течение
10мин до полного растворения осадка.
Затем органические соединения дважлы экстрагируют бензолом по 30 мп, отделяют экстракт на делительной воронке и водный слой после нейтрализации вновь обрабатывают 20 мл .бензола. Центрифугат пропускают под вакуумом через двойной слой адсорбента (окись алюминия - силикагель 1:2) и промывают 200 мп гексана. Верхний темный слой адсорбента переносят в стаКан и обрабатывают 50 мп 5В-ного водно-спиртового раствора щелочи (10:1) и экстрагируют органические соединения дважды 15 wi бензола, Бензольные вытяжки объединяют, сушат сернокислым натрием и отгоняют растворитель.
Полученный концентрат подвергают деструктивному гидрированию. Время выполнения анализа в зависимости от химического состава нефти 15-25 ч.
Таким образом, предлагаеьый способ по сравнению с известным позволяет в
2-10 раз сократить время подготовки нефти для определения изотопного состава серы.