Ионизационный детектор для хроматографа

Ионизационный детектор для хроматографа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ИОНИЗАЦИОННЫЙ ДЕТЕКТОР ДЛЯ ХРША ЧЭГРАФА, содержа1ций корпус. входной штуцер, связанный с выходсяи хроматографической колонки, штуцер для вывода газов в атмосферу, коронирующий и коллекторный электроды, установленные в корпусе в направ.лении потока анализируемого газа, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности . детектора и увеличения числа анализируемых соединений, в него введены источник газа, искровой потенциал которого выше искровых потенциалов анализируемых соединений, и дополни тельньй штуцер, связывающий источник этого газа с внутренней полостью корпуса детектора, примыкающей к i коллекторному электроду, а полость корпуса детектора. Прилегающая к (Л коронирующему электроду, соединена через входной штуцер с выходом хроCZ - матографической колонки.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

3(Я) G 01 N 27/62) G 01 N 31/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ц :

Н ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

««

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3426687/18-25 (22) 19.04.82 .(46). 15.10.83. Бюл. 9 38 (72) В.И. Петров, Л;П. Петрова, В.В. Белоусов и С.Б. Старк (71) Московский ордена Октябрьской

Революции и ордена Трудового Красного Знамени институт стали и сплавов (53) 543.544(088.8) (56) 1. Horape С.Д., Джувет P.Ñ..

Газожидкостная хроматография. Л., "Недра, 1966, с. 236-242.

2. Маркевич A.Â. Иониэационные детекторы разрядного типа для газо-. вой хроматографии. Сб. статей

"Газовая хроматография", вып. 1 .

М., НИИТЭХИМ, 1964, с. 43-47 (прототип) . (54)(57) ИОНИЗАЦИОННЫЙ ДЕТЕКТОР ДЛЯ

ХРОМА ОГРАФА, содержащий корпус, входной штуцер, связанный с выходом хроматографической колонки, штуцер для вывода газов в атмосферу, коронирующий и коллекторный электроды, установленные в корпусе в направлении потока анализируемого газа, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности .детектора и увеличения числа анализируемых соединений, в него введены источник газа, искровой потенциал которого выше искровых потенциалов анализируемых соединений, и дополнительный,штуцер, связывающий источ-. ник этого газа с внутренней полостью корпуса детектора, примыкающей к

Ф коллекторному электроду, а полость Е корпуса детектора, прилегающая к коронирующему электроду, соединена через входной штуцер с выходом хроматографической колонки.

1048395

1 0 5 введены источник газа, искровой потенциал которого выше искровых потенциалов анализируемых соединений, детектор.

30 и сообщена с одной стороны с полостью корпуса 1, а с другой — с по35 лостью нходного штуцера 5, связанного с выходом из хроматографической колонки, штуцера 6 для выхода газов в атмосферу, нходного.штуцера 7, связанного с линией сжатого газа.

45 для выхода газОв в атмосферу выполИзобретение относится к аналитическому приборостроению, более конкретно к конструкции ионизационного детектора для газового хроматографа, и может быть использовано в области техники, занимающейся разработкой и производством приборов для конт роляя и автоматизации различных технологических процессов, наладки оборудования в энергетике, металлургии, химической, нефтехимической, нефтеперерабатывающей и других отраслях промышленности.

Известны предназначенные.для анализа компонентов смеси, выходящих из хроматографической колонки, конструкции детекторов иониз ационного ти па, содержащих общие элементы, корпус детек тора, электроды измерительной цепи, источник ионизирующего излучения. Принцип их работы основан на ио.;изации молекул анализируемых сое динений при помощи радиоактивного излучения, источник которого размещается в специальном контейнере н камере детектора. К числу таких детекторов относятся детектор поперечного- сечения ионизации, аргоновый, аргононый триодный, электронно-захватный (1) .

Эти детекторы имеют общий, связанный с слабыми воздействиями на инертные газы радиоактивного излучения источника недостаток, заключающийся в том, что с их помощью нельзя проводить анализ инертных

Газон. Кроме того, они требуют осторожного обращения, так как: содержит источник радиоактивного излучения.

Наиболее близким к предлагаемому является основанный на исполь.зовании коронного разряда ионизационный детектор для хроматографа, содержащий корпус, входной штуцер, связанный с выходом хроматографической колонки, штуцер для вывода газов в атмосферу, коронирующий и коллекторный электроды, установленные в корпусе в направлении потока анализируемого газа .I2j .

Недостатком такого детектора является ограниченность применения при анализе многокомпонентных сме" сей. Так, детекторы этого типа не позволяют определять соединения, потенциал искрового разряда которых, сильно отличается от потенциала искрового разряда газа-носителя.

Малые концентрации анализируемого .компонента с более высоким чем у газа-носителя потенциалом искрового разряда могут погасить коронный разряд и,наоборот, большие концентрации компонента с более низким чем у газа-носителя потенциалом искрового разряда могут привести к пробою разрядного промежутка. Это обусловлено тем, что разрядный про55

65 межуток детектора целиком занят алюатом. l

Целью изобретения является повышение чувствительности детектора и увеличение числа анализируемых соединений.

Пос.-.авленная цель достигается тем, что в ионизационный детектор для хроматографа, содержащий корпус, входной штуцер, связанный с выходом хроматографической колонки, штуцер для вывода газов в атмосферу, коронирующий и коллекторный электроды, установленные в корпусе в направлении потока анализируемого газа, и дополнительный штуцер, свяэывающий источник этого газа с внутренней полостью корпуса детектора, прй мыкающей к коллекторному электроду, а полость корпуса детектора, примыкающая к коронирующему электроду, соединена через входной штуцер с выходом хроматографической колонки.

На чертеже показан предлагаемый

Детектор состоит из корпуса 1, электрода 2, ныполненного коронирующим и помещенного в .установленный на корпусе 1 диэлектрический патрубок 3, полость которого расположена против коллекторного электрода 4

Коронирующая часть электрода 2 расположена.вне полости корпуса 1 и ближе к коллекторному.электроду 4 чек остальная его часть. Корпус 1, входные штуцеры 5 и 7 и щтуцер б иены из диэлектрического материала.

Детектор работает следующим образом .

На электроды 2 и 4 подают высокое напряжение постоянного тока. Через штуцер 7 в корпус 1 подают газ, потенциал искрового разряда которого выше чем потенциал любого из вводимых для анализа компонентов смеси..

Через штуцер 5 в зону коронного разряда электрода 2 подают выходящие из хроматографической колонки. детектируемые соединения. Ионизированные в зоне коронного разряда молекулы детектируемого соединения под воздействием электрического поля в межэлектродном пространстве движутся к электродам, создавая в цепи источника высокого напряжения ток. При этом ток коронного разряда при постоянном напряжении зависит

;104В 395

Составитель Э.Скорняков

Редактор М.Петрова Техред М,Тепер Корректор. А, Тяско

Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР, по делам изобретений и открытий .

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 7923/50

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 от типа детектируемого соединения и газа-носителя, а также от концент- рации детектируемого соединения в газе-носителе. Изменение тока корон ного разряда во времени после преобразования его и изменение напряжения регистрируют по компенсационной схеме при помощи потенциометра. постоянного тока. Содержание детектируемых компонентов s смеси определяют по площади пиков на хроматограм- !О ме с учетом коэффициентов их кониэации.

В результате опытной проверки предлагаемого изобретения детектированы следующие соединения: СО, )5

ОУ, СН 4, Аг, СЭН, COt H480g NHga при этом пороговая чувствительность детектора к приведенным соеди нениям составляет не более 110 об.Ф при использовании гелия в. качестве, газа-носителя и азота в качестве газа, пропускаемого через детектор.

Благодаря тому, что разрядный промежуток между электродами 2 и 4 оказывается разделенным при помощи ,корпуса 1 и патрубка 3, выполненных из диэлектрического материала, на две части, одна из которых.при работе детектора занята только детектируемым соединением, а другаягазом с более высоким чем у детектируемого соединения потенциалом иск" рового разряда, достигается. увели- чение напряжения, которое можно подать на электроды, до величинм; при которой коронный разряд существует независимо от того, какой из компонентов смеси подается через штуцер

4 в зону коронного разряда. В связи с тем, что коронный разряд может существовать в любой газообразной среде, диапазон детектируемых соединений предлагаемого детектора оказывается независимым от их типа. При этом пороговая чувствительность для детектируемых соединений, ток корон- ного разряда которых отличается не менее чем íà 1r10 А от тока коронного разряда чистого газа-носи-теля, составляет не более 1;10 об.Ф.

Предлагаемый детектор за счет расширения диапазона детектируемых соединений и увеличения точности их определения позволяет в энергети-, ке повысить эффективность использования топлива путем обеспечения тонкого регулирования .состава конт- . ролируемой многокомпонентной атмо» сферы.