Способ определения теофиллина

Способ определения теофиллина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕОФИЛЛИ НА путем растворения анализируемой пробы, добавления к раствору соли азотной кислоты с последующим титриметрическим определением выделившейся азотной кислоты, о т л и ч а ю ц и и с я тем, что, с целью повышения точности и избирательности способа и снижения его стоимости, в качестве соли азотной кислоты используют нитрат кадмия. г lO)

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

3(59 G 01 N 31 16 .

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ (21) 3437754/23-04 (22) 14.05.82 (46) 15.10.83. Бюл. В 38: (72) В.И.Лобанов, Е.В.Баркалая, М.Д.Ванина и Н.И.Карабутова (71) Курский государственный медицинский институт (53) 543.24 ° 087(088.8) (56) 1. Дозорова И.И,, Мелентьева Г,Й

Применение кислого раствора трехбромнстого йода для определения пурино-. вых оснований. - Фармация, 1972, В 4, с.43-47.

2.,Государственная фармакопея

СССР. М., Медгиз, 1952, с.549. ..3. Государственная фармакопея СССР

М., Медицина™, 1968, с.687 (про- ,тотип).

„„Я0„„1048402 A (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕОФИЛЛИ

HA путем растворения анализируемой пробы, добавления к раствору соли азотной кислоты с последующим титриметрическим определением выделившейся азотной кислоты, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения точности и избирательности способа и снижения его стоимости, в качестве соли азотной кислоты йспользуют нитрат кадмия.

1048402

Навеска препарата, r

О, Î 4037/0,3944 .

0,3892/0,3956

99,70/99,80

0,3880/0,3948

0,3978/0,3928

0,3990/0,3948

99,70/99,50

Изобретение относится к аналитической химии и может быть применено в контрольно-аналитических лабораториях и ОТК химико-фармацевтичес ких заводов, в лабораториях аптек и аптечных управлений для определе" ния теофиллина.

Теофиллин представляет собой

1„3-диметилксантин.

Известен способ определения теофиллина трехбромистым йодом, основанный на растворении препарата в серной кислоте, добавлении к раствору трехбромистого йода, отфильтровывании и отмывании выпавшего осадка и определении в фильтрате избытка реактива йодометрическим методом pl), I

Однако лежащая в основе способа реакция не специфична, реактив токсичен, так как постепенно выделяет бром, фильтрование, отмывание осадка, а также проведение контрольного опыта требует большой затраты труда и времени. Способ дает завышенные результаты за счет взаимодействия реактива с примесями, содержащимися в теофиллине.

Известен способ, основанный на взаимодействии теофиллина с аммиачным раствором серебра нитрата, упаривании полученного раствора до

1/5-1/8 первоначального объема, прибавлении уксусной кислоты, образовании, отфильтровывании и отмывании выпавшего осадка серебряной соли теофиллина от ионов. серебра, растворении осадка при нагревании в азотной;.кислоте и определении ионов серебра аммония роданидом (2 j.

Недостатками метода являются применение драгоценного металла, его неспецифичность, большая затрата труда и времени.

Наиболее близким к предлагаемому . по технической сущности и достигаемому результату является способ опре деления теофиллина путем растворения анализируемой пробы, добавления к раствору нитрата серебра с последующим титрованием щелочью выделившейся азотной кислоты с использованием в качестве индикатора фенолового красного (3 ).

Однако известный способ недоста точно селективен, осадки с нитратом серебра образуют галогены и многие органические соединения: сульфаниламидные препараты, производные барбитуровой кислоты и др. Недостатком метода является также и значительный расход соли драгоценного металла и невысокая воспроизводимость, метода, Цель изобретения — повышение точности и избирательности определения

10 теофиллина и снижение стоимости способа за счет исключения расхода нитрата серебра.

Поставленная цель достигается темд что согласно способу определения 5 теофиллина путем растворения анализируемой пробы, добавления к раст-: вору соли азотной кислоты .с последующим титриметрическим определением выделившейся азотной кислоты, в ка0 честве соли азотной кислоты используют нитрат кадмия.

П р и м е.р . Точную навеску предварительно высушенного теофиллина растворяют в 100 мл кипящей (предварительно прокипяченной в течение

5 мин) воды. Полученный раствор ох- .. лаждают до комнатной температуры и прибавляют 25 мл 0,1 н.раствора нитрата кадмия, 1, 5 мл раствора фенолового красного и титруют 0,1 н.:

З0 раствором едкого натра до появления фиолетово-красного скрашивания.

В табл.1 представлены результаты определения теофиллина по предлагаемому и известному способам.

35 В табл.2 представлены результаты статистической обработки определе" ния теофиллина по известному и пред лагаемому способам.

В табл.3 приведена общая сравни40:тельная оценка известного и предлагаемого способов.

Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет повысить точ45 ность определения, его специфичность избежать расхода драгоценного металла (серебра), снизить в 29 раз стоимость основного реактива..и, следовательно, всего анализа, что

gQ îñoáåíHo важно, так как на определе:ние теофиллина по известной методике расходуются десятки килограмм нитрата серебра.

Ф

Т а б:л-.и ц а 1

Найдено теофиллина, г r В

4017/О, 3983 99, 50/101, 00

1048402

Продолжение табл.1

Навеска препарата, г

Найдено теофиллина, J

99,10/99,30

В числителе представлены данные по предлагаемому способу, в знаменателе - по известному.

Таблица 2

Способ

99.,53 0,573 0,181 0,40 +0,41 99,5310,40

Известный

0,092 0,21 +0,21 99,53 0,21

Таблица 3

Стоимость Наличие по1 кг ре-. бочных ре-. актива акций

Доверительный интервал измерений

Погрешность способа

Способ

160 руб. Серебра галогениды и др. соединения

Известный

99,53+0,40

+0,41

5 руб. Нет

50 коп

99,53+0,21

«+О, 21

Предлагаемый

ВНИИПИ Заказ 7924/51 Тираж 873 Подписное

Филиал ППП "Патент", г.ужгород,ул.Проектная,4

0,4043/0,3968

0,4018/0,4017

0,3995/0,3978

0,3978/0,4000

Or3995/0e3983

0,4005/0,4042

0,4014/0,3993

Предлагаемый 99,53 0,289

0,4014/0,3948

0,4010/0,3985

0,3963/0,3946

0,3970/0,3968

0,3967/0,3967

0,4000/0,4002

Op3978/0,3965

99,30/99,50

99,80/99,20

99,20/99,20

99,80/99,20

99,30/99,60

99,90/99,00