Соолигомеры 2-аминоэтилвинилового эфира с моновиниловым эфиром этиленгликоля как микродобавки к бутиловому ксантогенату калия при флотации свинцово-цинковых руд

Соолигомеры 2-аминоэтилвинилового эфира с моновиниловым эфиром этиленгликоля как микродобавки к бутиловому ксантогенату калия при флотации свинцово-цинковых руд

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Соолигомеры 2-аминоэтилвимилового эфира с моновиниловым эфиром этиленгликоля общей формулы -{- CHrCHV-f- CHz-CHfeоснгОНгННг oCHjCB OH где п 15-79 мол..%; т 21-85 мол. .%, с молекулярной массой 1000-2000 как микродобавки к бутиловому ксантогенату калия при флотации свиЯ1|ово-цинковых руд. (Л

СОЮЗ СО8ЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„„1049473

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, Н ABTOPCHO5hY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA (21) 3382926/23-04 (22) 28,12.81 (46) 23.10.83. 6юл. Н 39 (72) Т,Т,Минакова, Т.B.Êóëüãàâoâà, С.Б,Леонов, Л.B.ÐoãèícêàR, Т.К.Кудрявцева, О.Н.6елькова и Б.А.Трофимов (71) Иркутский институт органической химии Сибирского отделения АН СССР и Иркутский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт ,(53) 547.37(088.8) (56) 1. Глембоцкий В.А. и др. флота ция. M., "Недра", 1973, с. 102.

2. Там же, с. 127-128.

3. Алгебраистова Н.К. и др. Обогащение руд, 1979, У 4, с,8-10.

Эдц С 07 С 93/04; В 03 0 1/02 (54) СООЛИГОМЕРЫ 2-АМИНОЭТИЛВИНИЛОВОГО ЭФИРА С МОНОВИНИЛОВЫМ ЭФИРОМ

ЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ КАК МИКРОДОБАВКИ К БУТИЛОВОМУ КСАНТОГЕНАТУ КАЛИЯ ПРИ ФЛОТАЦИИ СВИНЦОВО"ЦИНКОВЫХ РУД. (57) Соолигомеры 2-аминоэтилвинилового эфира с моновиниловым эфиром этиленгликоля общей формулы

+ен ен -„— -ж;смЪ-! I

ОЩЩ Щ ® 2®2(П где и = 15-79 мол.. Ф; п 21-85 мол. Ф, с молекулярной массой 1000-2000 как микродобавки к бутиловому ксантогенату калия при флотации свийЦово-цин- 19 а ковых руд.

1049473

Изобретение относится к олигомерам, конкретно к соолигомерам 2-аминоэтилвинилового эфира с моновинилавым эфиром этиленгликоля, которые могут найти применение как микродобавки к основному собирателю при флотации свинцово -цинковых руд - ксантогенату калия.

Наиболее распространенным собирателем, используемым для флотацион- 10 ного обогащения руд, является бутиловый ксантогенат калия 31 3 .

Однако извлечение металлов из руд с применением указанного собирателя недостаточно высоко. 15

Известно использование в обогатительной практике в качестве собирателей производных аминов, например, лаурил-аминохлорида, или аммонийных солей - четвертичной соли аммония 20 цетил-триметиламмоний бромида (2 3 .

Недостатком указанных собирателей является снижение собирательной актив. ности при возрастании молекулярной массы и большой расход собирателя 25 (0,05-0,25 кг/т).

Известно также использование в качестве собирателя свинцово-цинковых руд ксантогената калия в сочетании с тиоациланилидом (3 J

Однако с применением известного собирателя суммарное извлечение металла составляет 123,53 и 174,017., при 201 содержании тиоациланилида от суммарного расхода собирателя.

Целью изобретения является расширение ассортимента аминосоединений в качестве микродобавок к промышленному собирателю - бутиловому ксантогенату калия, обеспе(ивающие более высокую степень извлечения металлов.

Поставленная цель достигается новыми соолигомерами 2-аминоэтилвинилового эфира моноэтаноламина с моновиниловым эфиром этиленгликоля общей формулы где и 15-79 мол.3;

m = 21-85 мол.3, с молекулярной массой 1000-2000, как микродобавки с бутиловому ксан",îãåíàòó калия при флотации свинцовоцинковых руд.

Способ получения заявленных соолигомеров заключается в том, что 2-аминоэтилвиниловый эфир подвергают соолигомеризации с моновиниловым эфиром этиленгликоля при 60-80 С в присутстО вии 1,5-21 инициатора — динитрила азобисизомасляной кислоты в течение

40-60 ч.

Непрореагировавшие виниловые эфиры легко удаляют перегонкой в вакууме и вновь возвращают в реакцию, образование побочных продуктов не наблюдалось. Синтезированные продукты могут быть использованы тотч" ñ после удаления исходных реагентов без предварительной обработки, Соолигомеры представляют собой смолы от жег то"=- до красноватого цве— та, растворимые в воде и метаноле, нерастворимые в бензоле, хлороформе, ацетоне, диэтиловом эфире, Конверсия исходных реагентов составляет 14-422, молекулярная масса 1000-2000 в зависимости от начального соотношения компонентов.

Состав конечных продуктов определяат на основании элементного анализа (по содержанию азота ). Количество

2-аминоэтилвинилово""o эфира в макромолекуле составляет 15-79 мол.< моновинилового эфира этиленгликоля 2185 мол,Ф соответственно.

Наличие факта соолигомериэации доказано анализом ИК-спектров. В ИКспектрах полученных продуктов исчезают полосы поглощения в области 820, 1320, 1625, 1645, 3120 см, характерные для винилоксигруппы„ сохраняются полосы, относящиеся к аминогруппе 2-аминоэтилвинилового эфира

3382 и 3446 см гидроксильной группе моновинилового эфир" этиленгликоля в растворе хлороформа при с--0,01 и/л, Это свидетельствует о протекании процесса соолигомеризации по двойной свя" зи.

II р и м е р 1. 8 реакционную колбу помещают 0 4 г (10 мол,i) 2-аминоэтилвиниг ового эфира (I) 3,6 г (90 мол.io) моновинилового эфира этиленгликоля (II), 0,08 г (2 мас.:) динитрила, азобисизомаслянсй кислоты.

Смесь нагревают в течение 60 ч при

80 С. Непрореагировавшие мономеры ото гоняют в вакууме, Получено 1,6 г (42 ) светло-желтой смолы, растворимой в воде и метаноле, нерастворимой в бензоле, хлороформе, ацетоне, ди"-.типовом эфире и петролейном эфире. Молекулярная масса 1300. Содержание азо1049

3 та 2,324. Состав соолигомера 1:11

15: 85 мол. 1.

Пример 2 ° В реакционную колбу взято 3,6 г (90 мол.3) 2-аминоэтилвинилового эфира, 0,4 г (10 мол.4) 5

0,08 г (2 мас. i), указанного в примере 1, инициатора. Смесь мономеров нагревают 60 ч при 80 С. Непрореаги» ровавшие мономеры отгоняют в вакууме.

Выделено 0,56 г (144) темно-красной 10 смолы с молекулярной массой 2000 ° Содержание азота 11,833. Состав олигомера 1:11-79:21 мол./.

Пример 3. Смесь 2 г (50 мол. ) 2-аминоэтилвинилового эфира, 2 г (50 мол . 1 ) моновинилового эфира этиленгликоля, 0,06 г(1,5 мас. 1) укаэанного в примере 1, инициатора.

Смесь нагревают 40 ч при 60 С. Обрабатывают аналогично примеру 1.

Получено 1 г (25l ) олигомера с молекулярной массой 1000. Содержание азота 7,333. Состав соолигомера 1:1158:42 мол.4. для испытания в качестве микродобавок используют соолигомеры с содержанием 2-аминоэтилвинилового эфира 79 и 15 мол.i. Опыты проводят на смеси бутилового ксантогената калия с олигомерами при суммарном расходе этой смеси 100 г/т (Фабричный расход)

Пример 4, Исходную навеску руды крупностью 2,0 мм и весом 250 г измельчают в шаровой мельнице до 70, класса - 0,063 мм. Флотацию измельченной руды проводят s лабораторной ма- шинке механического типа, емкостью

1,0 л. Опыты проводят на свинцовоцинковой руде Акатуевского месторождения Нерчинско-о полиметаллического комбината в открытом цикле при

40 следующих условиях.

Измельчение: цианистый натрий

50 г/т; цинковый купорос 200 г/т.

Свинцовая флотация: сернистый натрий 50 г/т; вспениватель Т-бб

473

40 г/т, собиратель - бутиловый ксантогенат калия в смеси с олигомерами моновинилового эфира этиленгликоля с содержанием 2-аминоэтилвинилового эфира 79 и 15 мол.ь в соотношении

10O:1.

Цинковая флотация: окись кальция

2000 г/т; медный купорос 500 г/т; вспениватель Т-66 50 г/т; собиратель - бутиловый ксантогенат калия в смеси с исследуемыми олигомерами в соотношении 100:1, Результаты флотации приведены в табл.1 и 2. Полученные результаты сравнивают с результатами нулевого опыта, проведенного по фабричному режиму с бутиловым ксантогенатом калия (табл.1).

При флотации руды при соотношении бутилового ксантогената калия к олигомерам как 100: 1 получено йаилучшее суммарное извлечение металлов в одноименные концентраты при рас" ходе 100 г/т - 182,14 и 180,21 (табл.2), что выше результатов нулевого опыта (176,341) на 5,76 и

3,80 соответственно.

Кроме того, синтезированные со"

3 . оли гомеры обладают преимуществами перед аминными собирателями. Хорошая собирательная способность при большой молекулярной массе (1000-2000) .

Расход соолигомеров 1 г/т или 1Р; как микродобавок к основному собирателю.

Предлагаемые соолигомеры имеют преимущество и перед таким собирателем как ксантогенат в сочетании с тиоациламидом, так как расход микродобавки в 20 раз меньше, по сравнению с тиоациламидом при одновременно большем суммарном извлечении металлов (180,2-182,13) против известного собирателя (123,5-174,01ь).

1049473

Выход, Продукты обогащения

Иэвлечение, Условия опыта

9,76 24,78 2,88 78,79 6,01

РЬ концентрат

РЬ промежуточный продукт

8,22

3 76 2,51 1 30 27 59

10,07 4,41

5,97 83,21

14, 10

Zn концентрат

Хп промежуточный продукт

6,50

61,42

Хвосты

Исходная руда l00

100 г/т

Таблица 2

Иэвлечение, Содержание, Условия опыта

Продукты обогащения

Выход, ф

Pb Zn

Pb

Содержание 2-аминоэтилвинилового эфира в соолигомере 15 мол, 81 89 4,58

Pb концентрат

РЬ промежуточный продукт

7,24 2,34 6,53 1,51

1,0 48,38 2,." 1 87,06

2,35

Zn концентрат

7,74

Zn промежуточный продукт

3,21

81,27

Хвосты

Исходная руда

100

Содержание 2-аминоэтилвинилового эфира в соолигомере 79 мол, 82,78 3,73

Pb концентрат

Pb промежуточный продукт

9,02 4,89 7,69 2,82

2,50

1;08 52,09 2,63 85,99

7,15

Zn концентрат

Zn промежуточный продукт

1,13 4,07

2,32 5,64

6,01

1,31 3,07

О, l2. 0,16

3,07 4,67

5,43 41,92 3,27

1,15 3,47

0,28 0,12

3,13 4,38

521 4б62 3, 1

2,77 . 4,27

2,40 2,10

100 ll 00

2 19 4,74

6,88 2,11

100 100

Расход бутилового ксантогената калия

БКК:и/д100:1 расход бутилового ксантогената калия

99 г/т

Расход соолигомера 1,0 r/ò

БКК:и/д=100;1 расход бутилового ксантогената калия

99 г/т

Расход соолигомера 1,0 г/т.

1049473

Продолжение табл. 2

Извлечение, Ф

Условия опыта

Продукты обогащения

Выход, РЬ Zn

Редактор Г. Волкова

Заказ 8350/24 Тираж 418 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Хвосты

1сходиал руда

79,13 0,17 0 10 4 58 1 82

100 2,93 4,33 100 100

Составитель И. Иеркулова

Техред В Далекорей Корректор А. Тяско

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,