Способ получения мета-толунитрила

Способ получения мета-толунитрила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М-ТОЛУНИТРИЛА парофазным окислением м-ксипола при повышенной температуре в присутствии aMMHaka и ванацийсоцержащего окиского катализатора на окись алюминия , отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса в качестве катализатора используют катализатор состава, вес. %: Окись сурьмы 8-11 1-5 Окись висмута Окись ванадия 1-4 Окись калия 0.05-О,5 V -Окись Остальное до ЮО алюмиш1я и процесс ведут в присутствии кислорода и азота при мольном соотношении м-кси§ лал:кислороа:а {миак:азот, равном I: 2-5 : 10Г20 : 12,5г22,5, при 29О (Л 400 С.

СОК)3 СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН!

1„

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Окись сурьмы

Окись висмута

Окись ванация

Окись калия у Л кис.ь алюминия

8-1 1

1 5

1-4

О, 0S-0,5

Остальное цо 100

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 331 9426/23-04 (22) 20,01.82 (46) 23.10.83. Бюл. No. 39 (72) Р, Г-К. Ризаев, Т. Е. Сулейманов, В. П. Висловский и B. E. Шейнин (71) Орцена Труцового Красного Знамени институт нефтехимических процессов им. акад. Ю. Г. Мамедалнева (53) 547.239.07(088.8) (56) 1, Патент США Мо 3812171, кл. 260 465. с, опублик. 1974, 2. Патент США No. 3845094, кл. 260-465. с, опублик. 1974 (про тотип).. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М-ТОЛУНИТРИЛА парофазным окислением м-ксилола при повышенной температуре в присутствии аммиака и ванацийсоцержащего

„„SU„„1049475 A

3(51) С 07 С 120/14; С 07 С 121/52 окисного катализатора на окись алюминия, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью упрошения процесса в качестве катализатора используют катализатор состава, вес. %: и процесс вецут в присутствии кислорода и азота при мольном соотношении м-ксилол:кислороц:аммиак:азот, равном 1

2-5: 10 20: 12,5-,22,5, при 290400 С, 1049475

Изобретение относится к способу полу- чения м-толунитрила, который находит применение s качестве проме1куточного продукта в синтезе лекарственных препаратов, а также при получении пластмасс, 5

Известен способ получения м-толунитрила парофазным окислением и-ксилола в присутствии аммиака при мольном соотношении м-ксилол:аммиак, равном

2,87-9,28; 1, при 400 500 С в присутствии катализатора — расплава смеси

61% (моль) Vg Og и 39% (моль) К О, находящейся в капельно-писперсном состояйии. При этом необходима периодическая обработка катализатора кислородом при

390 С с целью регенерации. При степео ни конверсии м-ксилола 15,23% селективность по м-толунитрилу составляет

58,05%. Выход целевого продукта 9% 11.

Недостатками известного способа являются низкая селективность и невысокий выхоп целевого пропукта, а также сложность проведения процесса, связанная с необходимостью периодической обработки катализатора кислородом с целью активации.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и постигаемому аффекту является способ получения мтолунитрила путем парофаэного окисления м-ксилола в присутствии аммиака при мольном соотношении м-ксилол:аммиак, равном 3,0 3,2; 1, при 350-475 С в присутствии катализатора — смеси окислов состав д Ч2 5+ Ч2 ОЬ + Ч2 04 ) 20; 35

МоО 6; Р2О 0,5; 2О> 73, а также добавок — 2г О2 или Т1О по 0,5% от веса катализатора, Катализатор является одновременно источником кислорода, необхопимого в процессе, Время контакта 40 ,2-12 сек. Известный способ позволяет получать целевой продукт с выходом 122 1% при селективности по и-толунитрилу

2573; f2 ), Непостатками известного способа являются низкая селективность и невысокий выход целевого продукта, а также сложность процесса, связанная с необходимостью периодической регенерации катализаторе..

Пелью изобретения является упрощение. про цесс а, Поставленная цель постигается согласно способу получения м-толунитрила парофаэным окислением м-ксилола при 290о

400 С в присутствии кислорода, аммиака и азота при MDpbHoM соотношении м-ксилол:кислород;аммиак: азот, равном 1:

2-5; 10 20 ", 12,5-22,5, и катализаторе - смеси окислов состава, вес. %:

Окись сурьмы

Окись висмута

Окись ванапия

Окись калия -Окис ь алюминия

8 11

1--5

1-4

0Ä05-0,5

Остальное по

1ОО.

Пример 1, В реактор проточного типа помещают 2 г (2„5 мл) катализатора состава, aec:.: Sb>O> 1 1,0;

/20> 2,0; (7 0,2; у -окись алюминия (Л Ю О) 83 8 и о при 340 С подают в реактор со ско-. ростью 25, 2 л ч газообразную смесь м-кс илол: кислород: аммиак: азот при мольном соотношении, соответственно равном

1:5;10:?О, Время контакта 0,4 с. При степени конверсии 1 4,8% м-толунитрил получают с выходом 0,5 г (13,7%) при селективности по м-тогтунитрилу

92,4%. Примеры 2-1 7 ггредставлены в таблице„

1049475

1:5:10-.20

0,4

1:5: 10-. 20

0,4

0,4

1:5:10:20

1:2,5: 10:22,5

0,4

0,7

1;5:10:20

1;5:10:20

1,4

1:5:10:20

l,4

1,4

1:2,5;20:12,5

1,4

1:5:10:20

1,4

1:5:10: 20.1,4

1:5:10:20

340 8

1,4

1,4

340 8

2,2

1:5:10:20

2,2

320 12

ll 3 2 02 83 8 360

3 11 3 2 02 83 8 375

4 11 3 2 02 838 400

11 3 2 0 2 83 8 400

6 11 3 2 0,2 83 8 340 4

7 11 3 0,2 83,8 320 8

8 11 3 2 0 2 83 8 340 8

11 3 2 0,2 83,8 340 8

10 11 3 2 0,2 83,8 350 8.

11 8 1 4 0 2 868 340 8

12 11 5 4 02 798

13 11 3 1 0,2 84, 8 340 8

14 11 3 2 0,05 83,95 340 8

15 11 3 2 05 83 5

11 3 2 0 2 83 8

17 11 3 2 02 838

1:5:10;20

l:5: 10:20

1:5:10:20

1:5:10:20

1 049475

Продолжение таблицы

2 236 846 143. 1,5 073 199

289

24,7

3 345 71,5 26,4 . 1,8 0,9

50,0 47,8 42,7 9,5 0,87 23,9

347

5 40 5 54 9 375 7 5 081 222

322

171

В 288 820 165 15 086 236

7 23,5 83,0 15,3 1,7 0,71 19,5

8 41,0 74,0 24,8 1,2 1,10 30,3

110

9 334 71 9 280 следы 088 240

12 .38,8 66,1 30,9 3,0 0,93 25,6

40,6 73,3 28,6 1, l 1,04 28,5

) 4 44,2 67,2 30, 12,,7 1 08 29,7

15 34,1 79,5 20,4 следы 0,99 27,1

16

14,3 88,0 11,3 0,7 0,46 12,6 30,5

17 27,7 78,4 17,7 3,9 0,79 21,7 52,5

lO 52,0 70,0 27,1 2,9 1,32 36,3 132

325 688 277 35 082 224

7 1049475 8

Предлагаемый способ позволяет упрос- чаев, по предло)кенному способу увеличиватить процесс за счет устранения необхо- ется выход пелевого продукта (примеры димости периодической остановки процесса 3 6 и 8-15) при одноьременном увелидля регенерапии катализатора в спепи- чении селективности процесса (примеры альном аппарате. ГЬи этом, в ряде слу- g 6, 8, 13, 15).

Составитель И. Заварзин

Редактор Н. Йжуган Техред В.Далекорей Корректор О. Билак

Заказ 8350/24 Тира)к 418 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/б

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4