Способ получения акрилонитрила

Патент 1049477

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКРИЛОНИТРИЛА взаимооействием ацетилена с синильной кислотой в присутствии катализатора - хлорида оановалентной меци и соляной кислоты в жидкой фазе, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности прсадесса, послецний ведут при равномерном повьшении температуры реакционной срепы на 515 С от номинальной температуры 85с в течение времени (, определяемого по формуле с- .

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

COUHAЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН. (5р С 07 С 121/32) С 07 С 120/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОЗНРЫТИИ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКРИЛОНИТРИЛА взаимоцействием ацетилена с синильной кислотой в присутствии катали затора - хлорица оцновалентной меци и соляной кислоты в жицкой фазе, о т и ич а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения селективности процесса, пос» (21) 3283072/23-04 (22 ) 23.0 1. 81 (46) 23,10.83, Бюл. % 39 (72) H. Р, Юсупбеков и M. Л, Папкин (71) Ташкентский орцена Дружбы наро«os политехнический институт им. А. Р. Беруни (53) 547.239.2.07 (088.8) (56) 1.Патент Великобритании N824593, кл. 1 (1) A опублик. 1959, 2. Далин М. А. и цр. Нитрил акрило вой кислоты. Баку, иэц-во АН АЗССР, 1968; с. 61-64 (прототип).

SU„„10494?? A лецний вецут при равномерном повышении температуры реакционной среды на 5»

15 С от номинальной температура 85 С о в течение времени (, опрецеляемого по формуле гце С - теплоемкость катализатора

К (Дж/кг - грац);

- масса катализатора, «г

С - секунцный номинальный рас и хоц пара, кг/с;

Сд - теплоемкость пара, Дж/«г границ

1п1,t 2 - температура пара на вхоце и выхоце иэ колонны, С о

- номинальная температура реа« н о ционной срецы, С, с послецуюшим ее равномерным пони жением цо номинального значения в те чение времени, равного половине перно» ца повышения температуры.

1049477!

Изобретение относится к способу получения акрилонитрила, который широко используют в производстве синтетического искусственного волокна.

Известен способ получения акрилонитрила взаимодействием ацетилена с синильной кислотой в присутствии катализатора - соляной кислоты при мольном соотношении 1: (2-15) и температу-, ре 100-135 С, Производительность про0 цесса составляет 22,5 г/кг.ч (1 ), Нецостатком данного способа является низкая производительность процесса.

Наиболее близким к изобретению техническим решением является способ получения акрилонитрила взаимоцействием ацетилена с синильной кислотой в присутствии катализатора - хлорица оцновалентной меди и соляной кислоты при 85»87 С и мольном соотношении

НСИ-С,Н 1:(10:12> t2) .

Нецостатком цанного способа является сравнительно низкая селективность процесса (см. таблицу и фиг. 2).

Белью изобретения является повышение селективности процесса.

Поставленная цель достигается сог- ласно способу получения акрилонитрила взаимоцействием ацетилена с синильной кислотой в присутствии катализатора хлорица оцновалентной меди и СО» ляной кислоты в жидкой фазе при равномерном повышении температуры реакционной среды на 5-15 С от номинальной о о температуры 85 С в течение времени c, определяемого по формуле: (0,5-0,7) С, re (0,05-0,15)1 (. 1 2)

rqe Т - время повышения температуры реакционной репы, С;

С к теплоемкость катализатора

Qxc/кг i грац; р - масса катализатора, кг;

Q ««,ceêóíäíûé номинальный pacxog пара, кг/с;

С „- теплоемкость пара, Дж/кг грац;

1 2- температура пара на входе и

fl и О выхоце из колонны,, С;

t вЂ” номинальная температура реакционной срецы, С, с послецуюшим ее равномерным понижением go номинального значения в течение времени, равном половине периоца повышения температуры.

На фиг. 1 показано устройство для осушествления способа; на фиг, 2

55 график зависимости процентного содержания B.KpoHHTpHJIG в реакционном газе от времени повышения и понижения температуры процесса.

Способ осушествляется следующим образом.

Колонна 1 заполненная жидкой реакционной средой 2, через которую по трубопровоцу 3 подают сырье (смесь ацетилена и синильной кислоты в определенном соотношении). Теплоноситель на обогрев низа колонны поцают через клапан 4. Температуру реакционной срецы измеряют термопарой 5, соединенной с входом регулятора 6, в камеру зацания которого поступает сигнал от программного задатчика 7. Программный зацатчик 7 служит для периоцического изменения задания регулятору 6. В регуляторе 6 происходит сравнение сигналов текушей температуры и величины задания и вырабатывается команда на изменение проходного сечения клапана 4., что влечет за собой изменение расхода теплоносителя.

При осушествлении способа используют катализатор с удельным весом

1, 42 г/см слецуюшего сос тава: Н С P 4, 1%, Си С0 30%; NH+CC13,5%; мольное соотношение 0,8. Расход С> Н > 3800 м /ч, 3

Н С М 680 л/ч.

Пример, В колонну 1 поцают исходную смесь, соцержашую ацетилен и синильную кислоту (состав смеси ука,зан выше).

Начальные условия аналогичны известному способу (85 С ) . Пе риоц повышения температуры разбивают на 10 ч и каждые 9 мин в камеру зацания регулятора вводят сигнал на повышение температуры С. После достижения температу„о ры реакционной среды, равной 99 С, производят ее снижение до но минального о значения со скоростью 2 С за 9 мин.

При снижении температуры цо ее номинального значения цикл повторяется.

Значения С,п1„, < н,Сп,б п, 1,, 1 принимаются равными 1,1 Лж/кг.rpaq, 29600 кг, 90 С 1,0 Дж/кг-грац, 1200 кг/ч, 155 С, 125 С соответственно. Пробы реакционного газа отбирают каждые 4 ч и анализируют на хроматог рафе. 11анные хроматографического анализа реакционного газа, полученного предлагаемым и известным способами представлены в таблице. а Ц ф а р М а

2 о

Й к а5 о

4 о м а

1 (D а

Я И е о с» щ О

cQ (0 ( Ф с ) 3 ф &

0) g+p о z м

«1

<б .о оQ

l»

t о

2 о

Ф C

Я э о с щ О

Ж Q м

О1

О .8 о р а

v о

П (и. .:о

C м P O

<б о

Ю а о о . о ао

1 дО

2ю о о д Я

I 1 < >

1 т с0 ср в - в с с0 л в в о» сч сч а Ф с4

hl с9

t Q) 1 0) т- сЧ сО Р) и < с ( и в с а о» с ) с0 ся с9

10 49 477

Как видно иэ приведенных данных, срецнее значение выхоца акрилонитрила возросло в абсолютном выражении на 1,27 обЛ, при этом коэффициент вариации нестабильности процесса суше ственно не изменился.

На фиг. 2 изображен график зависи» мости процентного содержания акрилониъ рипа в реакционном газе от времени повышения и понижения температуры l0 процесса (t) в известном (I) и прецло женном (Й) способах, причем в послед нем введен осцилляционный режим тем пе ра ту ры.

Нижняя часть графика иллюстрирует О зависимость температуры в колонне от времени: первые 13 точек - известный способ со стабильной температурой, а последующие - прецлагаемый. Утолщенная линия показывает среднее 20 значение температуры в колонне, à волнистая реальные значения, В верхней части графика цва пунктирных контура показывают область изменения параметров, характеризуемые вариацией параметров.

Мгновенные значения концентрации акрилоиитрила обозначены волнистой линйей.

При введении осцилляциоиного темпе ратурного режима колебания значений процентного содержания акрилонитрила в реакционном газе намного увеличива ются (вариации на 1%), но при этом резко возрастает амплитуда колебаний, Т.е. среднее эа периоц значение процентного соцержаиия акрилонитрила и реакционном газе возрастает, что иллюстрирует утолщенная прямая линия на фиг. 2 (верхняя часть). Здесь также указаны средние значения концентраций в известном и прецлагаемом способах.

При увеличении амплитуды колебаний значений соцержания акрилнитрила в реакционном газе некоторые мгновения значений ниже, чем у известного способа, но цаже нижняя граница изменения параметров при этом нахоцится выше, Технологически этот факт можно объяснить наличием запаздывания по восстановлению активности катализатора при падении температуры.

1049477

Составитель Н. Куликова

Редактор H. Oæóãàí Техред В.Далекорей Корректор A. Таско

Заказ 8350/24 Тираж 418 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная. 4