Способ получения гексаметилентетраминрезорцина

Способ получения гексаметилентетраминрезорцина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАМЕТИЛЕНТЕТРАМИНРЕЗОРЦИНА взаимодействием гексаметилентетрамина с ре зорцином в водной среде с последующими фильтрацией и сушкой.отличающий ся тем, что, с целью повышения выхода, улучшения качества целевого продукта и уменьшения количества сточных вод, процесс проводят в суспензии при величине частиц исходных продуктов 20-250 мкм и температуре o-is c.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) А

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

OCYAAPGTBEHHblA HOMHTET CCCP

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3321181/23-04

{22) 15.07,81 (4б) 23.10.83. Бюл. N 39 (72) Г.Ф.Слезко, H.À.Ïàðéåíîé, Ю.Ю.Редей, 8.Л.Беляев, Л.К;Гончаренко, P.М.Цибульский, С.А.Жаров, Д.Г.Иатвиевский и А.8.Чухрий

{71) Ивано-Франковский завод тонкого органического синтеза (53) 547 233 07(088.8) (56) 1.Технологический регламент Ф 5 производства модификатора РУ.

Ивано-Франковский завод тонкого органического синтеза. 11.04,77

9 (прототип).

З„1, с ю7 0 487/гг; с ю7 с 39/08 (54}(57) спосоБ получения ГексАИЕТИЛЕНТЕТРАИИНРЕЗОРЦИНА взаимодействием гексаметилентетрамина с резорцином в водной среде с последующими фильтрацией и суакой, о т л и ч а ю щ и "ся тем,,что, с целью повьаения выхода, улучшения качества целевого продукта и уменьшения количества сточных вод, процесс проводят в суспензии при величине частиц исходных продуктов 20-250 мкм и температуре 0-15 С. о

1ОИ492

Изобретение относится к способу получения гексаметилентетраминрезор-, цина, который применяется для повышения прочности связи резины с арми- рующими материалами и может быть использовано в шинной и резино-технической отраслях промышленности.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является промышленный способ получения гексаме" 10 тилентетраминрезорцина, заключающийся в растворении резорцина в воде при

40 С и гексвметилентетрамина в воде или обратном фильтрате при 20 С, смешением полученных растворов в экви- 15 молярных количествах с последующими осаждением молекулярного комплекса гексаметилентетраминрезорцина при

15-35юС", фильтрации на центрифуге до содержания влаги I04 и сушке в ва- 20 куум -гребковой сушилке в течение 5 ч путем подачи в рубашку .аппарата нагретой до 85 С воды. Готовый продукт просеивают и фасуют. Выход целевого продукта составляет 89,73 в расчете 25 на сумму загруженных сухих компонентов. Содержание влаги не более 0,54 количество золы не более 0,14, содержание нерастворимых в воде примесей не болев 0,53, Фильтрат после цейтри-30 фугирования два раза возвращают в технологический цикл и после этого направляют на специальную очистку промышленных стоков. Обьем сточных вод.

3,3 м на 1 т сотового продукта Я

Недостатками известного способа яв ляются низкие выход и качество целево" го продукта и большое количество сточных вод, которые трудно поддаютcR ouHcTKe Сточные воды содержат 4О

9- 104 целевого продукта и побочных примесей, образовавшихся в результате разложения молекулярного комплекса гекеаметилентетраминрезорцина.

Целью изобрет ени я я вляется лови45 шение выхода, улучшение качества це" левого продукта и уменьшение количества сточных вод.

Поставленная цель достигается . 50 согласно способу получения гексаметилентетраминрезорцина, в котором в процесс образования молекулярного комплекса гексаметилентетраминрезорцина проводят в суспензии при se- 55 личине частиц 20-250 мм и 0-15 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами

Предлагаемый способ . позволяет получить целевой продукт с количественным выходом и не содержащий нерастворимых в воде примесей. При температуре выше 15 С в водной среде идет разложение гексаметилентетрамина и молекулярного комплекса гексаметилентетраминрезорцина. Вероятно, разложение идет за счет проявления сильных кислотных свойств резорцина и температуры реакции. Уже при 20@С в раствор переходит 10,44 целевого продукта, который подвергается разложению. Реакцию образования гексаметилентетраминрезорцина в предлагаемых условиях можно вести как в воде, так и в обратном фильтрате, который можно использовать непрерывно, добавляя недостающее количество воды, Количество циклов обратного фильтрата не влияет на качество целевого продукта.

П р и и е р 1, К 12 кг воды при- 1 бавляют g,1 кг гексаметилентетрамина и при О С диспергируют до размеров частиц не более 20 мкм, К полученной суспензии придают предварительно диспергированую суспензию 5,5 кг резорцина в 10 кг воды, постоянно охлаждая реакционную массу до темпе" ратуры более О С. Полученную :успено зию фильтруют и сушат. Получают

12 3 кг (97,31) гексаметилентетрамин резорцина, представляющего собой мелко кристаллический порошок белого цвета с содержанием влаги О,МФ, количеством золы 0,084 и содержанием нерастворимых в воде примесей 0,174.

Остаток просева через сито и 025К

0,44.

П р и и e р 2. К 11 кг возвратно«

ro фильтрата прибавляют 6,8 кг гексаметилентетрамина и при 15еС диспергируют до размеров частиц не более

250 мкм. К полученной суспензии придают предварительно диспергированну@ суспензию 5,3 кг резорцина в 9 кг возвратного фильтрата, постоянно охлаждая реакционную массу до температуры не более 15оС. Полученную суспензию фильтруют и сушат. Получают

11,8 кг {97,63) порошкообразного гексаметилентетраминрезорцина. Содержание влаги в целевом продукте 0,394, количество золы О,ОЯ, содержание нерастворимых в воде примесей 0,123.

Остаток после просева. ðes =ито

М 025К 0,533.

3 1049492, 4

Пример 3. К 8 кг обратного ставляощего собой белый nopoeoê. СоФильтрата придают 2 кг воды, 4 8 кг держание влаги в целевом продукте резорцина и диспергируют при 8 С до 0,424, количество золы 0,064, содерразмеров частиц не более 120 мкм. К жанне нерастворимых в воде примесей полученной суспензии придают предва- 5 0,184, Остаток после просева через рительно диспергированную- суспензию сито 1 025 К 0,563.

6,1 кг гексаметилентетрамина в 10 кг Изобретение дает возможность повыобратного фильтрата, постоянно охлаж- сить выход целевого продукта на 7,6дая реакционную массу до температу- 7,9Ф, повысить качество продукта за ры не более 8 С. Полученную суспензию 10 счет снижения содержания нерастворифильтруют и сушат. Получают 10,6 кг мых в воде примесей с 0,5 до 0,183, .97,433) молекулярного комплекса уменьшить количество сточных вод на гексаметилентетраминрезорцина, пред" 2,3 м íà 1 т целевого продукта.

° в

Составитель И.Андрианова

Редактор Н.Джуган Техред Л.Пилипейко i Корректор В.Бутяга

«««4Ь««

3 -1 ««««««« «

Заказ 8351/25 Тираж 418 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, R-35> Рауыская наб., д. 4/5

««««« «4е«««««««е«««« ««««««««««««

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул, Проектная, 4