Способ определения индукционного периода окисления топлива

Способ определения индукционного периода окисления топлива

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНДУКЦИОННОГО ПЕРИОДА ОКИСЛЕНИЯ ТОПЛИВА путем нагрева его эгщанного количества до заданной температуры, термостатирования с периодическим отбором порций топлива и определе нием в них хрсмхатографически содержания растворенного кислорода с последующей фиксацией индукционного периода, определяемого по разности между временем начала нагрева и моментом резкого снижения содержания растворенного кислорода, отличающийся тем, что,, с целью расширения температурного диапазона определения и повышения его точности, в отобранных порциях топлива первоначсшьно определйют величину растворимости кислорода в. топливе при заданной температуре, нагревая его со скоростью 100 150 град/мин,, а момент резкого снижения содержания растворенного кислорода определяют относительно величины растворимости при заданной (Л температуре. i :о X о 4

. СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) M51) G 01 N 33/22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

re Е )АМ ИЗОБРЕТЕНИЙ H ОТКР ТИй

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3462383/23-04 (22) 29.06.82 (46) 23. 10. 83 - Бюл. В 39 (72) В.А.Астафьев, В.A.Ãëàäêèõ, Л.Н.Козинова и А.П.Мамыкин (53) 665 ° 75 (088.8) (56) 1. "Химия и технология топлив .и масел", 1960, В 7, с. 47-52.

2. "Химия и технология топлив и масел", 1972, В 8, с. 52-55

:(прототип);

t (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНДУКЦИОННОГО ПЕРИОДА ОКИСЛЕНИЯ ТОПЛИВА путем нагрева его заданного коли чества до заданной температуры, термостатирования с периодическим отбором порций топлива и определением в них хроматографически.содержания растворенного кислорода с ггоследующей фиксацией индукционного периода, определяемого по разности между временем начала нагрева и моментом резкого снижения содержания растворенного кислорода, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью расширения температурного диапазона определения и повышения его точности, в отобранных порциях топлива первоначально определяют величину растворимости кислорода в. топливе при заданной температуре, нагревая его со скоростью 100

150 град/мин, а момент резкого снижения содержания растворенного кислорода определяют относительно величины растворимости прн заданной температуре.

1049804

Ю

ЗО

40 график, поясняющий определение раст45 воримости кислорода в топливе, на фиг. 3 — график, поясняющий определение индукционного периода окисления топлив (изменение содержания растворенного кислорода в топливе по времени (от момента впуска топлива) обозначено I, изменение тем пературы топлива по времени (от мо55

Изобретение относится к лабораторным методам оценки эксплуатационных свойств моторных и реактивных топлив и может быть использовано в нефтехимической,. автомобильной и авиационной промышленности.

Известен способ определения индукционного периода по поглоцению кислорода иэ газовой фазы стеклянной реакционной емкости при перио.дической компенсации израсходованного кислорода.При этом колбы с топливом помещаются В жидкостный. термостат, в котором производят термостатирование топлива заданное время (1) .

Наиболее близким к изобретению по технической суцности и достигаемому положительному эффекту является способ определения индукционного периода окисления топлива путем нагрева его до заданной температуры и термостатироваиия, периодического отбора порций топлива и определения в них содержания растворенного кислорода, например, хроматографическим способом с последуюцей фиксацией индукционного периода, который определяют по разности между временем начала нагрева и моментом резкого снижения содержания растворенного кислорода. В этом способе определение индукционного периода окисления топлива возможно только при нормальных атмосферных условиях, т.е. при комнатной температуре.

В этом случае с помощью шприца топливо вводят в заполненную гелием массообменную ячейку. Ячейку встряхивают, подсоединяют к хромато- . графу и переводят часть выделившихся гаэов иэ ячеек в дозированный объем хроматографа и далее направляют на разделение и анализ. По площади пика на ленте самописца определяют содержание в поданной смеси газа растворенного в топливе кислорода. Величину индукционного периода при этом определяют как разность между временем резкого снижения содержания кислорода и временем начала нагрева. для осуществления способа определения индукционного периода требуется 40 мин (2) .

Недостатком этого способа является снижение достоверности результатов определения индукционного нериода с повышением температуры. Это объясняется повышением скорости окисления топлив (примерно 2 раза на каждые 10 С) с повышением темпера- о туры. При этом отдельные образцы топ-60 лив начинают расходовать кислород уже в процессе нагрева еще не достигнув заданной температуры. При повышении температуры, кроме окисления, происходит падение растворимости (при 1 200оС более чем в

5 раз) гаэов в топливе вследствие чего часть растворенного кислорода переходит из жидкой в газовую фазу.

Таким образом, с повышением температуры содержание растворенного в топливе кислорода может уменьшаться как эа счет окисления топлива, так и за счет снижения растворимости, что существенно снижает достоверность и точность определения индукционного периода. Причем оба этих процесса могут осуществляться на участке нагрева топлива, т.е. при переменных температурах.

Целью данного изобретения является расширение температурного диапазона определения и повышение его точности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения индукционного периода окисления топлива путем нагрева его заданного количества до заданной температуры, термостатирования с периодическим отбором порций топлива и определения в них хроматографически содержания растворенного кислорода с пос- ледуюцей фиксацией индукционного периода, определяемого по разности между временем начала нагрева и моментом резкого снижения содержания растворенного кислорода, в отобранных порциях топлива первоначально определяют величину растворимости кислорода в топливе при заданной температуре, нагревая его со скоростью 100

150 град/мин, а момент резкого .снижения содержания растворенного кислорода определяют относительно величины растворимости при заданной температуре.

На фиг. 1 изображено устройство для.определения индукционного периода окисления топлив; на фиг. 2 мента впуска топлива) — II H - растворимость кислорода в топливе при заданной температуре - III .

Устройство (фиг. 1) содержит массообменную ячейку 1, соединенную с помощью медицинской иглы 2 с сосудом 3 для нагрева топлива, включающий металлический корпус 4, крышку

5, содержащую обратный клапан б и подсоединенный к нему шприц 7, с заданным объемом топлива 8, манометра 9, пробоотборного узла, состоя1цего из запорного крана 10, капиллярной трубки 11 с заборным от1049804 град мин. од действием.давлеверстием 12, аккумулятора 13 тепла 150 град/м . П с утолщенным основанием и централь- ния в сос е ( ной ступенчатой частью, в центре ия в сосуде (от испарения топлива ия в сос е () которой размещена стеклянная ем производят отбор порций топлива в количестве 1 Д кость 14 я количестве см.Для этого с помощью ь для заданного объема топли- медицинской иг 2

:ва. Причем соотношение диаметров обменн :. и 1 о иглы соединяют массоо менную:.ячейку 1 с сосудом 3 для нагрева топлива. Открывают кран 10 ступенчатой эауженной части D и ем- нагрева т кости с топливом d желательно долж- и впрыскивают но бй равн 2 д ого о, зона свободного д oro . ку 1. Затем массообменную ячейКу объема 15 в 10-15- раз превышает за- отсоединяют от сосуда 3 и подсоеди- данный объем топлива, а масса aKKy-, 30 няют к хр мулятора тепла в 100-150 раз прея к хроматографу, проводят определение содержания растворенного в вышает массу заданного объема топли- порции топлива кислорода. ва. С заданной периодичностью (для мин) производят отРастворимость кислорода в топливе t -= -200OC с = 1 ) при заданной температуре определяют 5 боры порций топлива в массообменные следующим образом. ячейки (по 1 cM ) и определение сообирают сосуд для нагрева топли- держания растворенного кисло В ва. П ичем кислорода. спытуемого образца р стеклянная емкость 14 топ- зависимости от испыт аличия в нем антиокислиливом не заполняется, а шприц 7 с топлива наличия топливом не соединен с, сосудом 3 теля его состава и количества харакдля нагрева топлива. Последний уста- тер иэменени с я одержания раствореннавливается в гнездо термостата 16 ного в топ

Ф о в топливе кислорода по времени рмостатирования может отрегулированного на заданную темпе- нагрева и термос ратуру, и выдерживается в течение .. быть различным (фиг. 3) . Для оп евремени, необходимог о для достижения 5 деления индукционного периода

ым иг. . Для опрео аккумулятором тепла заданной темпе- ванную эависимост ратуры (для т. = 200 С, t . 95 мин). графика, на который наносят линию имость строят в виде

Индукционный период окисления топ- параллельную оси абс исс и лива п и эа анно т деляется сле р д и температуре опре- по величине растворенн т — воренности кислорода дующим образом. в топливе при заданной темиературе.

Собирают сосуд для нагрева. топли- ЗР момент с Т омент снижения зависимости относительно линии ва. Причем стеклянная емкость 14 топ- (фиг. 3) на 3-5Ъ характеризует наливом не заполняется,,а шприц 7 с растворимости ill топливом не соединен с сосудом 3 для ... чало о чало окислительного процесса. А пенагрева топлива. Последний уста- риод между у д между указанным моментом и нанавливается в гнездо термостата 1б 35 чалом ч

I алом нагрева топлива составляет отрегулированного на заданную темпе- . индукционный период. Величина сниратуру и выдерживается в течение вре- >кения содержания растворенного кисмени, необходимого для достижения ак- лорода отн осительно растворимости, ринят в св эи с тем, кумулятором тепла заданной температу- равная 3-5% и ин ры (,цля = С, = 95 мин). 40 что является порогом чувствительносШприц заполняют испытуемым топливом, ти, так как.соответствует точности в количестве 10 см и соединяют о хроматографического определения сосудом 3 (после его прогрева) . содержания в топливе кислорода.

Нажатием на шток шприца вводят за- Таким образом, использование предданный объем топлива в сосуд 3.

Т п лагаемого способа позволяет расши т сшиppiTb опливо полностью заполняет стек- диапазон определения индукционного лянную емкость 14, расположенную . периода окисления топлива при повнвдоль оси аккумулятора 13. шении его точности и достоверности.

Точность и достоверность опре- . . Пример С и м е р. пособ реализуют деления индукционного периода тем на топливе РТ в 10 с

50 выше, чем меньше время достижения . добавлен антиокислитель — ионол в топливом заданной температуры, т,е. количестве 0,008 г. Добавка такого ства ионола исключает убыль чем выше скорость нагрева. Для дос- количества ион кислорода на окисление в течение тижения максимальной скорости нагрева топлива в корпус 4 устрой- 10 мин при 200 С. Подготовленное таким о разом топливо в количестве ства устанавливают аккумулятор 13 5> таким образом то пульсный ввод топлива с помощью сосуд дл

0 С, нагреваясь, со обратного клапана б и шприца 7. . во достигает 200ОС

Благодаря тому, что масса аккумуля" . скоростью 150 г а / р рно в раз превышает 60 испарения, топлива в сосуде поднимассу заданного объема топлива, топ- мается давление п мается давление, под действием котоливо достигает заданной температуры ... рого производят отбор порций топлиза 2-3 мин, т.е. в зависимости от ва в 1 см в массообменные ячейки. заданной температуры нагрев осу- Ячейки предварительно вакуумируют ществляется со скоростью 100- — ф и заполняют гел и заполняют гелием. Затем из сосуда

1049804 6

Скорость нагрева топлива PT град/мин

10 20 50 100

150

Индукционный период окисления,мин

40 20 10 б 2 1,9

Содернание рааяооренного Содернание аоойоренного о пюам4е Og

Ор |пюплиое ми ноиншяой щри t -" йЮ с d усяобиях рабиобесия (И С) телюерат. 6 сосуде иажОу еазооой ижийай днщрцф

t ñ Ар с .У

1 8 Ю 4 5" г;мий

Фиг.Г

Составитель Н.Богданова

Редактор Н.Бобкова ТехредМ.Гергель. ХоРРектоР A..Зимокосов

Заказ 8407/41 Тираж 873 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по:делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 для нагрева отбирают с -интервалом в

1 мин. Каждую ячейку с топливом подключают к хроматографу для определения содержания растворенного в топливе кислорода. Результаты трех последних практически близких по значению определений составляют

1,06 ° 1,11 и 1,16%. Среднее значение этих определений составляет 1,11% при 200ОС. Характер изменения содержания кислорода, растворенного 1О в топливе PT с добавкой ионола, представлен линией I (фиг. 3) °

Наряду с определением содержания кислорода, растворенного в топливе, определяют величину растворимости топлива при той же температуре. Для примера растворимость при 200ОС равна 1%. После нанесения на график величины растворимости и величин содержания кислорода по времени испытания: в начале испытания 5%, через 1 мин 3,7%,через 2 мин 0,83, через 3 мин 0,3%, определяют величину индукционного периода окисления, равную 2 мин,считая от начала нагрева до точки пересечения линии, характеризующей величину растворимости с линией содержания кислорода в топливе.

Данные испытаний представлены в таблице.

Ф

Из таблицы видно, что значение индукционного периода стабилизируется и становится равным 2 мин при скорости нагрева 100-150 град/мин.

Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет повысить эффективность определения за счет возможности такого определения на высоких температурных режимах. Кроме того, учитывается величина растворимости кислорода в топливе, т.е. точность определения по предлагаемому способу выше. Точность определения также достигается и оптимальным режимом нагрева топлива — со скоростью 100-15Р град/мин, так как! такой нагрев исключает расход кислорода на окисление.