Способ получения соединения графита с фторидом хлора

Способ получения соединения графита с фторидом хлора

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНЙЯ ГРАФИТА С ФТОРИДОМ1ХЛОРА обработкой породка графита пентафторидом хлора, отличающийся тем, что, с целью повышения термостойкости соединения, обработку ведут в интервале температур от -196С до +2.0с и затем нагревают в токе инертного газа при бС-ЮО С.

()9) (И) COOS COBETCHHX

В

РЕСГЮБЛИН

3(5)) С 01 В 31 00

fOCY4APCTBEHHHA HOMHTET CCCP ::- -- --=- 1

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

3 . - 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 1

I f

Н AOTOPONONIV ВВВВВТВ1ЪВТВУ (21 ) 3487992/23-26 ,(22) 23. 06. 82 .(46) 30.10.83. Бюл. Ф 40 (72) Ю. И. Никоноров (71 ) Новосибирский государственный университет им. Ленинского комсомола (53) 661.666.2(088.8) (56) 1. Патент Великобритании

9. 1494991,кл. Н 1 В, 1977.

2. Н. Selig et al, Intercalation

of halogen f1uori des into graphite.of fluorine chemf stry, 1978, ч.12, р. 397 (прототип).

1. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИК

ГРАФИТА С ФТОРИДОМ ХЛОРА обработкой порошка графита пентафторидом хлора, отличающийся тем, что, с целью повышения термостойкости соединения, обработку ведут в интервале температур от -1960C до +20 С и затем нагревают в токе инерТного газа при 60-100оС.

1051047

Составитель В.Иванов

Редактор С.Квятковская Техред Y..Tåïåp Корректор д.3имокосов

Заказ 8591/24 Тираж 471 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к получению твердых соединений графита с фторсо- держащими веществами, в частности фторидами хлора, которые находят применение в качестве катодного материала мимических источников тока.

Известен способ получения соединения графита с фторидом хлора, включающий суспенэиройание графита в жидком фторводороде с последующей обработкой суспенэии пентафторидом 10 хлора f1) .

Однако получаемые соединения содержат сравнительно небольшое количество фтора, которое определяет активность источника тока. 15

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения соединения путем обработки графита газообразным пентафторидом хлора< по которому получают соединение состава Cy(CPS (21 .

По данным рентгенофазового анализа это соединение не содер>кит примеси исходного графита, его межплоскостные расстояния составляют 2,1А, 5,7А, 7,5И. Известное соединение обладает низкой термостойкостью (разложение его начинается при 60-180 C), что снижает эффективность использования этого продукта в качестве электродных материалов и для других специальных, целей.

Цель изобретения — повышение термостойкости соединения..

Поставленная цель достигается тем, что порошок графита обрабатывают пентафторидом хлора в температурном интервале от -196 до +20 C u о затем нагревают в токе инертного газа при 60-100 С. QQ

В результате получают порошкообразный продукт светло-зеленой окрас. ки, содержащий 48,8Ъ С; 10,63% С2;

40,55% F; термически устойчивый до

450 С.

Реакция жидкого С2 "g с графитом сопровождается- выделением большого количества тепла, что при плохом теплоотводе может привести к взрыву продукта реакции и всей реакционной смеси, Поэтому синтез проводят,исполь- эуя предварительное охлаждение компонентов реакции: графит охлаж,дают от -196 до -170 С и конденсиО руют на него СЯ . После этого температуру процесса за счет теплоты реакции с графитом И теплообмена с окружающей средой доводят до 20"С, реакционную смесь выдерживают при ° этой температуре 16-18 ч. Увеличение температуры более 20 С может привести к увеличению давления в реакторе, сгоранию продуктов реакции и взрыву. Такая обработка позволяет контролировать процесс, исключить возможность взрыва реакционной смеси. Проведение последующей термообработки продукта реакции при 60100 С в токе инертного газа обеспео чивает удаление адсорбированного

Cf Г и газообразных продуктов реакции и способствует получению термостойкого целевого продукта ° Термообработку вести при.температуре ниже 60 С экономически нецелесообраз- . о но, так как удлиняется процесс, а достижение температуры более 100о С усложняет процесс, причем эффективность при 60-100 С примерно одинакова.

Пример. Порошкообраэный природный графит весом 2,3 r с размером частиц 0,063 мм загружают в реактор из Ст 3,, вакуумируют, охлаждают жидким азотом до -196ОС и конденсируют 16 г С1. Ã2, за счет теплоты реакции температуру доводят до 20 С.

Через 18 ч избыток СЯ Г путем испарения удаляют из реактора; реактор вместе с продуктом реакции нагревают до 60 или 100 С и в течение 0,5 ч продувают газообразным азотом для удаленйя адсорбированных продуктов.

После окончания термообработки реактор доводят до комнатной температу ры4

Получают 4,7 r буровато-зеленого продукта, содержащего по данным химического анализа 48,82% С; 10,63%

Cf и 40,55%Г, что соответствует формуле Сц 6 СЮ T,ц . По данным рентгенофаэового анализа продукт не содержит примеси исходного графита, его собственные межплоскостные расстояния составляют 7,56 А, 5,37 Я, 2,08 Й.

По данным термического анализа продукт устойчив до 450 С, плотность его,определенная пикнометрически в толуоле, составляет 2,08 г/см .

Таким образом, использование изо ретения позволяет повысить термостойкость соединения от 60=180 С до ,450 С, уменьшить взрывоопасность

О процесса.