Способ получения @ -аминофенола

Способ получения @ -аминофенола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-АМИНОФЕНОЛА электрохимическим восстановлением О-нитрофенола в водном растворе минеральной кислоты при 60-70 С на медном электроде, о т л и ч а гоад и и с я тем, что, с целью упрощения процесса, повышения его экономичности и увеличения выхода целевого продукта по току процесс проводят на пористом гидрофобизированном электроде в потенциостатическом режиме при значении потенциала -0,30 ,6 В относвтельно хлорсеребряного электрод в :л о Oi

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

09380 О1) .I

) .й

k <4

Е, - - Ъ .

II, t

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

- К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3292430/23-04 (22) 27.05.81 (46) 30.10.83. Бюл. 9 40 (72) 8.Л. Корниенко, А.П. Томилов, Г.П. Бакар, Н.В. Калиниченко и И.-И.A. Кедринский (71) Сибирский ордена Трудового

Красного Энамени технологический институт и Институт химии и химической технологии Сибирского отде. ления AH СССР . (53) 547.233.07(088.8) (56) 1. Беркман Б.Е. Промышленный синтез ароматических нитросоединений и аминов. М., Химия, 1964 °

2. Anantharaman Р.N. Subramanian G.S., Н.V.K. Udupa. Electro

1ytic reduction of î-nitrophenol to о-aminophenol. — Indian J. Technol., 4(6) 271 (1966) (прототип).

3(58 С 07 С 91 44 С 25 В 3/04 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 0 -АИИНОФЕНОЛА электрохимическим восстановлением 0 -нитрофенола в водном растворе минеральной кислоты при 60-70 С о на медном электроде, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения его экономичности н увеличения выхода целевого продукта по току, процесс проводят на пористом гидрофобизированном электроде в потенциостатическом режиме при значении потенциала -0,30,6 В огносительно хлорсеребрянсго

1051061

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения о-аминофенола, находящего широкое применение в различных отраслях народного хозяйства.

Известен способ получения ароматических аминов, заключающийся в восстановлении соответствующих нитросоединений чугунной стружкой в слабокислой среде (lj .

Недостатками указанного способа являются необходимость дополнительной очистки о-аминофенола и большие объемы отходов в виде железного шлама, загрязненного аминами.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения о-аминофенола, заключающийся в электрохимическом восстановлении о-нитрофенола на вращающемся дисковом медном электроде в растворе минеральной кислоты (10%-ный раствор серной кислоты) при 65-70ОС. Выход целевого продукта по веществу 88-92,5%, по току 82%(2), Недостатком известного способа является сложность выделения целевого продукта: выделение о-аминофенола проводят иэ смеси водного электролита и исходного нитросоединения, при этом расходуется большое коли чество электроэнергии для интенсивного перемешивания реакционной смеси

Цель изобретения — упрощение процесса, повышение выхода целевого продукта и повышение экономичнасти процесса.

Указанная цель достигается способом получения о-аминофенола электрохимическим восстановлением о-нитрофенола, которое проводят на медном пористом гидрофобизированном электроде в водном растворе минеральной кислоты (10%-ная серная кислота) при 60-70оС, процесс проводят на пористом гидрофобизированном элек троде в потенциостатическом режиме при значении потенцйала -0,3-0,6 В относительно хлорсеребряного электрода сравнения.

Выход целевого продукта по веществу 963, по току 95%.

Обычно пористый гидрофобизирован ный электрод изготавливают из смеси частиц каталитически активного материала (например, металла, графита, уГля) и гидрофобизатора (например, полиэтилена, фторопластов различных марок) р количество гидрофобизатора в активной массе обычно составляет

2,5-70 вес.В. Высокоразвитая система гидрофобных каналов, стенки кото. рых хорошо смачиваются жидким органическим веществом, позволяет осуществлять процесс электролиза с высокой плотностью тока на единицу"

ВНИИПИ Заказ 8594/24

Филиал ППП "Патент", r.Óæ видимой поверхности. Образующийся продукт электролиза без примеси исходного соединения выносится через фронтальную сторону электрода в объем водного электролита.

В пористом гидрофобизированном электроде подача жидкого исходного соединения вглубь электрода осуществляе тся за счет капиллярных сил, что позволяет проводить процесс

10 электролиза в кинетическом режиме без принудительного прокачивания исходного вещества через электрод или перемешивания реакционной смеси.

Положительный эффект предлагае 5 мого способа заключается в упрощении процесса (упрощена стадия выделения целевого продукта) и повышении его экономичности (отсутствует необходимость в расходе электроэнергии для подачи исходного продукта и перемешивания реакционной смеси, увеличен выход по току).

П р и и е р . О-аминофенол получают в электролизере, который содержит

Реагентную камеру 1 заполненную онитрофенолом, рабочий пористый гидрофобизированный электрод 2, электролитную камеру 3, заполненную водным электролитом (10%-ная серная кислота), перегородку 4, "отделяющую католитный объем от аналитного, гебер 5 электрода сравнения, противоэлектрод-анод б, штуцер 7 для заливки исходного вещества, штуцер 8, для заливки водного электролита, штуцер 9 для слива исходного вещества, штуцер 10 для слива целевого продукта и водного электролита.

Камеру 1 (объемом 150 мл) заполняют о-нитрофенолом, предварительно нагретым до 70 С, камеру 3 (объемом

750 мл) заполняют 10%-ным раствором серной кислоты. Электрод 2 с видимой поверхностью 30 см представляет собой смесь частиц меди и фторопласта-4Д, нанесенную на медную сетку-токоподвод, подпрессованную и . спеченную при 350 С в течение 3-5 мин, Электролиз ведут током 4,5 А при значении потенциала -0,3-0,6 В относительно хлорсеребряного электрода сравнения при 60-70 С в течение о б ч. При нейтрализации объема электролита углекислым газом выделен о-аминофенол,Из 21,8 r о-нитрофенола получено 17,1 г о-аминофенола. Выход по току составляет 95%, выход по веществу 96,0%.

Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа заключается в упрощении процесса получения о-нитрофенола и повышении его экономичности.

Тираж 418 Подписное город,ул.Проектная,4