Способ очистки перхлорметилмеркаптана

Способ очистки перхлорметилмеркаптана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

СССР

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3479883/23-04 (22) 29.07.82 (46) 30.10.83. Бюл. и 40 (72) А.Д.Раскина, Б.Я.Либман и С.Н.Евтеева (53) 547,269.05(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство

If 163611, кл. С 07 С 145/00, 28.06.63.

2. Патент ФРГ Й 910297, кл. 120 23/03, опублик. 1954 (прототип).

„.во„„„дщдп а (д) С 07 С 145/00// А О1 и 31/!4 (54) (57) 1, СПОСОБ ОЧИСТКИ ПЕРХЛОРИЕТИЛИЕРКАПТАНА от монохлористой серы путем обработки смеси водным раствором натриевой соли серусодержащей кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса в качестве натриевой соли серусодержащей кислоты используют сульфид о натрия и процесс проводят при 0-20 С.

2, Способ по п,1, о т л и ч а ю— шийся тем, что сульфид натрия используют в виде !53-ного водного раствора.

1 10

Изобретение относится к способам очистки перхлорметилмеркаптаНа (ПХММ) от монохлористой серы, который находит применение в синтезе фунгицидов — каптана, фталана и других.

Известен способ очистки ПХИМ от монохлористой серы, например, вакуумной перегонкой. Выход до 971, чистота не менее 97 f1)

Однако существование азеотропа в области высоких концентраций монохлористой серы приводит к потерям целевого продукта в легких фракциях и готовый продукт получается с концентрацией основного вещества не более

98ф.

Наиболее близким к предлагаемому является способ очистки ПХИИ от монохлористой серы, полученного при хло" рировании сероуглерода хлором, путем обработки смеси нейтральным или кислым раствором сульфита щелочного или щелочно-земельного металла при охлаждении (+10 С) с последующей перегонкой в вакууме. Выход чистого целевого продукта 80-903 (2)

Недостаток данного способа — необходимость перегонки в вакууме для получения чистого целевого продукта, что в целом усложняет процесс.

Цель изобретения - упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки перхлорметилмеркаптана от монохлористой серы путем обработки смеси водным раствором н триевой соли в качестве натриевой соли серусодержащей кислоты используют сульфид натрия и процесс проводят при 0-20вС, Предпочтительно сульфид натрия используют в виде его 15i-ного водного раствора.

Выход целевого продукта 95-983, содержание основного вещества 99,2Ф.

Реакция разрушения монохлористой серы протекает в водной среде по схеме: 2С12 + Na>S - ZNaC1 + 3S

Выделяющаяся в результате реакции элементарная сера легко отфильтровы51071 2 вается, очищенный раствор хло ида натрия мсжет быть использован при электролитическом получении хлора и каустика. ПХММ при рабочих температурах в реакцию с сульфидом натрия не вступает.

Таким образом, используя сульфид натрия удается полностью разрушить монохлористую серу и сохранить ПХММ

10 Способ очистки ПХМИ позволяет получить продукт, содержащий основного вещества не менее 994, а также отличается от известных способов тем, что образующиеся отходы находят при15 менение в народном хозяйстве.

Способ осуществляется следующим образом.

В четырехгорлую колбу, снабженную эффективной мешалкой, обратным холо20 дильником, термометром и капельной воронкой, загружают смесь 48,5 г

ПХММ и 1,5 r монохлористой серы. Колбу помещают в охлаждающую баню и выдерживают при 0 С. При энергичном о

25 перемешивании из капельной воронки к смеси добавляют 0,87 r сульфида натрия в виде 154-ного водного раствора ° После окончания прилива раствора сернистого натрия смесь выдерживают в течение 1 ч, затем от реакционной массы отфильтровывают элементарную серу (0,97 г). После расслаивания от реакционной смеси отделяют нижний слой, представляющий собой ПХММсырец, который перегоняется в вакуу" ме для освобождения от следовых количеств впаги (или высушивается хлористым капьцием), Выход продукта составляет 974, содержание основного

40 вещества 99,24.

В таблице показаны примеры очистки ПХММ от примеси монохлористой серы обработкой смеси ПХММ - монохлористая сера водным раствором сульфида

45 натрия. Концентрация монохлористой серы в ПХМИ находится в пределах 615, что соответствует реальным промышленным концентрациям бинарной смеси.

Мольное соотношение монохлористая сера:сульфид натрия 1:1.

1051П71

ТемпеИсходные реагенты

Выход ратура реакции, 0С

S,С1, s llXMM, Ф

Ма 5, г

flXMMi г

ПХММ, г

ПХММ, ф серы, г

48,5 1,5

48,5 1,5

0,87 0

0,87 20

47,2

46,7 45,0 5,0

2,88 0

44,2

43,7

43,0

95,0 3,42

99,0

43,3

96,0

99,1

5,27

5,23 5,23

40,9

99,0

П р и м е ч а н и е: В полученном после очистки ПХММ количество примеси монохлористой серы и побочных продуктов находи ся в пределах 1>.

Из приведенных в таблице данных видно, что сульфидная обработка ПХММ, загрязненного примесью монохлористой серы, позволяет получить ПХММ чистотой 99,0-99,24 с выходом продукта

95-983.

Коцентрация водного раствора суль, фида натрия составляет 15, что обесСоставитель Т.Власова

Редактор Н.Кешеля Техред А.Бабинец Корректор В.Бутяга

Заказ 8595/25 Тираж 418 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

45,0 . 5,0

45,0 5,0

42,5 7,5

42,5 7,5

2,88 10 2,88 20

4,33 0

4,33 10 основного вещества в

f1XMM, 3

99,2 97,0 0,97

99, 1 96,0 0,90

99,0 98,0 3,44

99,0 97,о 3,47 печивает получение водной фазы с содержанием хлористого натрия, не превышающим раствормость последнего при рабочей температуре.

Таким образом, предлагаемый способ очистки ПХММ позволяет получить целевой продукт в одну стадию с высоким выходом и хорошим качеством.