Устройство для установки образцов при масс- спектрометрических исследованиях

Устройство для установки образцов при масс- спектрометрических исследованиях

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1, УСТРОЙСТВО ДЛЯ УСТАНОВКИ ОБРАЗЦОВ ПРИ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЯХ поверхности твердого тела, содержащее многогранную призму, на которой расположены держатели образцов , привод и механизм фиксации положения образцов, отличающееся тем, что, с целью повышения точности фиксации положения образца , упрощения конструкции, удобства эксплуатации, механизм фиксации положения образцов содержит барабан с двумя рядами установленных на эксцентриках трехгранных призм, два ограничителя хода в виде двух коаксиальных ступенчатых цилиндров, электрически соединенных с основанием многогранной призмы, стопорный сектор и измерительный электрод, выполненный в виде сектора цилиндра, расположенного между ограничителями хода, и подключенный к измерительной схеме, при этом радиус цилиндрической поверхности стопорного сектора равен расстоянию от точки касания острой грани трехгранной призмы с цилиндрической поверхностью стопорного сектора до его оси вращения. 2. Устройство по п. 1, о т л ичающеес я тем, что оно снабСЛ жено компенсатором хода, выполненным в виде двух встречно-соединенных пружин, расположенных между делительным механизмом и приводом. 3. Устройство по п.п. 1 и 2, о тличаю-щеес я тем, что многогранная призма укреплена на шаровой опоре с регуляторами, выполненными в плоскости, перпендикулярной к оси СП устройства.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ "

H ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3254148/18-21 (22) 24 .02,81 (46) 30.10,83 ° Бюл. )) 40 (72) A.Â. Шабуня и А.Г. Коваль (71) Харьковский ордена Трудового

Красного Знамени и ордена Дружбы Народов государственный университет им. А,И, Горького (53) 621.384 (088. 8) (56) 1. Кожевников C Н. и др. Элементы механизмов. Оборонгиз, 1956, с. 486.

2. Заявка Японии )) 53-48120, кл. G 01 N 27/62, Н 01 ) 39/34, опублик. 1978, (54) (57) 1, УСТРОЙСТВО ДЛЯ УСТАНОВКИ

ОБРАЗЦОВ ПРИ MACC-СПЕКТРОКЕТРИЧЕСКИХ

ИССЛЕДОВАНИЯХ поверхности твердого тела, содержащее многогранную призму, на которой расположены держатели образцов, привод и механизм фиксации положения образцов, о т л и ч а ющ е е с я тем, что, с целью повышения точности фиксации положения образца, упрощения конструкции, удобства эксплуатации, механизм фиксации положения образцов содержит барабан

1(51) Н 01 1 49 04 Н 01 J 49 26 с двумя рядами установленных на эксцентриках трехгранных призм, два ограничителя хода в виде двух коаксиальных ступенчатых цилиндров, электрически соединенных с основа— нием многогранной призмы, стопорный сектор и измерительный электрод, выполненный в виде сектора цилиндра, расположенного между ограничителями хода, и подключенный к измерительной схеме, при этом радиус цилиндрической поверхности стопорного сектора равен расстоянию от точки касания острой грани трехгранной призмы с цилиндрической поверхностью стопорного сектора до его оси вращения.

2. Устройство по и. 1, о т л и- @

Ф ч а ю щ е е с я тем, что оно снабжено компенсатором хода, выполненным в виде двух встречно-соединенных пружин, расположенных между делитель- С ным механизмом и приводом.

3 . .Устройство по и. п. 1 и 2, о тл и ч а ю щ е е с я тем, что многогранная призма укреплена на шаровой опоре с регуляторами, выполненными в плоскости, перпендикулярной к оси устройства, 1081017

Изобретение Относится х физике твердого тела, н частно(.ти к массспектрометрии и может быть исполь О— нано в устройствах для смены образ— цов, находящихся н вакууме или поп, давлением, точной их фиксации и прогрева до заданной температуры в масс-спектрометрах, работающих, н частности по методу вторичной ионной эмиссии.

Изнестно устройство для обра цсв †!О спуск-регулятор с прямым стержнем.

Ходовое колесо имеет два ряда шпилек, расположенных коаксиально, и стер— жень-упор. Под дейстнием груза упор поочередно западает но внешкий и 1с, внутренние ряды шпилек (1)

Недостатком является то, что устройство не дает точного воспроизводства углоной коордикаты из-за неопределенности места контакта, возникающей от геометрических по"решностей (из †формы неравномерности размет— ки центров шпилек и др.), а также отсутствуют приспособления для юстировки образца в пространстве по трем

2. > координатам и точной фиксации образца, Наиболее близким к предла1аемому является масс — с:пектрометр, содержащий многогран кую призму „на которой рас— положены держатели положения образцов,3" привод и механизм фиксации с2) .

Однако данное устройство не HMPåò обратной связи с оператором и не обладает достаточной точностью установления положения обра зца, что ска — 35 эывается на точности измерений массспектров.

Цель изобретения — повышение To÷ности фиксации положения образца, упрощение кокструкции и удобство 40 эксплуатации.

Укаэакная 1ель достигается тем, что устройство для установки обраэ— цов при масс-спектрометрических исследованиях поверхности твердого те- 45 ла, содержащее многогранную призму, на которой расположены держатели Образцов, привод и механизм фиксации положения образцов, механизм фикса— ции положения образцов содержит ба— рабан с двумя рядами установленных на эксцентриках трехгранных призм, два ограничителя хода в виде двух ко. ксиалькых ступенчатых цилиндров, электрически соединенные с оснонанием многогранной призмы, стопорный сектор и измерительный электрод, выполненкый н виде сектора цилиндра, расположенного между ограничителями хода, и подключенный к измерительной схеме,, при этом радиус цилиндрической поверхности стопорного сектора равен расстоянию от точки касания острой грани трехгранной призмы с цилиндрической поверхностью стопорного сектора до его оси вращения. 65

У(трс.йстно т,1кже с1 абжеко комиенcc3тopoM хОла FJFJIIoJIHpк111юм в видР двух вс:тре 1ко — 1единенн11х 11póæHH, pHñположенных между делитpJ)!,н1лм мехаНИЭМОМ И 11РИВОДОМ.

При этом многогранная призма ук— реплека на шаровой опоре с регулятОрами, в ы и О л н Р H H hIM H !1 и л О с 1(О с" 1 и, перпендикулярной к Оси устройства.

На фиг.1 показан продольный разрез по or»; на фиг.2 — разрез А — А на фиг.1; на фиг.3 — н более крупном ма(."штабе элемент точкой фиксации образца; на фиг,4 — разрез Б-Б на фиг.3; на фиг.5 — электриче(.кая.схема предлагаемого устройства.

Устройство содержит многогранную призму 1 с укрепленным на ней держателем ? образца, спиральную пружину

3. (1риэма 1 установлена ка Оси 4, укpå!IJIC нкой ка кронштейне 5 и зафиксированной с помо;1ью фасонной шайбы (. Крс>11111тейк 8 прикреплен к основа— нию 7. Пружика закреплена одним концом к крони1тейну 8 с помощI Fo (=тержня

8, другим — к многогранной призме с пoìî!1ью эакг:епки 9. Па многогран11ой приII!p 1 череэ каждые 30" укреплены нспомога"ельные трехгранкь1е призмы

10 ПОлОжPние КОТОрых МОжет pPI"ули роваться в Определенных пределах, чтo 11oэволяет обеспечить то-1ную уста— новку образца. относительно Оси бом— бардирующегс пучка 1астиц. Трехгран— ная призма 10 опирается 11а цилинд— рическую поверхность стопорного сек— тора 11, 1ри этом Ось цилиндра, 1астью которого EIBJ!яется опорная поверхность

cтс1порнОго сектора, совпадает с осью вращения стопорного сектора 11. Амплитуда колебаний стопорного сектора

11 ограничивается двумя коаксиалько расположенными цилиндрами 12 и 13, ступенчатообразными по образующей и служащими одновременно элементами емкостного датчика номера образца.

Измерительная емкость образуется между поверхностью цилиндра 12 и электродом 14, укрепленным на изолированном выводе 15 нагревателя 16.

ВтОРой конец нагревателя закреплен на стойке 17, соединекной с основа— нием 7. Упор 18 ограничивает продоль— ный поворот многогранной призмы.

Вокруг оси 19, укрепленной на кронштейне 20 (фиг.2), приваренному к оснонанию 7, вращается стопорный сектор 11 . Опорный конец стопорного сектора 11 и основание 21 стопорного сектора с расположенной н не1л осью

19 выполнены из проводящего материала и электрически разделены изоляционной вставкой 22. Основание 7 укреплено на трубе 23, имеющей на нтором конце фланец, вакуумно-плотно соединенный с изоляторами 24 и 25. К изолятору

24 приваривается втулка 26, между

1051617,этой втулкой и фланцем 28 приваривается на вакуум сильфон 27.

На шаровую поверхность фланца

28, служащего базой всего механизма, опирается втулка 29 со сферической поверхностью. Прижим втулки 29 к шаровой поверхности фланца осуществляется с помощью фланца 30, шпилек 31, гаек 32 и пружины 33. На резьбовую часть сферической втулки 29 навертывается разрезная гайка 34, которая 10 скреплена кольцом 35, имеющим четыре равномерно расположенные по окружности выточки, в которые вставлены регулирующие болты 36. На кольце 35 шарнирно закреплены болты 36. Гайка 34 )5 может в кольце 35 свободно вращаться., но не смещается в осевом направлении,,так как установлена стопорная шайба

37. С другой стороны болты 36 проходят в отверстия планок 38 и регулируются гайкой..39. На изоляторе 25 укреплена втулка 40, которая через сильфон 41 сварена со штоком 42. В результате шток 42 вводится в вакуум.

Шток 42 имеет на одном конце шаровое окончание 43, на другом — компенсатор разности хода, состоящий из стержня

44, пружин 45 и 46 и втулки 47. На втулке 40 укреплен стакан 48 с валом

49 и эксцентриком 50. Пружина 51 служит для компенсации давления атмосферы и укреплена на штоке 42 с по- . мощью скобы 52. Шпонка 53 служит для фиксации штока 42 от поворота во .втулке 40 ° Проводником 54 шток соединен со стойкой, которая является N одним иэ выводов 15 нагревателя.

На фиг.2 показаны в другой проекции, чем на фиг,1, следующие детали устройства: многогранная призма 1, кронштейн 5, фасонная шайба б, осно- 40 вание 7, кронштейн 20 и фланец 28.

С целью повышения стабильности воспроизведения угловой координаты при смене образца в делительных зубьях используются два ряда трехгранных 45 призм, расположенных, как указано на фиг.3, где многогранная призма 1, внешний и внутренний ограничители хода — цилиндры 12 и 13, стопорного сектора 11 эксцентриковая шайба 55 для крепления вспомогательных трехгранных призм 10 с помощью винтов

56 и планок 57.

На фиг.4 показано в более крупном масштабе крепление трехгранной призмы 10 на многогранной призме 1 ° Здесь болт 58 и шайба 59 служат для крепления эксцентриковой шайбы 55 на многогранной призме 1.

При регулировке трехгранной призмы 10 добиваются, чтобы плоскость 60 с6 наружного ряда трехгранных призм находилась на касательной к окружности с диаметром О4, а сторона Р нижнего ряда трехгранных призм не долж .на пересекать эту окРужность. я устройство работает следующим об разом.

Образцы устанавливаются на многогранную призму 1 и предварительно юстируются поворотом эксцентриковой шайбы 55 и трехгранной призмы 10 таким образом, чтобы нормаль каждого образца при его верхнем положении совпадала с осью пучка, после чего все. устройство устанавливается в вакуумную камеру масс-спектрометра и на один из образцов направляется пучок первичных ионов. Смена. образцов под пучком происходит путем шагового движения многогранной призмы

1 что осуществляется следующим образом.

Вращательное движение вала 49 пре образуется с помощью эксцентрика 50 в возвратно-поступательное движение штока 42 и передается им в вакуумную камеру на стопорный сектор 11, приводя его в колебательное движение вокруг его оси. При этОм сектор 11 сходит с острой грани трехгранной призмы 10 наружного ряда трехгранных призм и растормаживает многогранную призму 1, которая поворачивается на

1/24 часть полного поворота, до упора в острую грань внутреннего ряда трехгранных призм 10. Возвращение стопора 11 в исходное состояние снова растормаживает многогранную призму до упора на наружном ряду трехгранных призм.

В результате одного возвратнопоступательного движения штока многогранная призма 1 с образцами поворачивается на 1/12 оборота. Положение образца относительно оси пучка бомбардирующих частиц можно менять с помощью гайки 34. При вращении raNки 34 происходит поступательное движение втулки 26, и, следовательно, связанной с ним трубы 23 и основания

7, что, в свою очередь, приводит к смещению образца.

Смещение по осям X u Y достигается путем поворота шаровой опоры втулки 29, болтами 36 и гайками 39, что ведет к перемещению втулки 26, а также связанных с ней жестко всех деталей, в том числе трубы 23 и основания 7, и, следовательно, многогранной призмы 1. Для подачи электрического напряжения на нагреватель и образец, а также для измерения емкости образца относительно окружающих элементов используются те же элементы, что и для передачи механических движений.

Электрическая схема кассеты вместе с наружными элементами, служащими для разделения цепей питания, показана иа фиг.5, где R — сопротивление нагревателяу С„ — паразитная емкость монтажау С вЂ” измерительная емкость обкладки — пластины

1051617 (электрода 14) относительно цилиндра 12 Ь вЂ” индуктивность раэделиАр тельного дросселя внешней схемы! СВ, CS - емкости блокировочных цепей внешней схемы.

Буквами rh 8, L показаны точки подключения кассеты к внешней схеме.

Напряжение 2 кВ подается в клем мы внешней схемы по пути фланец трубы 23, труба 23, основание 7, кронштейн 5, ось 4 многогранная приз- 10 ма 1, держателя образца 2. Корпус камеры подсоединяется к клемме внешней электрической схемы. Низковольтное постоянное напряжение для накала нагревателя и радиочастотный сигнал f5 для измерения емкости нагревателя (С + Си) подается по такому агути:

М стакан 48, шток 42, проводник 54, стойка 17, нагреватель 16, стойка

17, основание 7, труба 23.

Таким образом, предлагаемое уст ройство позволяет производигь юстировку образцов в процессе. работы масс-спектрометра без вскрытия посI леднего, производить нагрев до заданной температуры индивидуально для каждого образца (за счет радиационного нагрева) . Взвод кассеты производится при зарядке. Измерение температуры прсизводится с помощью контактной термопары (тогда вывод на термопару через дополнительный изолятор) либо по сопротивлению нагревателя, времени нагрева и специальной предварительно снятой таблицы.

Внедрение кассеты может дать экономический эффект эа счет уменьшения операционного времени на обслуживание масс-спектрометра (порядка 1 ч на образец), экономии электроэнергии и жидкого азота.

1051617

1052617

1051617

57 у с С номера фие5 Тирак 703 Подписное, ВНИИПИ Государственного комитета .СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, X-35,! Раушская наб., д, 4/5

Заказ 8678/52

Филиал ППП "Патеит", r. Уигород, ул. Проектная, 4

Составитель Н. Алимова

Редактор Ю. Середа Техред A.A÷, Корректор Л. Патай„1