Раствор для наполнения анодных окисных покрытий "плексин" и способ его приготовления

Раствор для наполнения анодных окисных покрытий "плексин" и способ его приготовления

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. Раствор для наполнения йнодных ОКИСНЫХ покрытий, содержащий перекись водорода и воду, отличающийся тем, что, с целью - , повышения пробивного напряжения, сопротивления изоляции и коррозионной стойкости покрытий, он дополнительнаI содержит диоксидифенилсульфон-р нафтол И(А-рксипропионовую кислоту при следующем соотношении компонентов,г: . . Перекись водорода ( раствор)130-200 Диоксидифенилсульфон- (i-нафтол12-20 «(.-О кси про пионовая кислота ()2- ВодаДо 1 л 2. Способ приготовления раствора для наполнения анодных окисных покры тий, включающий разбавление 30%-ного перекиси водорода водой, отличающийся тем, что, g с целью повышения пробивного напряжения , сопротивления изоляции, пр едва (Л рительно раствором перекиси водорода в течение мин при непрерывном перемешивании обрабатыва ют измельченный дйоксидифенилсульфон -р-нафтол, полученную массу выдерживают б течение мин, декантио :п руют, после чего к раствору добавляют ot-оксипропионовую кислоту и д разбавляют водой. ш 9 х

СОН:)З СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) 01) А..ЗСМ) С 25 0 11 18

;- ил т — л-:гг.! k .г „ " "." Я: !.. с:, ) ) . "1 Г """

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И ABTOPCHGMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ 21) 2952280/22-02 (22) 04.07,80 (46) 07,11.83. Бюл. )г 41 (72) Н.И. Симонова, В.А. Касьян, Л.Я. Богорад, Л.К, Кнолова и Л.Д. Иванова (53) 621 357.8(088.8) (56) 1. Федотьев M П. и др. Прикладная электрохимия.,Гослитиздат, Л., 1962, с. 231.

2. Патент США Н 3073760, кл. 204-35, 1963.

3. Авторское свидетельство СССР

1г 449113, кл. С 25 0 11/18, 1ф72.

4. Авторское свидетельство СССР

И 436889, кл. С 25 0 11/18; 1972; (54) РАСТВОР ДЛЯ,НАПОЛНЕНИЯ АНОДНЫХ

ОКИСНЫХ ПОКРЫТИЙ ".ПЛЕКСИН" И СПОСОБ

ЕГО ПРИГОТОВЛЕНИЯ, (57).1. Раствор для наполнения Ьнодных окисных покрытий, содержащий перекись водорода и воду, о т л ичающий с я тем, что, с цельюповышения пробивного напряжения, со" противления изоляции и коррозионной стойкости гюкрытий, он дополнительно:

I содержит диоксидифенилсульфон- )наф" тол и L"оксипропионовую кислоту при . следующем соотношении компонентов,г: .. Перекись .водорода (303,»ный раствор) 130"200

Диоксидифенилсульфон-Р-нафтол 12" 20

А" О кси про пионо вая кислота (404-ная) 2-4

Вода До1л

2. Способ приготовления раствора для наполнения анодных окисных гюкрытий; включающий разбавление 303-ного раствора перекиси водорода водой, отличающийся тем, что, с целью повышения пробивного напряже- Я ния., сопротивления изоляции, предварительно 303-ным раствором перекиси водорода в течение 40"60 мин при непрерывном перемешивании обрабатыва ют измельченный дйоксидифенилсульфон

-)-нафтол, полученную массу выдерживают. в течение 30-40 мин, декантируют, после чего к раствору добавляют К-оксипропионовую кислоту и разбавляют водой.

10 > %8

Изобретение относится к химической обработ,ке металлов, B частности к уплотнение анодно-окисных пленок на алюминии и его сплавах.

Известен способ уплотнения окис"

v ных пленок в диотиллированнои воде при 95-98 С в течение 30 мин в раст- . воре бихромата калия в том же темпет рном интервале в течение ратурном

Известно уплютнение пленки д в во -,10 ном рас творе карбоновой кислоты и щеОООС 2 лочного металла при 90-100 С Я . все эти способы позволяют

Однако все получать на а алюминиевых литейных спла вах пленки с с пробивным напряжением 15 не выше 400-500 В.

Известен также раствор для уплотнения анодно-окисных пленок, содер20"30 г на жащий ащий танин в количестве

1 ллированной воды. Уплотне- 20 л дисти

О ние ведут при 95-100 С (31.

Пленки, уплотненные в этом раство е обладают высоким сопрот ивлеворе, о ла нием изоляции (от 50 мОм до о о ) однако низкой твердостью (порядка 220" 25

70 /мм ) вследствие разрыхления

К оме пленки при кипении раствора. роме того, применение этого раствора в промышленности ограничено, так как танин используется в медицине. 30

I о

Наиболее близким к предлагаемому

flo технической сущности является раствор, содержащий перекись водорода в количестве 150-200 мл на 1 л дистиллированной воды. Уплотнение про изводится при 18-25 С. Окисные пленки, уплотненные в этом растворе, обладают высокой (до 600 кг/мм2) твер1000" достык и пробивным напряжением - 40

1200 8 (4). !

Однако сопротивление изоляции колеблется в отдельных точках поверхности от 0,8 до 500 мОм, а после проведения климатических испытаний может в, некоторых точках быть равным нулю.

Кроме того, уплотнение в этом растворе не обеспечивает коррозионной стойкости тонких ($-12 мкм) защитнодекоративных анодно-окисных покрытий.

Неприемлем этот раствор и для деталей с грубой обработкой поверхности.

Известен также способ приготовления раствора для наполнения анодных окисных покрытии, содержащего и р е- 55 кись водорода и воду, который вклю" чает разб вление 30,-ного раствора перекиси водорода водой 141, Цель изобретежия - повышение пробивного напряжения, сопротивления изоляции и коррозионной стойкости покрытий.

Указанная цель достигается тем, что раствор для наполнения анодных окисных покрытий "Плексин", содержащий перекись водорода и воду, дополнительно содержит диоксидифенилсульфон-Р-нафтол и <-оксипропионовую кислоту при следующем соотношении компонентов, г:

Перекись водорода (304-ный раствор) 130-200

Диоксидифенилсульфон-Р-нафтол 12-20

ot,"Оксипропионовая кислота (403-ная) 2"4

Вода До 1 л

При этом способ приготовления раст:Bopa для наполнения анодных окисиых покрытий, включающий разбавление 304" ного раствора перекиси водорода водой, характеризуется,тем, что предварительно 303-ным раствором перекиси водорода в течение 4060 мин при непрерывном перемешивании обрабатывают измельченный диоксидифенилсульфон-(-нафтол, полученную массу выдерживают в течение 3040 мин, декантируют, после чего к раствору добавляютоь -оксипропионовую кислоту и разбавляют водой, Диоксидифенилсульфон-Р-нафтол (БНС) является синтетическим дубителем (ОСТ 17-4"70).

06 -Оксипропионовая кислота является антисептиком для дубителей на ос» нове танидов (в данном случае 6HC) и препятствует процессу брожения и появлению бурой плесенй, что повыша- ет коррозйонную стойкость покрытий при эксплуатации и способствует замедлению разрушения покрытия .по вре мени. Кроме того,.е6 -оксипропионовая кислота, взаимодействуя с БНС и пере" кисью водорода, сапособствует .получе-, нию однородной массы, растворяющей» ся в дистиллированной воде и обеспечивающей анодно-окисным покрытиям при уплотнении комплекс защитных и. специальных свойств.

Синтетический дубитель БНС в соединении с перекисью водорода и К -оксипропионовой кислотой образует раствор, который обладает высокой проникающей способностью и под воздействием капиллярных сил заполняет поры окисной пленки, образуя гидрофобно1052568

3 полимерные "пробки". При этом, благодаря наличию перекиси водорода в растворе, процесс полимеризации и заполнение flop происходит при комнатной температуре. 5

Наполнение пленок осуществляют путем погружения детали с анодноокисным покрытием в раствор для. уплотнения и выдержки в течение 3040 мин при комнатной температуре, . 10

Раствор. для наполнения готовят следующим образом.

В эмалированную емкость загружают 12-20 г размельченного БНС и туда же осторожно, небольшими пор- 15 циями, в течение 40-60 мин вводят

130-200 г перекиси водорода при непрерывном перемешивании, затем выдер. живают в течение 40-60 мин, Раствор декантируют, а осадок удаляют, В де" кантированный раствор вводят 2-4 r

М&оксипропионовой кислоты (рН при .этом устанавливается в пределах 2,73,3). Полученный продукт доводят дистиллированной водой до объема 1 л. р5

Удаленный осадок состоит из эолы и ионов нерастворимых металлов, входящих в БНС по ОСТ 17-4-70 в коли" честве: эола - 24, нерастворимые металлы - 13.

Приготовленный другим способом раствор неоднороден по составу, не обеспечивает предъявляемых к нему требований и не придает окисным пленкам при наполнении их комплекса свойств.

Выбор концентрации БНС обусловлен

35 тем, что при концентрации 12 r/ë анодно-окисные покрытия обладают низкими электроизоляционными свойствами и коррозионной стойкостью, тогда как увеличение содержания ) 20 г/л приводит к выпадению БНС в осадок, и результаты по электрической проч- . ности пленок не стабильны. При уменьшении концентрации перекиси водорода

45 в растворе процесс уплотнения пленок замедляется, причем появляется неравномерность пленки по составу и свойствам. При более высоких концентрациях перекиси водорода снижается корроэионная стойкость покрытий, Уве- 50 личение концентрации и .-оксипропионовой кислоты 4 г/л приводит к подтравливанию пленок, а при уменьшении концентрации этого компонента с 2 г/л .. пленки при уплотнении получаются рыхлыми, некачественными, с ниэ,кими электроизоляционными свойствами и твердостью.

Пример. Предлагаемым способом готовят несколько растворов для наполнения анодных окисных пленок, состав которых приведен в табл. 1. Для сравнения готовят растворы известных составов f3) и (41.

После наполнения определяется профивное напряжение пленок, сопротивление изоляции, микротвердость и коррозионная стойкость. Величина пробивного напряжения определяется в соответствии с ГОСТ 9.302-79 на установке ЗПУ-1500У.

Электрическое сопротивление изоляции анодно-окисных покрытий замеря" ется на приборе мегометр на 1000 В

1000 мегом. Микротвердость покрытий определяется на приборе ПМТ-3 в соответствии с ГОСТ 9450-60.

Толщина пленок определяется химическим способом (методом растворения окисной пленки), контрольные замеры проводятся металло графическим способом путем изготовления шлифа поперечного сечения в соответствии с

ГОСТ 9.302-79.

Степень наполнения окисной пленки определяется путем погружения детали в раствор состава, г/л:

Уксусная кислота 60

Сернокислая медь 4

Хлористый цинк 15

В местах пор медь цементируется и поверхность окрашивается в темнокоричневый цвет.

Коррозионная стойкость определяется в соответствии с ГОСТ 9.054-75: теплоустойчивость при t = +80 С4 ч; холодоустойчивость при to

= =60 С - 4 ч; цикличность (температура +80 С, -60 С по два часа) о

: 3 цикла; влагоустойчивость при 40 С.; и относительной влажности 983 " в течение 56 сут, Полученные результаты для примеров 1-6 представлены соответственно в таблицах 2-7.

Как видно из приведенных данных, анодно-окисные пленки, уплотненные в водном растворе "Плексин", обладают: пробивным-напряжением 1500 В, сопротивлением изоляции сЛ, твердостью порядка 500-620 кг/мм высоЯ, кой коррозионной стойкостью при маленьких (8-14) и больших (50- 180 мкм) толщинах, т.е. изобретение позволяет пювысить пробивное напряжение, сопротивление изоляции и коррозионную

1052568

В S стойкость анодных окисных покрытий на алюминии и его сплавах, в том числе и литейных с высоким и низким классом шероховатости, что позволяет исп технической и других отраслях промышленности.

Экономическая эффективность составляет 9,0 руб/м2 анодированной ользовать изобретение в электро- 5 поверхности.

Таблица l

Содержание, г/л по примерам

Компоненты раствора

3. " 5 б

Перекись водорода (303-ная) 187

17,5

130 135

12 13

200

БНС

4,-0ксипропионовая кислота

2 2,5

Танин

Таблица 2

Свойства пленки

Толщина

Режим, уплотнения. Продолжительность мин пленки, мкм

Электроизоляционные пленки

120,5 1200 200-500

540

АМГ

124 1050 200-500 564

АМЦ 18

АЛ9 18

АЛ27 18

65 530 0,8-500 600 4 Мало стойко

70 500 .4"500 602 4

Тонкослойные, защитно-декоративные пленки

3 Не стойко

° В 3

60 . 7

60 10

60 15

60 12

АМГ 18

АМЦ 18

АЛ9 18

АЛ27 18

«

« 1

«н«

Материал детали

Температура раствора, ОС

Пробивное напряжение, В

Сопроти вление изоля-, ции, мОм

Иикротвер" дост ь кг/мм

Коррозионная стойкость в баллах по РМ0 17-8-65

6 Удовлетворительно стойко

1052568

Т а б л и ц а т

Режим уплотнения

Своиства пленки

Толщина

Коррозионная стойкость в баллах по РМО 17-18-65

Микротвердост ь кг/мм

ПродолжительСопротив" ние изолв ции, мОм пленки, мкм вость, мин

Электроизоляционные пленки 220

220

> 500 250

800 270

10 Вполне стойко

30 119 1020

30 127 980

30 65 650

30 68 600

АМГ 1 00

АМЦ 100

АЛ9 100

АЛ27 100

Тонкослойные, защитно-.декоративные

30 6 пленки

АМГ 100

9 Вполне стойко

30 10

АМЦ 100

АЛ9 100

АН27 100

30 14

Таблица 4

Свойства пленки

Режим уплотнения

Сопротив- Микроление тверизоляции, дость мОм кг/мм

Проби вное напряжение, В

Темпе" Продолратура жительраство-. ность, ра,0С мин

Злектроизоляционные пленки

>1500

1420 АМГ . 18

АМЦ 18

АЛ9 18

АЛ27 18

525 10 Вполне стойко

5"7 10

580 9

30 120

30 110

30 80

30 80

1112

572 10

1115

Тонкослойные, защитно-декоративные пленки

8 Хороао стойко

30 14

30 14

АИГ 23

АМЦ 23

АЛ9 23

АЛ27 23

3.0 9

30 12

Материал детали

Материал детали

Температура раствора, ОС

Толщина пленки ° мкм

Пробивое апряение, В

9

Коррозионная стойкость в балах по РМО I 7-18-65

1052568

Таблица 5

Свойства пленки

Толщина

Режим уплотнения

Коррозионная стойкость в баллах

re PHO 17»18»65

Сопротивление изоля.

Пробив" ное напряжение, В пленки, мкм ции, мОм

Электроизоляционные пленки

530 10 Вполне стойко

АМГ 18

АМЦ 18

АИ8 18

АЛ27 18

1500 (1500

1000

30 115

550 9

600 I0

30 107

30 64,5

30 71

600 9

Тонкослойные, защитно-декоративные пленки

30 12

30 8

30 11

30 10

АМГ 22

АМЦ 22

АЛ9 22

AJI27 22

Таблица 6

»

Режим уплотнения

Мате- Продолжириал тельдета-- ность, ли мин м «»» » «а

Свойства пленки

Толщина пленки, мкм

Микро- Коррозионная твер- стойкость дость, в баллах кгlмм - no PNO 17-18»65

Электроизоляционные пленки

115 1500 520

107 1500 550

65 1025 584

71 1000 600

АМГ 20

АМЦ 20

АЛ9 20

АЛ27 20

10 Вполне стойко

l1»

«!!«

Тонкослойные, защитно-декоративные пленки

7 Хорошо стойко

20

АМГ

20

«

Материал детали

АМЦ

АЛ9

АЛ27

Температура раство" ра 0С

Температура раствора, С

Продолжительност ь мин

12

14

Пробивное напряжение, В

Сопротивление изоляции мОм

Микротвердость, кг/мм

8 Хорошо стойко

7

»!!»

7 !!»

1!»

i 0 >) А(1

<" ница 7

Свойства пл нки

ТолшиРежим уплотнения на

Пробивное

СопротивлеПродолжитепьплен-. ки, мкм напряжение, В ность, мин ние изоля ции, мОм

10 Вполне стоико

АМГ 20

АМЦ 20

А"9 20

АЛ27 20

25 64

25 80

1000 с 580 9

1110 с 570 9

Тонкослойные, защитно-декоративные покрытия

АМГ 20

8 Хорошо стойко

АМЦ 20

АЛ9 20

АЛ27 20

8 «и»

Составитель Л. Казакова

Редактор С. Лисина Техред.T;Маточка. Корректор r. Решетник

Тираж 643 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, N-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 8799/20

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул Проектная, 4

Мате" риал детали

Темпе» ратура раствора, С

Микротвердость, г-/ мм 7.

Электроизоляционные покрытия

122,5, 1500, с э 520

114 1496, . с э 520

Коррозионная стойкость в баллах по РМО

17-18-65