Устройство для измерения концентрации газа
Иллюстрации
Реферат
УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ГАЗА, содержащее последовательно расположенные в. вакуумной камере источник ионов, анализатор и Коллектор, о т л и.4 а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности измерений, на внутренние поверхности вакуумной камеры последовательно нанесены диэлектрические и электропро .водящие пленки, снабженные металлизированными участками с выводами, подключенные к источнику питания,
„„SU„„. А
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
1(5Ц Н 01 J 49/26) 6 01 N 27/62
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ *
1 ф г
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЦЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21 ) 331008 3/18-21 (22) 25.06.81 (46) 07. 11. 83. Бюл. М 41 (72) В.Х. Тесленко (53) 621.384(088.8) (56) 1. Koning H., Helmut G. Uber
dQnne .aus Kohlenwasserstaffen durch
Electron ип oder Jounbeschus gebil,—
dete Sch1chten. Ее1 вспт1йt тШ
Physik. 1951, 129, Р 05, 491.
2. Сысоев A.A;, Чупахин М.С. Введение в масс-спектрометрию. М., 1977, с. 141-144 (прототип),. (54) (57) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ ГАЗАр содержащее последовательно. расположенные в вакуумной камере источник ионов, анализатор и коллектор, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности измерений, на внутренние поверхности вакуумной камеры последовательно нанесены дизлектрические и злектропро" .водящие пленки, снабженные металлизированными участками с выводами, подключенные к источнику питания.
1053186
Изобретение относится к технической физике и может быть использовано в устройствах для контроля состава газовой среды в масс-спектрометрии и хроматографии.
Известны масс-спектрометры, хрома- 5 тографы, предназначенные для качественного и количественного .анализа га- зовой среды, на внутренних поверхностях которых образуются полупроводниковые пленки из адсорбированяого га" за (1) . .Этими приборами производится воздействие длительной электронной и . ионной бомбардировки на металличес" кие поверхности и исследуются причины образования полупроводниковых углеродистых пленок. Эти условия как раз имеют место в ионизационной камере и на других электродах ионного источника. При достаточной толщи- 2д» не этих пленок на них образуются связанные заряды, и эффективный потенциал, создаваемый электродом, может сильно отличаться от поданного потенциала. Наибольшее значение это явление имеет в ионизационной камере, где приложенные потенциалы относи-, тельно малы, Заряды, накапливающиеся на полупроводниковых пленках, нестабильны и могут блуждать по новерхнос" ти пленки. Действие этих блуждающих полей искажает как электронный, так. и ионный пучки и может привести к беспорядочному дрейфу ионных токов в пределах нескольких десятков про" центов, а нри сильном эффекте. и об- . З5 щей потере чувстэительности.
При анализе соединений, проявляющих большую склонность к адсорбции, преобладающую роль начинают играть сорбционные процессы, которыми свя- 4р .заны эффекты памятй . удаление из прибора таких соединений протекает. медленно и скорость откачки, подчи-: няющаяся экспоненциальному закону„ становится крайне низкой. Вследст-. 45 вие этого полярные соединения, адсорбционные .в значительных количествах.во.время записи спектров, десорбируются со стенок прибора в течение продолжительного времени. При запус- 5p ке очередного образца адсорбирован ные ранее соединения вытесняются с поверхности, что приводит к искажению масс-спектра этого образца. Наложение масс-спектра десорбированиого продукта на спектр исследуемого образца не поддается учету. Осложне ния возникают. при анализе всех кис» . лородсодержащих соединений, Наиболер близким к предлагаемому является масс-спектрометр, в котором его датчик состоит иэ последовательно расположенных ионного источника, анализатора и коллектора конов, расположенных в вакуумной камере (2) ° 65
Однако в процессе работы на аноде ионного источника и электродах анализатора образуются. полупроводнико- вые пленки, которые приводят к потере чувствительности прибора. Для восстановления необходимо механическое удаление пленок. Адсорбированные на поверхностях электродов гази, напускаемые в процессе газового анализа, обладают памятью, что приводит к искажению контролируемого газового состава. В связи с этим возникает проблема ослабления "памяти масс-спектрометра к предыдущему анализируемому объекту, а также исключе- . ние возможности образовани» полупроводниковых пленок.
Цель изобретения " повышение точности измерений путем снижения па- мяти прибора и исключение образования полупроводниковых пленок.
Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для измерения кон" центрации газа, содержащем последовательно расположенные в вакуумной ка" мере источник ионов, анализатор и коллектор, на внутренние поверхностИ вакуумной камеры. последовательно нанесены диэлектрические и электропро-. водящие 9ленки, снабженные металлизированными участками с выводами., подключенные к источнику питания.
На фиг. 1 - 3.изображены электро« ды, в которых на металлическую поверхность 1 или предварительно нане- .. сенный на нее слой. металла, например хром, имеющего хорошую адгезию, нанесен изоляционный слой 2, который может быть изготовлен вакуумным напылением моноокиси кремния, или.оки.си металла, например окись хрома, затем нанесен проводящий слой 3 иэ металла, например никель, вольфрам, молибден. Для прогрева электрическим током на края цилиндрической проводящей пленки нанесены слой металла, к которым подсоединяются электрические выводы 4.
На фиг. 2 изображен. электрод круглого сечения, в котором электрические
,выводЫ 4 расположены вдоль цилиндрической поверхности1 на фиг, 3плоский электрод> на фиг. 4 .- пример выполнения прогреваемых диафрагм.
На.металлическом основании 1 на- несен слой 2 изоляции, а затем проводящий слой 3 с электрическими выводами 4. При необходимости слои
Могут быть нанесены и с другой сторо.ны диафрагм.
На внутренние поверхности ионного источника, в том числе на поверхности, образукщие входную и выходную диафрагмы, наносят тонкий слоя электроиэоляционной пленки, например моно" окись кремния или окиси металла, например окись хрома, затем поверх °
" фф5318б тонкого электроизоляционного слоя наносят тонкий проводящий слой, при,. . чем на крайние участки наносят слой металла, к которым подключают выво". ды. В качестве проводящих пленок ис-. пользуются высокоомные материалы, например молибден, никель и др. Иогут. быть применены и другие матеркалы в случае использования источника для анализов газов, не пригодных по физико-химическим свойствам к примене-1О нию высокоомных материалов.
С целью улучшения адгезии наносимых на поверхности пленок электроды ионного источника, анализатора масс- . спектрометра последовательно покры-, 15 ваются слоем хрома, окисью металла или диэлектрическим материалом, за-. тем йаносится металлический слой.сэлектрическими выводами. . Электроды анализатора масс-спектрометра, которые запитывают высоко-, частотным напряжением, подключают к электрическому источнику через высокочастотный дроссель. Выводы про" водяцих пленок подключают к управля-: gg емым импульсным источникам питания, которые обеспечивают импульсный IIpoгрев пленок в течение короткого времени. Тонкий слой изоляции. позволяет . произвести нагрев проводящего слоя в течение короткого интервала време« ни Т=0,1/2 с, от маломощного источника питания.
Примером изготовления тонких изо-. ляционных и проводяцих пленок,.а также слоя металла на концах является вакуумное напыление.
Облучение конденсируемого вещест. ва..потоком электронов в поперечном сечении позволяет получить тонкие слои с высокой адгезивй пленок к по- .40 вврхности конструкции.
Рекомендуемые скорости кондея сации вещества иа поверхности конструкций 1-10 A/ci плотность
:электронного пучка в поперечном 45 сечении испарявмого потока 0,5,2 @ah/см для проводящего слоя и энергия электронного пучка 100-300 эВ, Режим работы масс-cIIextpoxexpa . эакщочавтся s следукв ем.
Иеаде записи одно о или несколько .спектров перекрывают напуск анализи-. руемого гаэа и по проводящей пленке пропускают один или несколько имйульсов-.тока для нагрева до 100-350 С, в зависимости от анализируемого газа.
: 5
В зависимости от толцины проводящей плевки, которая может быть.выполнена от.100-200.A до нескольких вак-. рон„ последняя в ъвчвиие короткого интервала времени эа.счет импульсно-.вО го тока нагревается Й осуществляется десорбция адсорбнрованного ранев на поверхность пленки газа. После прохождения одного или нескольких им»
Ф пульсов тока проводящая пленка за счет малой толщины изоляционного слоя, быстро охлаждается и одновременно в процессе записи спектра масс осуществляется адсорбция газов, напускаемых в зону ионизации.
Время охлаждения проводящей пленки зависит от толщины и материала изоляционного слоя, который может быть выполнен от нескольких сотен ангстрем до десятков микрон, и составляет от 0,1 с.до нескольких.десятков секунд.
Периодическое обезгаживание поверхностей исключает образование полупроводниковых пленок и приводит . к анижению памяти масс-спектроме тра.
В качестве проводящих пленок могут быть использованы металлы с высоким сопротивлением, которые не обладают геттерным действием, легко напыляются в вакууме, хорошо поддаются удалению (десорбции) .газа в вакууме. В качестве металлов проводящих пленок можно использовать Nl (Т.пл. 1452 С)g W (Т.пл. 3380 C);
Мо (Т.пл. 2630 С).
Иасса прогреваемой пленки толщиной несколько сотен ангстрем в 104106 раз меньше массы аналитической части устройства.
Количество тепла, которое выделяется при нагревании пленки, определяется по форМуле
q= пар(т,-т, где m - масса пленки, кг
С - теплоемкость пленки, Дж/кг, Ку
Т - температура нагрева плен1 ки Ку, Т вЂ” температура окружакцей сре2 .дыр Ке ,Цля IIporpesa устройства предложен-. ным способом требуются мощности в несколько Вт, время обезгаживания
0,1-2 с, остывание 1-3 мин. Остывание при частном периодическом обезгаживании внутренних поверхностей ионного источника, анализатора массапектрометра практически полупроводйиковыХ пленок не образуется, Важнейшим параметром основного узла масс-спвктрометра ионного источника является отсутствие памяти и полупроводниковых пленок. Это позволяет проводить количественный анализ контролируемой газовой смеси.и увеличить ресурс работы прибОра. учитывая высокий уровень производ- - . ства микроэлектроники, и использова« йие .суцествуюцей технологии позволяет реализовать предложенное техническое решение в масс-спектрометрах с повышенным ресурсом непрерывной ра боты.
1,1053186
ВНПИПИ Заказ 8884/51 ТиРаж 703" Подписное
Филиал ППП "Патент", r.Óæãoðîä,óë.Проектная,4.