Способ извлечения фосфора из шлама
Иллюстрации
Показать всеРеферат
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ФОСФОРА ИЗ ШЛАМОВ путем обработки их азотной кислотой при температуре выше температуры плавления фосфора, отличающий,с я тем, что, с целью повышения чистоты продукта за счет снижения содержания в нем органических веществ и тяжелых металлов, используют 5-30%-ную азотную кислоту и обработку ведут при массовом соотношении шлама и кислоты 1:
СОЮЗ С06ЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (192 (И2.
3(512 С 01 В 25 /01 описяник изоБ ятЕНия
ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21 ) 3415774/23-26 (22) 29.03.32 (46) 15.11.83. Бюл. Р 42 (72) И.С.Никандров, С.И.Смирнов и С.Е.Когтев (71) Горьковский ордена Трудового
Красного Знамени политехнический институт им.A.A.Æäàíoâà (53) 661.631(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР
1: 701934, кл. С 01 В 21/38, С 01 В 25/20, 1977.
2. Авторское свидетельство СССР
9 865786, кл. С 01 В 25/01, 1980 ° (54) (57) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ФОСФОРА
ИЗ ШЛАМОВ путем обработки их азотной кислотой при температуре выше температуры плавления фосфора, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта за счет снижения содержания в нем органических веществ и тяжелых металлов, используют 5-30%-ную азотную кислоту и обработку ведут при массовом соотношении шлама и кислоты 1:(0,6-1).
1054295
Изобретение относится к способам переработки шламов и может быть использовано в производстве элементарного Фосфора и Фосфорсодержащих соединений.
Известен способ. извлечения фосФора нз шламов путем их обработки кОнцентрирОВаннОй аэОтнОй кислОтой (1).
Нецостатками данного способа являются извлечение фосфора в виде растворенных фосфорных кислот, получаемая смесь кислот значительно загрязнена солями и нерастворимым остатком, значительная скорость кор- 15 розин используемой аппаратуры.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ извлечения фосфора из шламов путем обработки шлама хлорорганическим реагентом в смеси с азотной кислотой или ее солями при весовом соотношении хлорорганический реагент: азотная кислота или ее соли: фосФор равном 7-8 : (0,05-0,07):1 или по отношению к шламу (4,2-4,8):
:(0,030-0,0421: 1 . Процесс ведут при температуре выше температуры плавления фосфора. Ступень извлечения Фосфора 90-97% (21 .
Недостатками известного способа являются необходимость использования значительного колиЧества экстрагента и невоэмо>кность полного извлечения из шлама, а также много- 35 стаднйность процесса. Выделенный Фосфор содержит до 0,656Ъ органических веществ и до 0,070% тяжелых металлов, что делает его непригод-. ным для производства большинства про-4п дуктов без предварительной очистки.
Цель изобретения — повышение чистоты продукта.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу извлечения фосфора иэ шламов используют
5-30%-ную азотную кисдоту и Обработку ведут при массовом соотношении шлама н кислоты 1 з(О,б-ф
Пример 1. 0,05. кг шлама, содержащего 60% фосфора, обрабатывают 5%-ной азотной кислотой в количестве 0,05 кг (весовое соотношение шлам : кислота равно 1:1) . Кратность использования кислоты составляет 1, температура 373 К. Суспенэню переме- 55 шивают в течение 30 мин. Время отстаивания фосфора 4-5 мин. Получено
0,02322 кг фосфора, степень извлечения Фосфора в элементарном виде
77,4Т. Во вторичный шлам пЕреходит, 60
19,4% элементарного фосфора, окисляется до Фосфорных кислот (в виде
Р 0 ) 3,2Ъ. Выделенный фосфор содержит
0,173% органических веществ и 0,004% тяжелых металлов.
П р н м е р 2, 0,05 кг шлама, содержащего 24,4% фосфора, обрабатывают
30%-ной азотной кислотой в количестве 0,05 кг (весовое соотношение шлам: кислота равно 1:1) . Кратность использования кислоты составляет 1, .температура 333 К. Суспензию перемешивают в течение 3 мин. Время отстаивания
Фосфора 4-5 мин. Получено 0,01214 кг фосфора. Степень извлечения Фосфора в элементарном виде 99,5%. ВО вторич-. ный шпам переходит 0% элементарного фосфора, окисляется до фосфорных кислот (в виде РуО ) 0,5%. Выделенный фосфор содержит 0,097% органических веществ и менее 0,0013 тяжелых металлов.
Пример 3. 0,05 кг шлама, содержащего 68% фосфора, обрабатывают
30%-ной азотной кислотой в количестве 0,03 кг (весовое соотношение шлам кислота равно 1: 0, 6)1.Кратность использования кислоты составляет 1; темпераутра 333 К. Суспензию перемешивают в течейие 3 мин. Время отстаивания фосфора 4-5 мин. Получено 0,03376 кг фосфора. Степень извлечения фосфора в элементарном виде 99,3%. Во вторичный шлам переходит 0% элементарного фосфора, окисляется до фосфорных кислот (в виде Р 0 1.0,7Ъ. Выделенный
Фосфор содержит до 0,0803 органических веществ и менее 0,001 тяжелых металлов.
Пример 4. 0,05 кг шлама, содержащего 60% фосфора, обрабатывают
ЗОЪ-ной азотной кислотой в количестве 0,04 кг (весовое соотношение шлам." кислота равно 1:0,8),. Кратность: использования кислоты составляет 1, температура 333 К. Суспензию перемешивают в течение 5 мнн. Время отстаивания фосфора 4-5 мин. Получено
0,02958 кг фосфора. Степень извлечения фосфора в элементарном виде
98,6В. Во вторичный шлам переходит
ОВ элементарного фосфора, окисляется до фосфорных кислоты (в виде
PyO ) 1,4В. Выделенный фосфор содержит 0,110В органических веществ и менее 0,001% тяжелых металлов.
Влияние режима процесса на показатели извлечения фосфора из шламов показано в таблице.
Предлагаемый способ позволяет перерабатывать богатые фосфорные шламы 30-80%} с высокой чистотой полученного Фосфора. Себестоимоств переработки шламов снижается в
4 раза.
1054295
r Концентрация кислоты
Количество окисленного фосфора,Ь
Степень извлечения фосфора из шлама, Ь
Содержание в фосфоре, мас.Ь
Температура
Соотношеwe шлам: кислота тяже.лых металлов органических веществ
0,102
5,7
94,3
0,001
333
1:1,1
2,2 а
3,2
372
0,364 0,009
19 5
77,4
373
91,7
8,3
353
3,6
96,4
333
2,0
98,0
333
0,5
99 5
333
9,3
90,7
333
1,4
98,6
333
373
4,7
86,0
2,1
70,1
333, 333
0,7
9.9, 3
232
3,2
21,5
333
О, 202 0,003 88, 1
1,0
Составитель Г.Целищев
Техред Т.Маточка Корректор Г.Решетник л
Редактор М.Дылын -=„„
Заказэ 90 21/27 тираж 472 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, X-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4
1и0,8
1:0 6
1!0,6
1:0,6
130ie
1:0,5
0,173
0,100
0 102
0,151
О, 097
0,079
0,110
0,168
О, 351
0,080
0,376
0,004
0,001
0,001
0,003
0,001
0,001
0,001
0,003
0,010
0,001
0,009