Способ получения оксиметилфурфурола

Способ получения оксиметилфурфурола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИКЕТИЛФУРФУРОЛА гидролизом 30-35%-ного водного раствора сахарозы при 130135°С в автоклаве в присутствии катализатора , отличаюшийс я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и уменьшения продолжительности, процесса, в качестве катализатораиспользуют оксохлорид циркония ZrOCl28H20, взятый в количестве 5-6% от массы сухого сырья.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

3щ> С 07 D 307/40

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3426365/23-04 (22) 13.04.82 (46) 15 ° 11.83. Бюл. 9 42 (72) Б.И. Крупенский (71) Ухтинский индустриальный институт (53) 547.722. 07(088.8) (56) 1. Патент США Р 2750394, кл. 260-347.9, опублик. 1956.

2. Ву W.И. Ha@orth апс1 W.G.М,jones.

The conversion cf Sucrose into Furan

Compounds. РагС I ° 5-Hydroxymethylfurfuraldehyde and somå Dårivà ives.—

Chem. Бос.," 1944, с. 667 (прототип), „„SU„„1054349 A (54 ) (57 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИМЕТИЛ"

ФУРФУРОЛОМ гидролизом 30-35%-ного водного раствора сахарозы гри 130135 С в автоклаве в присутствии катализатора, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и уменьшения продолжительности. процесса, в качестве катализатора. используют оксохлорид циркония Zl ÎÑ12 8Н20, взятый в количестве 5-6В от массы сухого сырья.

1054349

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения оксиметилфурфурола, используемого для синтеза эфиров, гликолей, диальдегидов, применяемых при получении поверхностно-активных веществ, 5 смол, пластификаторов, а также полимеров, стойких к действию кислот и щелочей.

Известен способ получения оксиметилфурфурола гидролизом сахарозы 10 при 130-225 С в присутствии в качестве катализатора смеси ZnC12 или

А1C1> с минеральной кислотой в среде бутанола 1 ).

ОднакО этот способ характериэуется недостаточно высоким выходом целевого продукта (40% }, использованием в качестве растворителя ядовитого вещества — бутанола.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения оксиметилфурфурола гидролизом

25-35%-ного водного раствора сахарозы при 125-150 С в автоклаве в при присутствии в качестве катализатора щавелевой кислоты Г2 ).

Недостатками данного способа являются сравнительно невысокий выход целевого продукта (n 27%) и длительность процесса 2-2,5 ч 30

Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта и уменьшение продолжительности процесса.

Показатели

Пример

1,8

1,8

1,8

1,8

150

150

150

25

12,8

12,8

8,80

64,0

64,0

44,0

4 8

П р и м е ч а н и е . Масса раствора 5 0 0 r. це н тра ции приводит к усилению полимв ри зацион ных процессов, в ре з ул ь тате которых образуются жел ео бра э ные

Концентрация ZrOC12 ВН2О,Ъ

Температура,0C

Концентрация сахароэы, %

Продолжительность процесса, мин

Концентрация оксиметилфурфурола в гидролизате, Ъ 5, 32

Масса полученного оксиметилфурфурола, г 26,6

Выход оксиметилфурфурола,Ъ от теоретического 47

Количество катализатора (5-6Ъ от массы сухого сырья ) является существенным, так как повышение конЦель достигается тем, что согласно способу получения оксиметилфурфурола гидролиэом 30-35Ъ-ным водным раствором сахарозы при 130-150 C в автоклаве в присутствии катализатора, в качестве катализатора использч т оксохлорид циркония ЕпОС12 ЬН О, взятый в количестве 5-6% от массы сухого сырья.

Оксиметилфурфурол выделяют экстракцией этилацетатом с последующей отгонкой растворителя. Выход оксиметилфурфурола достигает 50Ъ от теоретического. Время процесса 15-90 мин.

Пример 1. 200 r сахарозы растворяют в 400 r воды, добавляют

10 r оксохлорида циркония и помещают в автоклав емкостью 1 л.

Доводят температуру в автоклаве до

130 эС и выдерживают ее в течение

90 мин. Получено 74,4 г оксиметилфурфуФола, что составляет 37,2% от веса исходного сырья, т.е. 51Ъ от теоретического.

Пример 2. 200 r сахарозы растворяют в 400 г воды, добавляют

12 г оксохлорида циркония, помещают в антоклав объем 1 л и выдерживают в течение .15 мин при 150 С. Получено

72,0 г оксиметилфурфурола,. что составляет 36Ъ от веса исходного сырья, т.е. 49Ъ от теоретического.

В таблице приведены условия проведения способа.

1054349

Составитель И. Дьяченко

Редактор H. Киштулинец Техред Ж.Кастелевич Корректор. .

Заказ 9029/30 Тираж 418

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 осадки гидроксокомплексов циркония

Эти процессы приводят к снижению концентрации Zr(TK) в растворе и уменьшают каталитический эффект.

Уменьшение концентрации ZnOC12. 8Н (5%) приводит, в свою очередь, к 2 снижению скорости процесса и вызывает необходимость увеличения его продолжительности, что представляется нецелесообразным.

Концентрация сахарозы (30-35%J также является существенной. Снижение ее не сказывается на выходе целевого продукта, однако приводит к уменьшению массы переработываемой сахароэы и уменьшению массы полученного оксиметилфурфурола, т. е. приводит фактически к бесполезному расходу значительной части катализатора. Увеличение концентрации сахарозы является нецелесообразным, так как приводит к уменьшению выхода целевого продукта.

Предлагаемый способ получения

10 оксиметилфурфурола обеспечивает по сравнению с известным увеличение выхода целевого продукта до 50%, а также сокращение продолжительности процесса до 15 мин.