Способ фотометрического определения хлоридов в воде

Способ фотометрического определения хлоридов в воде

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДОВ В ВОДЕ, включающий обработку анализируемой воды, растворами азотнокислой ртути и дифенилкарбазона , отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа и точности определения анализируемую воду предварительно пропускают через анионит АВ-17 в CfO -форме и элюируют накопленные хлориды раствором азотнокислой ртути.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (И) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA (21) 3419718/23-26 (22) 07.04,82 (46) 15.11.83, Бюл. Р 42 (72) В.И. Рычкова и К.И, Заложкова (71) Уральский филиал Всесоюзного дважды ордена Трудового Красного

ЗнаМени теплотехнического научноисследовательского института им. Ф.Э. Дзержинского (53) 543:546.13(088.8) (56) 1. Марченко 3. Фотометрическое определение элементов. М., Мир, 1971, с. 447.

2. Теплрэнергетика, 1965, 9 2, с. 91 (прототип).

3(51) < 01 N 31/04, С 01 Б 31 22 (54) (57) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДОВ В ВОДЕ, включающий обработку анализируемой воды, растворами азотнокислой ртути и дифенилкарбазона, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышенИя чувствительности способа и точности определения анализируемую воду пред- варительно пропускают через анионит йВ-17 в Cf04 -форме и элюируют накопленные хлориды раствором азотнокислой ртути.

1054773 их элюируют растворами аэотнокнслой ртути, подаваемыми со скоростью 2040 мл/мин, Смолу промывают 100 мл деионизированной воды. Элюат и промводы собирают в мерную колбу и перемешивают. Затем отбирают 100 мл раствора, добавляют к нему 1Ъ-ного спиртового раствора дифенилкарбазона и через 5-10 мин измеряют оптическую плотность на фотоколориметре с зеленым светофильтром (3 540 нм) в кювете на 3 см.

Пример 1. В колонку диаметром 1,8 см загружают анионит AB-17 в OH-форме на высоту 12 см, Через колонку пропускают 200 мл 5%-ного раствора БаС104, промывают. 200 мл деиониэированной воды. Затем пропускают через колонку анализируемую во- ду со скоростью 50 мл/мин в таком количестве, чтобы накопить на смоле

10-150 мкг хлоридов.,Элюируют хлориды со скоростью 20-40 мл/мин

100 мл раствора, содержащего 0,2 мг

Hg(II) и 1 мл 0,2 н. HNOy. Смолу промывают 100 мл деионизированной воды.

Элюат и промывочные воды собирают в мерную колбу, прибавляют 2 мл 1%ного спиртового раствора дифенилкарбазона и через 5-10 мин измеряют оптическую плотность на фотозлектроколориметре с зеленым светофильтром (З р 540 нм) в кювете на 3 см.

Содержание хлоридов в элюате находят по калибровочному графику.

Ф

Для построения калибровочного графика через колонку пропускают по

100 мл раствора хлоридов с содержанием 0; 10; 30; 50; 70) 100; 150 мкг

СГ . После пропуска каждого раствора хлориды элюируют иэ смолы раствором азотнокислой ртути, как и после накапливания их иэ анализируемой воды, обрабатывают раствором дифенилкарбазона и измеряют оптическую плотность .

П р и м. е р 2. Через подготовленную в условиях примера 1 колонку пропускают анализируемую воду со скоростью 150 мл/мин.:Элюирование накопленных хлоридов и определение ,их в элюате проводят по примеру 1.

Результаты определения хлоридов в искусственных растворах приведены в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет на порядок снизить предел обнаружения хлоридов в воде, т.е. повысить чувствительность фотометрического определения. Кроме того, при определении количеств хлоридов по предлагаемому способу значительно повышается точность определения.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к фотометрическим способам определения содержания хлоридов в воде, и может найти применение для оПределения со держания хлоридов в технологической воде, питающей парогенераторы тепловых (ТЭС) и атомных (АЭС) электростанций, где содержание хлоридов не должйо превышать 5-10 мкг/л.

Известен фотометрический способ 10 определения хлоридов в воде, который основан на замещении ионов CNS в роданидном комплексе ртути (11)

Hg (CNS)g хлорид-ионами. После добавления к раствору перхлората железа (5 (II1) образуется оранжевый комплекс

$FeCNS), поглощение которого измеряют при 480 нм flJ .

Недостатком метода является низкая чувствительность (15 мкг/л), что не позволяет использовать его для контроля воды на ТЭС и АЭС.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому эффекту является фотометрический способ определения хлоридов в воде, основанный на том, что хлоридный комплекс ртути (II) имеет более высокую прочность, чем окрашенный комплекс ртути (II) с дифенилкарбаэоном.

Полученное фиолетовое окрашиванне тем слабее, чем выше содержание хлоридов в воде. Реакцию проводят в азотнокислой среде Г2 .

Недостатком метода является невысокая чувствительность. (10 мкг/л), что не позволяет получать надежные результаты по содержанию хларидов в . водопаровом тракте парогенераторов электростанций. Кроме того; метод для концентраций хлоридов 10-.30 мкг/л40 дает большую ошибку.

Цель изобретения — повышение чувствительности фотометрического определения содержания хлоридов в. воде. 45

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу фотометрического определения хлоридов в воде, включающему обработку растворами азотнокислой ртути и дифенилкарбазона, проводят предварительную сорбцию хлоридов на анионите AB-17 в С104.— форме с последующим элюированием хлоридов раствором азотнокислой ртути.

Способ осуществляют следующим образом..

Анализируемую воду, пропускают .через колонку с анионитом AB-17, модифицированным перхлорат-ионами, со скоростью 50-150 мл/мин. После накопления в смоле 10-150 мкг хлоридов, 0 !

1054773

Способ определения

Предлагаемый (пример 1) 10

1,0

5 1+ 0 4

То же (пример 2) 50

li0

0,1

Известный

1,0

Предлагаемый (пример 2) 5,0

Известный

5,0

0,1

l0 0 5

10,0

0.. Составитель Б. Нирша

Редактор О. Колесникова Техред A.Áàáèíåö Корректор И Зрдейи

Заказ 9096/51 1 ир ик 873 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Paymcxas наб., д. 4/5

Ф

Филиал ППП Патент ., г. Уигород, ул. Проектная, 4

Предлагаемай (пример 1)

Ю

Известный

Введено

СР мкг/л

Взято для анализа воды, л

Число Найдено С опреде- мкг/л лений

5 l + 0,2

5 Отсутствие

3 5 + 0,5

3 Отсутствие

310 08

3 . 10+ б