Способ нанесения жидкокристаллической неподвижной фазы на твердый носитель

Способ нанесения жидкокристаллической неподвижной фазы на твердый носитель

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ ЖИДКОКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ НЕПОДВИЖНОЙ ФАЗЫ НА ТВЕРДЫЙ НОСИТЕЛЬ путем погружения последнего в раствор неподвижной фазы с последукадим испарением растворителя , отличающийс-я тем, что, с целью равномерного и полного нанесения неподвижной фазы на поверхность твердого носителя, используют растворитель, температура кипения которого на выше температуры перехода неподвижной фазы из жидкокристаллического состояния в твердое. (Л С

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11).

3(51) G 01 и 31/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABT0PCHQMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

)(21) 3475383/23-25

1(22) 23. 07. 82 (46) 15. 11. 83. Бюл. 9 42 (72) И. C. Ви гдер гауз и В. И . Пахомова

171) Новокуйбышевский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института органического синтеза и

Куйбышевский государственный университет (53) 543. 544 (088. 8) (56) 1.- Гольберт P.A., Вигдергауз M. С, Курс газовой хроматографии. И., "Химия", 1974, с. 324.

2. Гвоэдович Т.Н,, Худяков В.M.

Яшин Я.И. Атлас-справочник хроматографического разделения (методические рекомендации) . Дзержинск, 1974, с. 29 (прототип). (54) (57) СПОСОБ НМ1ЕСЕНИЯ ЖИДКОКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ НЕПОДВИЖНОЙ ФАЗЫ НА ТВЕР-

ДЫЙ НОСИТЕЛЬ путем погружения последнего в раствор неподвижной фазы с последующим испарением растворителя,. о т л и ч а ю щ и и с .я тем, что, с целью равномерного и полного нанесения неподвижной фазы на поверхность твердого носителя, используют растворитель, температура кипения которого на 5-15оC выше температуры перехода неподвижной фазы из жидкокристаллического состояния в твердое.

10,4778

Изобретение относится к области газо-жидкостной хроматографии, а именно к способу подготовки сорбвнта для хроматографического разделения.

Изнестви способ нанесения непод- 5 нижной фазы на твердый носитель путем перемспинания последнего с раствором неподвижной фазы и последующего растворения испарителя )1) .

Способ имеет следующие недостатки: неравномерное покрытие неподвижной фазой поверхности твердого носителя, ныкристаллизонынание части неподвижной фазы на стенках круглодонной колбы, используемой при под- 15 готовке,сорбента. Это ведет к снижению эффективности разделяющей способности колонки и к искажениям н определении:величин" удерживания.

Наиболее близким техническим ре- 2О шением к предложенному является способ нанесения жидкокристаллической неподвижной фазы на твердый носитель, согласно которому необходимое количество неподвижной фазы растворяют 25 в летучем растворителе. Объем растворителя должен быть таким, чтобы в него полностью погружался обрабатываемый твердый носитель. Равномерно перемешивая образовавшуюся суспензию, растворитель испаряют сначала при невысокой температуре (на водяной бане), а затем досушивают при более высокой температуре. Полученный сорбент прогревают еще несколько часов Зу сушильном шкафу. Часто испаоение астнорителя осуществляют под.накуу.

t ом (2) .

Данный способ имеет указанные недостатки.

Цель изобретения - равномерное 40 и полное нанесение неподвижной фазы на поверхность твердого носителя, Цель достигается тем, что согласно способу нанесения жидкокристаллической неподвижной Фазы на твердый 4 носитель путем погружения последнего в раствор неподвижной фазы с последующим испарением растворителя, используют растворитель, температура кипения которого на 5-15ОС выше тем пературы перехода неподвижной фазы из жидкокристаллического состояния н твердое.

Как показал эксперимент, при использовании такого растворителя температура системы (всей колбы, включая незаполненную суспензией часть) становится несколько выше указанного фазового перехода и при перемешивании исключается кристаллизация (осаждение) неподнижной фазы на стен. 6О ках сосудА.

Увеличение разницы температур более 15 С не приводит к улу п|ению достигнутого эффекта. В качестве растворителя можно использовать так-. й5 же смешанный растноритель, один из компонентов которого отвечает указ анному условию.

Способ осуществляют следующим образом.

Твердый носитель взвешивают в круглодонной колбе. Необходимое количество неподвижной фазы растворяют и подобранном указанным образом растворителе, Полученный раствор выливают н колбу. с твердым носителем.

Твердый носитель должен быть полностью погружен н растнор неподвижной фазы. Испарение растворителя осуществляют на водяной бане или на колбонагревателе при энергичном вращении колбы.

Пример 1(по прототипу), Подготовка сорбента на основе п,n -àýoксифенетола, имеющего температуру фазового перехода из твердого состояния н жидкокристаллическое 136 С.

16 г силанизиронанного диметилдихлорсиланом (ДМДХС) цветохрома

ЗК фракции 0,125-0,16 мм помещают в круглодонную колбу емкостью 50100 мм. 1,6 r n,n<-asoscz@evexozra растворяют в 25 мл хлороформа (Т „„

61,2ОС). Раствором п,п-азоксифенетола покрывают твердый носитель так, чтобы он весь погружался в раствор, При испарении растворителя при энергичном вращении колбы как на водяной бане, так и на колбонагренателе наблюдается ныкристаллизонывание части неподвижной фазы на стенках, неравномерное покрытие поверхности тнердого носителя n,n -азоксифенетолом. Выкристаллизовывание части HBподвижной Фазы наблюдается при использовании в качестве растворителей ацетона,бензола,толуола,четыреххлористого углерода (Т к„„". 56,80,111, 77 С соответственно).

Использование в качестве раство« рителей смесей бензол+толуол, четыреххлористый углерод+толуол также приводит к выкристаллизовыванию части п,й -азоксифенетола на стенках кОлбы, Металлическая колонка длиной

300 см, внутренним диаметром 3 мм, заполненная таким сорбеитом, при

138 С не обеспечивает разделение и и и -ксилолов.

ЭФФективность колонки по метаксилолу 610 теоретических тарелок.

Высота эквивалентная теоретической тарелке 4,9 мм.

Пример 2. Подготовка сорбента на основе n,п -азоксифенетола, имеющего температуру фазового перехода 136 С при .использовании в као честве растворителя смеси толуола и изопропилбензола (T«„153 C) .

8 r силаниэированного ДИДХС цветохрома ЗК помещают в круглодонную колбу емкостью 50-100 мл. 0,8 r

1054778

° Составитель И. Клешнина редактор О. Колесникова Техред И.Гайду Корректор П. )Рдейи

Заказ 9096/51 Тираж 873

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал FIIIP. "P.àòåíò", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

q,ð -азоксифенетола растворяют в

25 мл смеси изопропиленбензола в равном соотноиении с толуолом. Полученным раствором покрывают твердый носитель так, чтобы весь твердый носитель погружался в раствор.

Испаряют растворитель с помощью колбонагревателя. Выкристаллизовывания й,ll-азоксифенетола не наблюдается, Колонка длиной 200 см внутренним диаметром 2 мм, заполненная подготов- 10 ленным сорбентом, обеспечивает разделение hh и и -ксилолов при 138 G.

Эффективность колонки Ilo мета-ксилолу 3950 теоретических тарелок. Высота эквивалентная теоретической 15 тарелке 0,51 мм.

Пример 3. Подготовка сорбента на основе эвтектической смеси азоксианизола и п,rl -азоксифенетола, имеющей температуру фазового перехо- 20 да 97 C при использовании в качестве растворителя толуола.

7 г силанизированного ДМДХС цветохрома ЗК помещают в круглодонную колбу емкостью 50-100 мл. 0,7 r эвтектической смеси растворяют в толуоле (Т р 110,6ОC . Полученным раствором покрывают твердый носитель так, чтобы весь носитель погружался в раствор. Испаряют раствори тель с помощью колбонагревателя.

Выкристаллизовывание эвтектической смеси не наблюдается. !

Колонки длиной 200 см, внутренним диаметром 2 мм обеспечивает разделение (1) и П (2) ксилолов при

98 С. Эффективность колонки по меО таксилолу 3560 теоретических тарелок.

Высота эквивалентная теоретической тарелке.0,56 мм.