Способ потенциометрического определения фторидов

Способ потенциометрического определения фторидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОТЕНиИОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРИДОВ путем титрования азотнокислым лантаном с использованием фторидного иоиосе - лективного электрода, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа и ускорения определения, титрование ведут до остаточной концентрации фторидионов

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (П) 3(51) G 01 N 31 16 G 01 N 27 46

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЗ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

llO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3344409/23-26 (22) 15.10.81 (46) 15.11.83. Б)л. )) 42 (72) .Е К. Богомолова, 3.М.Ривина, Л.A.Äåìèíà и Л.A.Ëåáåäåâà (53) 543. 24. 087(088. 8) (56 ) 1 . ГОСТ Р 446 3-76

2. Апа)у й, Chem., 1967, V ° 39,)) 8 с. 881-889. (54) (57) СПОСОБ ПОТЕНПИОИЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРИДОВ путем титрования аэотнокислым лантаном с использованием фторидного ионосе— лективного электрода, о т л и ч а ю ц и и с я тем, что, с целью повышения точности анализа и ускорения определения, титрование ведут до остаточной концентрации фторидионов (4-5) ° 10 4 И.

1054779

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к потенциометрическик методам определения макроколичеств Фторидов, и может быть использовано для определения основного вещества в солях фтористо- 5 водородной кислоты, что необходимо для контроля качества этих реактивов, выпускаемых предприятиями химической промышленности.

Известен способ определения макроколичеств фторидов, например в натрии фтористом, включающий растворение исходного образца фторида натрия в воде, пропускание раствора через слой катионита и последующее титрование образовавшейся фтористоводородной кислоты раствором щелочи. В этом же препарате определяют избыточную щелочность и по разности результатов этих определений находят содержание фторида натрия (1j .

Однако известный способ характеризуется невысокой-точностью определения (абсолютная ошибка 0,5%) и длителен (36 ч1

Наиболее близким по технической 25

-сущности и достигаемому результату к изобретению является способ потен- циометрического определения <. >торидов титрованяем раствором азотнокислого лантана с использованием фторидного ионоселективного электрода. Навеску метрологически аттестованного стандартного образца соли фтористоводородной кислоты растворяют в воде и титруют раствором лантана азотнокислого, измеряя в процессе титуования значение потенциала фторидного ионоселективного электрода. По данным титрования строят ,интегральнук кривую зависимости потенциала электрода от объема добавляемого титранта. Исходя из того, что содержание фторида в стандартном образце известно, рассчитывают эквивалентный объем титранта. На кривой титрования находят значение потен« 45 циала, которое соответствует этому объему. Затем навеску анализируемого препарата растворяют В воде и титруют раствором лантана азотнокиcлого до значения потенциала, найден-. jo ного из результатов титрованпя.стандартного образца (2) . !

Однако известный способ характеризуется недостаточной точностью анализа (абсолютная ошибка 0,6Ъ . Конечная точка титрования, определяе— мая по максимальному скачку потенциала, не совпадает с точкой эквивалентности. Причиной этого является

i асимметричность кривой титрования 60 фторида лантаном, которые реагируют в соотношении F: La = 3:1,. и то, 3+ что осадок фторида лантана гидролизуется и склонен к образованик коллоидных раствором. Кроме того, проОстаточное содержание фтор-иона, М

Найдено

По извест ному способу

По предлагаемой методике

97,40

6,0 ° 10

5,5 10

5, 0 10

97,59

97,75 изведение растворимости фторида лан тана меняется в процессе титрования, Титрование навески стандартного образца необходимо проводить перед каждым титрованием, это увеличивает время определения примерно в три раза по сравнению с обычным потенциометрическим титрованием, что усложняет применение метода при массовом анализе.

Цель изобретения — повышение точности анализа и ускорение определения.

Поставленная цель достигается способом потенциометрического определения фторидов путем титрования азотнокислым лантаном с использованием фторидного ионоселективного электрода, согласно которому титрование ведут до остаточной концентра» ции фториц-ионов . (4-5) 10 4 М.

Навеску анализируемого препарата растворяют B воде и титрукт раствором лантана азотнокислого с индикацией конечной точки титрования с помощью ионоселективного электрода в качестве измерительного и хлорсеребряного в качестве электрода сравнения. Титрование проводят до значения потенциала фторидного электрода в (4-51 ° 10 4 молекулярном растворе фтор-иона. Величину этого потенциала определяют предварительно, измеряя потенциал фторидного электрода в растворе, содержащем (4-5) ° 10 мг, приготовленном из натрия фтористого реактивной квалификации. Для создания солевого фона вводят нитрат-ион и катионы. анализируемой соли. Количество фтор-иона, оставшееся в анализируемом растворе недотитрованным, учитывают в формуле расчета.

Для исключения .ошибки за счет дрейфа потенциала вследствие особеннос- . тей электрода или изменения внешних условий, в частности температуры,, потенциал фторидного электрода в (4-5) 10 !". растворе фтор-иона необходимо измерять ежедневно.

В таблице представлены экспериментальные данные, подтверждающие, что только использование раствора фторида натрия с концентрацией (4- 10 4И позволяет повысить точность определения.

1054779

Продолжение таблицы

Остаточное содержание фтор-иона, И

Найдено

По известному с по- 5 собу о предлагамой мотоди ке

5 104 . 4,0.10-4

3,5 ° 10

3,0.10 4

97,70

97,72

98, 00

98,15

99, 24

97,7!

1S

2,0 10

25

35

Составитель Т. Жукова

Редактор О. Колесникова ТехредИ.Гергель

КорректорИ.Эрдейи

Заказ 9096/51 Тираж 873

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное, Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

II р и м е р 1. Определейие со- держания основного вещества в калии фтористом (КГ. 2НдО).

Измеряют потенциал раствора, содержащего 4 10 " Г . В раствор помещают фторидный и хлорсеребряный электроды. Замеренное через 3 мин, значение потенциала фторидного электрода составляет 182 мм. Электрод промыва т дистиллированной водой.

Затем проводят два параллельных титрования анализируемого препарата для чего 0,5974 и 0,6044 r фторида калия растворяют в 80 мл води и титруют 0,1 N раствором лантана аэотнокислого до потенциала фторидного электрода равного 182 мВ.

Количество фторида калия рассчитывают по формуле

t,V к.+ Д-— ."4 (Ч + V)3 О0 х m 4 ООО

I где V - - объем раствора титранта,,пошедший на титрование, мл;

Чо - начальный объем титруемого раствора, мл;

m — масса навески анализируемого препарата, r. с — остаточная концентрация фтора, И; к, — количество соли фтористоводородной кислоты, соответствующее 1 мл титранта, г; к - молекулярная масса соли для фтористоводородной кислоты,г. В этом образце найдено 96,8 и

96,6%. Ошибка определения 0,2%.

Пример "2. Определение содержания основного вещества в натрии фтористом;.

2,099 r фторида натрия растворяют в 1 л воды (раствор А). 1 мл раствора А и 0,5 г натрия азотнокислого растворяют в 100 мл. воды, концентрация полученного раствора 510 MF.

Раствор помещают в стакан для титрования, опускают в него фторидный и хлорсеребряный электроды. Измеренное через 3 мин прн перемешиваньи зна-чения потенциала 181 МВ. IIpoMblBGloT электрод. Затем около 0,25 г анализируемого фторида натрия взьеш. вают с погрешностью не более 0,0002 r„ помещают в стакан для титрования, растворякт в 80 мл воты и титруют при перемешивании 0,1 P. раствором до значения потенциала фторидного электрода..

Количество фторида натрия, рассчитанное i по указанной формуле, 97,7 и 97,0%, ошибка определения

0,2%.

Способ обеспечивает более высокую по сравнению с известным точность (0,2%) и сокращает время определения до 1 ч.