Эталон резонатора радиоспектрометра электронного парамагнитного резонанса

Эталон резонатора радиоспектрометра электронного парамагнитного резонанса

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ЭТАЛОН РЕЗОНАТОРА РАДИОСПЕКТРОМЕТРА ЭЛЕКТРОННОГО ПАРМ1АГНИТНОГО РЕЗОНАНСА, выполненный в виде вакууьшрованной ампулы с размещенным в ней эталонным веществом,.о т л и чающийся тем, что,, с цепью расширения температурного диапазона при исследовании.термических превращений материалов, в качестве эталонного вещества используется гексаго .нальный пиронитрид бора. S Шл о СП л о

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

3t5O G 01 N 24/10 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

H a orevo eav mma nav (21) 3381982/18-25 (22) 13.01.82 (46) 23.11.83. Вюл. М 43 (72) В.В. Лопатин, Г.A.,цергалева, В.М. Кецкало и Л.В. Сериков. (71) Научно-исследовательский институт высоких напряжений при Томском ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового Красного Знамени поли техническом институте (53) 538.69.083(088.8) (56) 1. Pastor R.С., Ноskin s R.Н.

Ра amagneti c. resonance i п сваг ed

dext rose." J .. Chem. P hys., 1960, м. 32, М 1, р. 264-269.

2. Пул Ч. Техника ЭПР-электроскопии. М., "Мир", 1970, с. 543544 (прототип ) .

„„SU„„56013 A.(54) (57) ЭТАЛОН РЕЗОНАТОРА РАДИО СПЕКТРОМЕТРА ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАИАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА, выполненный в виде вакуумированной ампулы с размещенным в ней эталонным веществом, о т л ич а ю шийся тем, что,. с целью расширения температурного диапазона при исследовании термических превращений материалов, в качестве эталонного вещества исйользуется гексаго,нальный пиронитрид бора.

1056013

Изобретение относится к радиоспектроскопии и может найти широкое применение в научнйх исследованиях различных веществ методом электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), в частности, для определения концент- 5 рации парамагнитных центров (ПМЦ) в широком интервале температур (80-1500 К).

Известен эталон объемного резонатора радиоспектрометра,в котором в 10 качестве стандарта концентрации (рабочего вещества) использована обугленная декстроза (Д - глюкоза) (13.

Недостатком данного устройства является то, что, как всякое оРганическое вещество, декстроза разлагается на составляющие при высоких температурах и поэтому не может быть использована при нагревании, Кроме того, сигнал на выходе с эталоном— декстрозой имеет сложную ЛоренцГауссовскую форму, что создает трудности для математической обработки результатов.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является эталон резонатора радиоспектрометра ЭПР, выполненный в виде вакуумированной ампулы с размещенным в ней эталонным веществом. В качестве эталонного вещетсва в таком радиоспектрометре испбльзован рубин, спектр

ЭПР которого сравнивается со спектром исследуемого образца. Рубин химически более устойчив по сравнению с декстрозой, а сигнал ЭПР . 35 данного эталона регистрируется в форме кривой Лоренца C2 j.

Однако известный эталон резонатора не может быть использован при температурах, значительно превышаю- р щих 298 К, так как при этом наблюдается миграция примесных парамагнитных ионов Cr 3+. 11оэтому использование синтетического рубина в качестве эталона в резонатоРе при исследо- 45 ваниях термических превращений в образцах ограничено.

Целью изобретения является расширение температурного диапазона при исследовании термических превращений и материалов.

Поставленная цель достигается тем, что в эталоне резонатора радиоспектрометра ЭПР, выполненном в виде вакуумированной ампулы с размещенным в ней эталонным веществом, эталонное вещество выполнено из гексагонального пиронитрида бора.

На фиг. 1 изображен общий. вид резонатора радиоспектрометра Э1!Р с эталоном из гексагонального пиронит- 50 рида бора, разрез; на фиг. 2 - разрез A-А на фиг. 1.

Эталон резонатора состоит из труб. ки 1, вакуумированной и запаянной, в которую помещен пиронитрид бора 2.I p5

В верхней части камеры 3 (фиг, 2) термостатирования помещен керамический держатель 4 с центральным круглым отверстием для кварцевой трубки с эталоном. Для исследований термических превращений предусмотрено помещение в резонаторе 5 камеры 3 термостатирования, состоящей из кварцевых трубок Дьюара и укрепленной с помощью крепежных гаек б с резиновыми.прокладками 7. В нижней части камеры 3 имеется патрубок Э для подачи газа-теплоносителя (азота, аргона), предварительно охлажденного или нагретого в зависимости от условий эксперимента. Предусмотрено дополнительное нагревание газа-теплоносителя нагревателем 9, укрепленным на керамических подставках 10 с выводами 11. Для выхода отработанного газа-теплоносителя и ввода термопары

12 измерения температуры имеются отверстия 13. При помещении эталона при заданной температуре в резонаторе регистрируется спектр ЭПР эталона, затем вместо него помещают исследуемые образцы. Процедура регистрации спектра ЭПР повторяется при анализе каждого образца. Путем сравнения зарегистрированных спектров

ЭПР определяют концентрацию парамагнитных центров.

Эксперимент показал„ что пиронитрид бора сохраняет стабильную концентрацию ПМЦ в диапазоне температур 80-1473 К в пределах ойибки эксперимента + 10%, Регистрирчемый сигнал хорошо описывается формой

Гаусса с расстоянием между точками максимального наклона Л Н=15 Гс и фактором спектроскопического расщепления, g — фактором, равным

2,0029+0,0003.

Зависимость концентрации ПМЦ от температуры представлена в таблице

Температура отжига, К Концентрация

ПМЦ

3 24 1011

3,03 10

3,08 ° 10"

3,09 10

3,12 ° 10

298

700

1073

1473

Эталон из гексагонального пиронитрида бора для определения кон центрации ПМЦ позволяет исследовать термические приращения, происходящие в результате изменения темпера1056013

Составитель В. Майоршин

Редактор Н. Лазаренко Техред;С.Мигунова Корректор A.

Заказ 9290/34 Тираж 87.3 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 туры в образцах исследуемого материала от комнатной до 1500 К, В то же время известный. эталон позволяет осуществить те же исследования лишь до 300 К.

Предлагаемый эталон позволяет расширить температурный диапазон исследования при термических превращениях материалов и тем самым увеличить класс исследуемых веществ.