Способ определения церия ( @ )

Способ определения церия ( @ )

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОССв ОПРЕДЕЛЕНИЯ иНРИЯ (;l5 ), заключающийся в обработке анализфуемой пробы химическим реагентом с последующим 8пектрохимическим опредкепенпем продуктов реакции, о тля чающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, устанавливают/и И анализч)уемого раствора равиым 3,О-7,О, о абатывают его раствором дйвпи триоксибеЕгола с концевтрацией « м н вагатсывают кривую распааа продукта ре аюпга о енэокинона при потенциале 0,28О ,32 В вольтамперометрическим методом .

1056038 A

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (1а (31) д> 6-01 и 27/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, госудАРственный комитет сссР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3466230/18-25 (22) 01.06.82 (46) 23.11.83. Вюл. М 43 (72) С. Н. Суслов и С. С. Тимофеева, (7 l ) Научно-исследовательский институт биологии при Иркутском государственном, университете им. А. A. Жданова (53) 543,.257 (088.8) (56) 1. Унифицированные методы анализа вод. Под ред. Лурье KL lot, М., Химия, 1973, с. 375, 2. Авторское свидетельство СССР

М 509542, кл..4 01 М 27/48, С 01 F 17/00, 1976 (прототип). (54) (57)- СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ЦЕРИЯ (>1З ), заключающийся в обработке анализируемой пробы химическим реагентом с последующим электрохимиче ским определением продуктов реакции, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, устанавливают, р Н анализируемого раегвора равным 3,0-7,0, обрабатывают его раствором дн- или триоксибензола с концентрацией 1 ° 10 - 5-10.З М и вапксывают кривую распада продукта реакции о бензохинона при потенциале 0,28-.

0,32 В вольтамперометрическим мето дом.

56038 2 мин, тогда как исходные о-хиноны достаточно устойчивы (табл. l). Это свойство йспользовано для определения концентрации Се (lV ) при потенциале

) в диапазоне 0,28-0,32 В.

В табл. 1 представлены периоды о бензохинонов, образующихся при окис ленни l° - 10 М растворов ди- и триЭ оксибензолов различными концентраци."(6)

Оптимальными условиями для определения It.e (1Ч ) по скорости распа« да о-хинонов являются рН 5,0 и время анализа 1-7 мин в зависимости от устойчивости о-бензохинонов.

Пример . При включенной ме1палке (.м. *= .1800-2000.об/мин) в ячейку помещают 9 мл f ànåòàòíoãî) буферного раствора р Н 5, содержащего

10 к - 10 М:Се (ф ). Ha потенциометре устанавливают потенциал

0,300 B. Индикаторный электрод— угольный, электрод сравнения - насыщен . ный каломельный. Ожидают стабилизации тока (1-2.мян) и включают запись. Скорость дввкения ленты самописца 60 мм/, мин. Ионная сила раствора A. 0,5. После прохождения 10-20 мм вводят в течение 0,5-1 с 1 мл 1.10 М раствора ди- или триоксибензола. Сопи Се (. и ) .окнсляют полифзнолы до соответствующих о-хинонов. В результате их появления

40 хинон

Н 7,0

Q6 05 02

1.,2 0,8 0,2

2 .10

2 10

0,1 0,1

0,1 0 2

t 10

Изобретение относится к аналитической химии и предназначено для определения Се (ф ) и кроко используемого в химической промышленности.

Известен способ определения Се (ф с использованием соли Мора и в качестве индикатора 1-2 капель раствора

) К -фенилантраниловой кислоты 1 ).

Недостатком данного способа является низкая чувствительность (10 З N) . и невозможность работы в окрашенных средах, так как точку эквивалентности определяют по изменению окраски индикатора от зеленоватой до вишнево-красноию

Наиболее близким к предлагаемому техническим решением является способ определения перия.путем обработки пробы химическим реагентом с последующим электрохимическим определением продуктов реакции f2 $

Недостатком данного способа является низкая чувствительность (l ° 10 М) и сложность в проведении анализа (про° должительность титрования 10-15 мин, равновесное . значение потенпиала достигается через 2-3 мин).

Бель изобретения - повышение чув ствительности..

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения церия (IV ) путем обработки пробы химическим реагентов с последующим электрохимическим определением продуктов реакции устанавливают р Н анализируемого раствора равнйм 3,0-7,0, обрабатывают его раствором ди- или триоксибензола с концентрацией 1-10" 5-10". М и записывают кривую распада о@бензохииойа прй потенциале 0,280,32 B вольтамперометрическим меTOgol4s

Ионы Се окисляют ди- и триоксибензолы до о-бензохинонов, и последние, в зависимости от остаточного количества полифенолов, распадак6ся на 1-5 возникает ток, соответствующий концентрации о-хинона.. Снимают кривую распада о-бензохннонов до выхода на уровень постоянного тока. Концентрацию Ce (Ж ) находят по градуировочной кривой скорость распада - концентрация Ce (13 ) (табл. 2).

В табл. 2 приведены результаты определения церия с использованием разработанного и известного способа.

Таким образом, предложенный способ позволяет повысить чувствительность более, чем в 50раз.,.

L Т аблица 1

1056038

Продолжение табл. 1

2-10-Ч

04 03 01

30 19 05

1:10=+"

0,2

4,6 3,2 0,.9

0,6 0,4

l 0 075 08

6,8 6,0 2,0

2.10 >

Таблitttа 2

139

140

70

l4

Не определяется

l,3

1,4

То же

0,65

0,70 0,14

0,15 составитель И. Рогаль

Редактор С. Патрушева Техред1С.Мйгуйова Корректор Й.Эрдейн.

Заказ 9291l35 Тираж 873 Поддисное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иеобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4